CN104673306A - 钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜、含有其的电致发光器件及二者的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜、含有其的电致发光器件及二者的制备方法，所述发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；x的取值范围为0.01~0.05；Me为Mg、Ca、Sr或Ba。本发明采用脉冲激光沉积制备得的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜在638nm和727nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜实现了反光材料由荧光粉到发光薄膜的过渡，增加了发光薄膜的种类。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电材料技术领域，尤其涉及钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜及其制备方法。本发明还涉及应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件及其制备方法。
背景技术
薄膜电致发光显示器(TFELD)由于其主动发光、全固体化、耐冲击、反应快、视角大、适用温度宽、工序简单等优点，已引起了广泛的关注，且发展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，开发多波段发光的材料，是薄膜电致发光显示器的发展方向。
在LED荧光粉的研究中，稀土掺杂的钪砷酸盐荧光粉，其激发光谱能够较好地匹配现有的近紫外LED的发射光谱能够得到良好的绿光到蓝光的激发。但是，用钐掺杂钪砷酸盐类发光材料制备成电致发光的薄膜，仍未见报道。
发明内容
本发明目的在于提供一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
针对上述发明目的，本发明提出一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，所述发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；x的取值范围为0.01～0.05，优选为0.02；Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
本发明的另一发明目的在于提供钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法。
针对上述发明目的，本发明提出钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其步骤如下：
（a）按照摩尔比10：(1-x)：1：x，分别称取MeO，Sc2O3，As2O5和Sm2O3粉体，经过研磨混合均匀后，在900～1300℃下烧结，优选在1250℃下烧结，制成靶材，其中，x的取值范围为0.01～0.05，优选为0.02。Me为Mg、Ca、Sr或Ba。所述靶材的直径为50mm、厚度为2mm。
（b）将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内，再把衬底装入所述真空腔体内，并将真空腔体的真空度设置在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa之间；优选为5.0×10-4Pa。
（c）所述靶材与所述衬底之间的距离为45～95mm，优选为60mm；所述衬底的温度为250℃～750℃，优选为500℃；所述脉冲激光沉积镀膜设备的激光能量调整为80～300mJ，优选150mJ；所述脉冲激光沉积镀膜设备的辅助气体为10～40sccm流量的氧气，优选为20sccm流量的氧气；所述氧气的压强为0.5～5Pa，优选为3Pa；通过所述脉冲激光沉积镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+的所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素。
本发明的又一发明目的在于提供一种电致发光器件。
针对上述发明目的，本发明提出一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，所述发光层为上述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，所述阴极层为银层。
本发明的还一发明目的在于提供一种电致发光器件的制备方法。
针对上述发明目的，本发明提出一种电致发光器件的制备方法，其包括如下步骤：
首先制备依次层叠的玻璃基片和阳极层；
然后在所述阳极层上通过磁控溅射镀膜设备制得钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，从而形成发光层，所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+，其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+为激活元素，x的取值范围为0.01～0.05，优选为0.02，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；
最后在制得的发光层蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，从而得到所述电致发光器件。
本发明由于采用脉冲激光沉积从而使所制备得的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜具有如下优点：由于脉冲激光沉积易获得期望化学计量比的多组分薄膜，本发明的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜从而具有良好的保成分性；由于脉冲激光沉积的沉积速率高，本发明的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜从而具有制备省时的特点；由于脉冲激光沉积对衬底温度要求低，本发明的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜从而具有均匀的结构。
本发明所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜在638nm和727nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜实现了反光材料由荧光粉到发光薄膜的过渡，增加了发光薄膜的种类。
附图说明
图1为本发明电致发光器件的结构示意图。
图2为实施例1制得钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光光谱。
图3为实施例1制备的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的XRD曲线。
图4为实施例1制备的电致发光器件的电压与电流和亮度关系图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，所述发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；x的取值范围为0.01～0.05；Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
本发明实施例进一步提供上述发光薄膜制备方法，包括如下步骤：
（a）靶材的制备
按照摩尔比10：(1-x)：1：x，分别称取MeO，Sc2O3，As2O5和Sm2O3粉体，经过研磨混合均匀后，在900～1300℃下烧结，制成靶材，其中，x的取值范围为0.01～0.05；
（b）激光沉积所述发光薄膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内，再把衬底装入所述真空腔体内，并将真空腔体的真空度设置在1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa之间；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备工艺参数
调整所述靶材与所述衬底之间的距离为45～95mm；调整所述脉冲激光沉积镀膜设备的激光能量为80～300mJ；调整所述脉冲激光沉积镀膜设备的辅助气体为10～40sccm流量的氧气；调整所述脉冲激光沉积镀膜设备的压强为为0.5～5Pa，调整衬底温度为250℃～750℃；接着通过所述脉冲激光沉积镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+的所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；x的取值范围为0.01～0.05；Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
