CN104677960A - 一种高精度的三电极测试电路和测试方法 - Google Patents

一种高精度的三电极测试电路和测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高精度的三电极测试电路和测试方法，测试电路由基准电压电路、恒电位电路和微电流检测电路构成。双极性输出的基准电压电路由OPA727和DAC8831构成，恒电位电路由电压比较器、电压跟随器和高速缓冲器构成，微电流检测电路由I/V转换电路和同相并联结构的放大电路构成。基准电压电路产生激励信号，通过恒电位仪电路加到工作电极和参比电极之间；参比电压跟随器使对电极对地电位始终跟随参比电极对地电位变化，并与其保持同相位；氧化还原反应产生的电流只在对电极和工作电极间流动，通过微电流检测电路测量出来。本发明配合三电极生物传感器可以设计出具有特殊用途的便携式电子检测设备。

Description

一种高精度的三电极测试电路和测试方法
技术领域
本发明涉及电化学测试检测领域，特别是涉及三电极生物或化学传感器测试方法和测试电路。
背景技术
在物质定性定量分析、常规电化学测试、电化学反应机理研究等方面，三电极测试系统有着广泛应用。然而因其价格昂贵、体积大，并且要配合上位机软件才可以使用，使它在推广应用方面受到限制，更难将其应用于便携式检测设备中。
传统的双电极体系只包含工作电极和对电极，如果对电极的电位在测试过程中不发生变化，就可以不使用参比电极。然而非法拉第过程造成了工作电极和对电极电位偏移，因此，在双电极测试系统中加入了参比电极构成三电极测试方式。三电极系统包含工作电极(Workelectrode，WE)、参比电极(Reference electrode，RE)、对电极(Counterelectrode，CE)。在电化学实验中，工作电极和参比电极被浸入到分析液中，两电极之间的电势差通过外加电源调节。参比电极具有已知设定的恒定电位，它为研究电极提供一个基准电位。当工作电极电位发生偏移时，需通过负反馈调节系统调整参比电极电位，使得工作电极相对于参比电极的电压维持在恒定值，就可有效地消除非法拉第过程对电化学反应的干扰。测量时，必须使参比电极上通过的电流极小，避免引起参比电极的极化。
目前，国内对于三电极测试系统的研究仍处于实验室仿真阶段，而且大多数的研究集中在电极的制作方面，所用的电化学研究设备仍然是传统的电化学工作站。而电化学工作站不适用于非传统电极，尤其是电极阵列的研究，这就限制了三电极生物或化学传感器的实用推广。国外多以三电极传感器为基础设计专用型三电极测试电路，但是在通用性上有一定的局限性。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了高精度的三电极测试电路和测试方法。
本发明所采用的技术方案是：
测试电路由基准电压电路、维持研究电极电位恒定的恒电位电路和微电流检测电路构成。
(1)基准电压电路
由高精度运放OPA727和D/A转化芯片DAC8831构成双极性输出基准电压电路。电化学反应一般包含氧化和还原两个过程，因此，参比电极相对于工作电极的电压必须是双极性的。
(2)恒电位电路
恒电位电路由电压比较器、电压跟随器和高速缓冲器构成。采用INA105作为电压比较器，其增益误差小于0.01％，非线性误差小于0.001％。AD8638作为电压跟随器，其最大失调电压为9μV，最大温漂为0.04μV/℃。电压比较器输出端设置高速缓冲器，高速缓冲器用BUF634构成。BUF634利用内部的运放反馈环路增加输出电流，消除热反馈和容性负载驱动。
(3)微电流检测电路
微电流检测电路由I/V转换电路和同相并联结构的放大电路构成。三电极系统的响应电流在10-8A数量级，采用ICL7650作为放大电路的核心器件，构成多级放大电路。从工作电极得到的电流信号，先采用ICL7650B构成I/V转换电路，将电流信号转换成微电压信号。再采用有3个基本运算放大器ICL7650构成同相并联结构的放大电路，其中两个组成同相并联结构的第一级放大，以提高放大器的输入阻抗和增益；另一个为差动放大，作为放大器的第二级。
测试方法是：基准电压电路产生的电压作为激励信号，通过恒电位电路加到工作电极(WE)和参比电极(RE)之间。在电压的作用下，工作电极表面发生化学反应。由于此时工作电极和参比电极间形成回路，氧化还原反应产生的电流将通过参比电极输出，随着反应电流的变化，工作电极和参比电极间的电压也会发生改变。恒电位电路反馈回路中的参比采样电压跟随器使对电极(CE)对地电位始终跟随参比电极(RE)对地电位变化，并与其保持同相位，从而得到可控的恒电位。在恒电位系统中，由于工作电极(WE)对地电位为0(虚地)，可以达到参比电极与工作电极之间电压恒定可控的目的。使参比电极没有电流流过，电流只在对电极和工作电极间流动。最后通过微电流检测电路测试出氧化还原反应产生的电流。
本发明的有益技术效果是：提供了一种高精度三电极测试方法和测试电路，该电路可以控制恒电位误差在1mV之内，并且检测电流的下限达到10-7A，电流的检测精度达到0.1μA。经过合理的电路设计和布局，可以将该电路制作成便携式设备，应用于三电极传感器的测试、三电极电化学分析等场合。
附图说明