本发明实施例还提供应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件。请参阅图1，图1显示使用本发明实施例所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的结构，所述电致发光器件包括依次层叠的玻璃基片1、ITO导电膜2、发光层3及阴极4；其中，所述ITO导电膜2是所述电致发光器件的阳极，发光层的材质为本发明实施例所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，阴极的材质为银。所述玻璃基片和ITO导电膜合为ITO玻璃。所述ITO玻璃亦称为铟锡氧化物导电玻璃。本发明所述衬底为所述ITO玻璃，也即为铟锡氧化物导电玻璃。所述的衬底可以从市面上购买到。
应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法是以上述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜制备方法为基础，除了包括上述的步骤（a）至步骤（c）之外，还包括以下步骤：在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
本发明采用脉冲激光沉积（即PLD）设备所制得的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜在638nm和727nm位置有很强的发光峰，具有良好的发光性能。所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜实现了反光材料由荧光粉到发光薄膜的过渡，增加了发光薄膜的种类。
以下结合具体实施例对上述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜及其电致发光器件的制备方法进行详细阐述。
实施例1
（一）实施例1钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用MgO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.98：1：0.02均匀混合，然后在1250℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为60mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为20sccm，压强调节为3Pa；把衬底温度设定为500℃；把激光能量设定为150mJ；接着进行制膜，得到样品Mg5Sc0.98AsO9：0.02Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
请参阅图2，图2显示本发明实施例发光薄膜的电致发光光谱，从图2中可以看出，发光薄膜在蓝绿光波段范围形成一个较宽的发光带，在638nm和727nm位置有很强的发光峰。
请参阅图3，图3为实施例1制备的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的XRD曲线，测试对照标准PDF卡片。从图3中可以看出图中X射线衍射峰对应的是钪砷酸盐的特征峰，没有出现掺杂元素及杂质相关的峰，说明钐掺杂离子进入了硫代钒酸盐的晶格，实施例1制备的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜具有良好的结晶性质。
请参阅图4，图4为实施例1制备的电致发光器件的电压与电流和亮度关系图，图4中曲线1是电压与电流密度关系曲线，可看出电致发光器件从6.0V开始发光，曲线2是电压与亮度关系曲线，最大亮度为200cd/m2，表明电致发光器件具有良好的发光特性。
实施例2
（一）实施例2钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用MgO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.99：1：0.01均匀混合，然后在900℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为45mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为10sccm，压强调节为0.5Pa；把衬底温度设定为250℃；把激光能量设定为80mJ；接着进行制膜，得到样品Mg5Sc0.99AsO9：0.01Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例3
（一）实施例3钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用MgO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.95：1：0.05均匀混合，然后在1300℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为95mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为40sccm，压强调节为5Pa；把衬底温度设定为750℃；把激光能量设定为300mJ；接着进行制膜，得到样品Mg5Sc0.95AsO9：0.05Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例4
（一）实施例4钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用CaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.98：1：0.02均匀混合，然后在1250℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为60mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为20sccm，压强调节为3Pa；把衬底温度设定为500℃；把激光能量设定为150mJ；接着进行制膜，得到样品Ca5Sc0.98AsO9：0.02Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例5
（一）实施例5钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用CaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.99：1：0.01均匀混合，然后在900℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为45mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为10sccm，压强调节为0.5Pa；把衬底温度设定为250℃；把激光能量设定为80mJ；接着进行制膜，得到样品Ca5Sc0.99AsO9：0.01Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例6
（一）实施例6钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用CaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.95：1：0.05均匀混合，然后在1300℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为95mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为40sccm，压强调节为5Pa；把衬底温度设定为750℃；把激光能量设定为300mJ；接着进行制膜，得到样品Ca5Sc0.95AsO9：0.05Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例7
（一）实施例7钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用SrO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.98：1：0.02均匀混合，然后在1250℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为60mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为20sccm，压强调节为3Pa；把衬底温度设定为500℃；把激光能量设定为150mJ；接着进行制膜，得到样品Sr5Sc0.98AsO9：0.02Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例8
（一）实施例8钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用SrO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.99：1：0.01均匀混合，然后在900℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为45mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为10sccm，压强调节为0.5Pa；把衬底温度设定为250℃；把激光能量设定为80mJ；接着进行制膜，得到样品Sr5Sc0.99AsO9：0.01Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例9
（一）实施例9钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用SrO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.95：1：0.05均匀混合，然后在1300℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为95mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为40sccm，压强调节为5Pa；把衬底温度设定为750℃；把激光能量设定为300mJ；接着进行制膜，得到样品Sr5Sc0.95AsO9：0.05Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例10
（一）实施例10钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用BaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.98：1：0.02均匀混合，然后在1250℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到5.0×10-4Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为60mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为20sccm，压强调节为3Pa；把衬底温度设定为500℃；把激光能量设定为150mJ；接着进行制膜，得到样品Ba5Sc0.98AsO9：0.02Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例11
（一）实施例11钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用BaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.99：1：0.01均匀混合，然后在900℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-3Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为45mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为10sccm，压强调节为0.5Pa；把衬底温度设定为250℃；把激光能量设定为80mJ；接着进行制膜，得到样品Ba5Sc0.99AsO9：0.01Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
实施例12
（一）实施例12钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其包括以下步骤：
（a）靶材的制备：
选用BaO、Sc2O3、As2O5和Sm2O3粉体，并按照摩尔比为10：0.95：1：0.05均匀混合，然后在1300℃下烧结成直径为50mm、厚度为2mm的靶材；
（b）镀膜的预处理
将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗带ITO玻璃的衬底，并用对其进行氧等离子处理，放入真空腔体。最后用机械泵和分子泵把所述真空腔体的真空度抽到1.0×10-5Pa；
（c）调整脉冲激光沉积镀膜设备的工艺参数
把靶材和衬底的距离设定为95mm；把作为辅助气体的氧气的流量设定为40sccm，压强调节为5Pa；把衬底温度设定为750℃；把激光能量设定为300mJ；接着进行制膜，得到样品Ba5Sc0.95AsO9：0.05Sm3+，即为本发明所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜。
（二）应用所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的电致发光器件的制备方法，其步骤如下：
在步骤（c）制得的发光薄膜上面蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，得到所述电致发光器件。
以上仅为本发明的较佳可行实施例，并非限制本发明的保护范围，凡运用本发明说明书及附图内容所作出的等效结构变化，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，其特征在于，所述发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+；其中，
Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；
x的取值范围为0.01~0.05；
Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
2.如权利要求1所述的钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，其特征在于，所述x取值为0.02。
3.一种钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（a）按照摩尔比10：(1-x)：1：x，分别称取MeO，Sc2O3，As2O5和Sm2O3粉体，经过研磨混合均匀后，在 900 ~1300℃下烧结，制成靶材，其中，所述x的取值范围为0.01~0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；
（b）将步骤（a）中得到的靶材装入脉冲激光沉积镀膜设备的真空腔体内，把衬底装入所述真空腔体内，并将真空腔体的真空度设置在 1.0×10-3Pa~ 1.0×10-5Pa之间；
（c）所述靶材与所述衬底之间的距离为45~95mm，所述衬底的温度为250℃~750℃；所述脉冲激光沉积镀膜设备的激光能量为80~300mJ，辅助气体为10~40sccm流量的氧气，所述氧气的压强为0.5~5Pa；通过所述脉冲激光沉积镀膜设备和所述靶材在所述衬底进行镀膜，得到化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+的所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜；其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤（a）中，x取值为0.02。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤（c）中，所述靶材与所述衬底之间的距离为60mm，所述衬底的温度为500℃。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述的步骤（c）中，所述激光能量为150mJ，所述辅助气体为20sccm流量的氧气，所述氧气为3Pa。
7.一种电致发光器件，其为复合层状结构，所述复合层状结构依次为玻璃基片、阳极层、发光层以及阴极层，其特征在于，所述发光层为钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，所述发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+；其中，
Me5ScAsO9是基质，Sm3+是激活元素；
x的取值范围为0.01~0.05；
Me为Mg、Ca、Sr或Ba。
8.如权利要求7所述的电致发光器件，其特征在于，x取值为0.02。
9.一种电致发光器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
首先制备依次层叠的玻璃基片和阳极层；
然后在所述阳极层上通过磁控溅射镀膜设备制得钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜，从而形成发光层，所述钐掺杂钪砷酸盐发光薄膜的化学通式为Me5Sc1-xAsO9：xSm3+，其中，Me5ScAsO9是基质，Sm3+为激活元素，x的取值范围为0.01~0.05，Me为Mg、Ca、Sr或Ba；
最后在制得的发光层蒸镀一银层，所述银层形成阴极层，从而得到所述电致发光器件。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述x取值为0.02。
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|---|---|---|---|---|
| CN106118654A (zh) * | 2016-06-13 | 2016-11-16 | 郑甘裕 | 一种铕掺杂铝砷酸盐发光材料、制备方法及其应用 |
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2013
- 2013-11-27 CN CN201310613011.2A patent/CN104673306A/zh active Pending
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