图1是三电极测试原理示意图。
图2是高精度三电极测试电路结构示意图。
图3是双极性输出电路框图。
图4是恒电位电路原理框图。
图5是电流电压转换电路。
图6是同相并联结构放大电路。
附图中WE是工作电极(Work electrode)，RE是参比电极(Reference electrode)、CE是对电极(Counterelectrode)。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
三电极测试原理示意图如图1所示，三电极测试电路结构示意图如图2所示。
利用OPA727和DAC8831构成双极性输出的基准电压电路，电路的结构如图3所示。基准电压的产生采用D/A转化芯片DAC8831实现，该芯片为16位的D/A转换器。OPA727是TI公司生产的高精度运放，在运放的输出端可以得到所需要的输出电压。
恒电位电路的工作原理如图4所示。恒电位电路由电压比较器、电压跟随器和高速缓冲器构成。采用INA105作为电压比较器，INA105是一种精密的多功能运算放大器，其失调电压的典型值仅为50μV，共模抑制比大于86dB。与常规集成运放不同的是，它在芯片上利用激光调阻技术制作了4个25kΩ的电阻，利用这4个电阻的不同连接，可以组成各种应用电路。由于激光调阻精度高，用它组成电压的跟随器，其增益误差小于0.01％，非线性误差小于0.001％。
采用AD8638作为电压跟随器。AD8638是Analog Devices公司生产的自调零运算放大器，最大失调电压为9μV，最大温漂为0.04μV/℃。为了增加输出电路的驱动能力，在电压比较器输出端设置高速缓冲器BUF634。BUF634利用内部的运放反馈环路增加输出电流，消除热反馈和容性负载驱动。这些特点使其适合应用于三电极的电极电流驱动。
三电极系统的响应电流在10-8A数量级，测量电流的放大电路应该具备以下特点：①高输入阻抗；②高共模抑制比；③低噪声、低温漂、低失调电压。基于以上因素，采用ICL7650作为放大电路的核心器件，构成多级放大电路。ICL7650是Intersil公司利用动态校零技术和CMOS工艺制作的斩波稳零式高精度运算放大器，它具有输入偏置电流小、失调小、增益高、共模抑制能力强、响应快、漂移低、性能稳定及价格低廉等优点。
系统从工作电极得到电流信号，先用ICL7650构成I/V转换电路，将电流信号转换成微电压信号。电流电压转换电路如图5所示。在图5中由于虚断概念，输出电压u＝-iwe R12，这样就将输出的微电流信号转换成微电压信号，然后对该电压信号进行放大。R12阻值不能过大，电阻过大可能导致放大电路产生自激振荡。选取噪声较小的金属膜电阻，防止因电阻热噪声引入干扰。
转换后的电压信号是μV级信号，单极放大电路不能满足设计要求(与通频带、静态工作点相关)，需要采用多级放大电路。放大电路的第一级关系到整个系统的精度，用同相并联结构的放大电路作为第一级放大电路的结构，并用ICL7650作为放大电路的核心器件。放大电路有3个基本运算放大器构成，其中两个组成同相并联结构的第一级放大，以提高放大器的输入阻抗和增益，另一个为差动放大，作为放大器的第二级。整个电路的共模抑制比取决于第一级放大电路中两个运放共模抑制比的对称程度、第二级放大电路运放的共模抑制比、差动放大级的闭环增益以及电阻的匹配精度等。其原理如图6所示。
在第一级电路中，V1和V2分别加到两个ICL7650的同相输入端，R1和两个R2组成的反馈网络，引人了深度的电压串联负反馈。运放A1、A2的两输入端形成虚短和虚断，因而有：
VR1＝V1-V2
VR1/R1＝(V3-V4)/(2R2+R1)
因而可得下式：
V3-V4＝(2R2+R1)*VR1/R1＝(1+2R2/R1)(V1-V2)
由差动放大电路的知识易知下式：
VO＝-R4/R3(V3-V4)
所以可以得出：
VO＝-R4/R3(1+2R2/R1)(V1-V2)
从上式可以看出，通过改变R1、R2、R3、R4的阻值，可以改变放大电路的放大倍数，调节方便。放大器第一级是具有深度电压串联负反馈的电路，所以它的输入阻抗很大。A1、A2选用相同特性的运放，它们的共模输出电压和漂移电压也都相等，再通过A3组成的差分式电路，可以抵消前级A1、A2产生的共模电压信号，故它有很强的共模抑制能力和很小的输出漂移电压，并且差分式电路输出阻抗低、带负载能力较强。
以上是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于发明技术方案的范围内。

Claims (2)

1.一种高精度的三电极测试电路和测试方法，其特征在于，测试电路由基准电压电路、维持研究电极电位恒定的恒电位电路和微电流检测电路构成。
2.根据权利要求1所述一种高精度的三电极测试电路和测试方法，其特征在于，基准电压电路产生的电压作为激励信号，通过恒电位仪电路加到工作电极和参比电极之间；恒电位仪电路中的参比采样电压跟随器使对电极对地电位始终跟随参比电极对地电位变化，并与其保持同相位，从而得到可控的恒电位；氧化还原反应产生的电流只在对电极和工作电极间流动，通过微电流检测电路测量出来。
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