CN104672994A - 一种涂膜剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种涂膜剂及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种涂膜剂及其制备方法与应用。所述的涂膜剂由重量份的魔芋葡甘聚糖14~ 56份、壳聚糖14~56份和增塑剂0~30份组成，pH值为3~4；所述的制备方法包括前处理、制备步骤；本发明的应用为所述的涂膜剂在制备防止木材风化、光化分解、侵蚀、腐蚀涂膜中的应用。本发明通过利用魔芋葡甘聚糖、壳聚糖制备保护涂膜，使之应用于水淹古木的防风花处理，对出水古木进行保护，使其在进一步加固处理中能够达到理想的效果，为遗址文物的保护奠定基础，也为防风化技术用于文物保护提供理论依据和技术支持。

Description

一种涂膜剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种涂膜剂及其制备方法与应用。
背景技术
剑川海门口遗址位于剑川县甸南镇海门口村西北约1公里处，GPS坐标为东经99°33′~100°33′，北纬26°12′~26°41′，距剑川县城约8公里，位于剑湖西南部出水口海尾河的西北岸。
2007年12月，经国家文物局批准，由云南省文物考古研究所与剑川文体局文管所进行第三次发掘，发掘面积1395平方米。发现大面积的木构建筑遗存及极为丰富的文物，经14C年代测定，距今约5300~2500年之间。
特别值得注意的是剑川海门口遗址发现的木构建筑遗存特别丰富，是目前中国发现的最大水滨木构“干栏式”建筑聚落遗址，第三次发掘在1395平方米的发掘探方中共出露木桩柱达4千余根，建筑遗存的丰富程度是国内乃至世界同类遗址中所绝无仅有的。为研究古代的建筑史、聚落史提供了重要资料。
剑川海门口遗址大量木构建筑遗存能够完好保存至今天，其原因是有待深入研究。
剑川海门口遗址的探方用木桩加固坑壁，由于地势低凹，探方内积水，将发掘中出露的木桩（柱）浸泡在水中。探方坑中目前的情况是：浸泡木构部件的水质混浊，细菌及藻类生物繁衍，部分木构件已断裂漂浮水面，急需进行技术处理。淹埋的木质品在水中仍可以保持大致的形状。但是如不经处理，失去水份之后就会干裂而丧失其完整性。为能完好的保存以上文化文物，开发一种能解决上述问题的涂膜剂是非常必要的。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种涂膜剂；第二目的在于提供所述涂膜剂的制备方法；第三目的在于提供所述的涂膜剂的应用。
本发明的第一目的是这样实现的，所述的涂膜剂由重量份的魔芋葡甘聚糖   14 ~ 56 份、壳聚糖14 ~ 56份和增塑剂0 ~ 30份组成，pH值为3~4。
本发明的第二目的是这样实现的，包括前处理、制备步骤，具体包括：
A、前处理：
方法一：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌10 ~ 30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min备用；
方法二：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖和大豆分离蛋白，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌   10 ~ 30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比 49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min备用；将大豆分离蛋白按固液比1/99 ~ 2/98加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌30 ~ 40min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；
B、制备：按配方将前处理后的各原料溶液混合并加入配方配比的增塑剂，于60 ~ 70 ℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min得到目标物。
本发明的第三目的是这样实现的，所述的涂膜剂在制备防止木材风化、光化分解、侵蚀、腐蚀涂膜中的应用。
本发明通过利用魔芋葡甘聚糖、壳聚糖制备保护涂膜，使之应用于水淹古木的防风花处理，对出水古木进行保护，使其在进一步加固处理中能够达到理想的效果，为遗址文物的保护奠定基础，也为防风化技术用于文物保护提供理论依据和技术支持。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明所述的涂膜剂，由重量份的魔芋葡甘聚糖14 ~56 份、壳聚糖14~56 份和增塑剂0 ~ 30份组成，pH值为3~4。
所述的涂膜剂还包括重量份的大豆分离蛋白23~ 46份。
所述的增塑剂为甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、乙二醇、硬脂酸或蜂蜡中的一种。
本发明所述的涂膜剂的制备方法，包括前处理、制备步骤，具体包括：
A、前处理：
方法一：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比 99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌10 ~ 30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min备用；
方法二：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖和大豆分离蛋白，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌   10 ~ 30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比 49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min备用；将大豆分离蛋白按固液比3/97加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌30 ~ 40min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；
B、制备：按配方将前处理后的各原料溶液混合并加入配方配比的增塑剂，于   60 ~ 70 ℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min得到目标物。
A步骤中所述的酸为醋酸、稀盐酸、甲磺酸、柠檬酸、 稀硝酸或稀甲酸中的一种。
本发明的应用为所述的涂膜剂在制备防止木材风化、光化分解、侵蚀、腐蚀涂膜中的应用。
所述的涂膜剂在制备防止水淹古木风化涂膜中的应用。
其中，涂膜剂制备防止水淹古木风化涂膜包括以下具体步骤：
A、将涂膜剂贴上无纺布，干燥揭下得到涂膜；
B、以A步骤得到的涂膜将古木四面包裹好，即对古木进行防风化处理，再进行加固处理。
所述的加固处理是将防风化处理的古木先进行脱色处理，然后进行加固，具体步骤如下：
A、脱色处理：将防风花处理后的古木浸泡在1~3%的草酸溶液中，50~70℃下脱色处理2~3h，循环处理2~5次；
B、清洗：将脱色处理后的古木用蒸馏水清洗3~4次除去草酸；
C、脱水处理：将经B步骤处理后的古木浸泡在体积浓度98%以上的甲醇中脱水处理3~4次，每次0.4~0.6h；
D、溶剂饱和：将脱水处理后的古木浸泡于纯甲醇中进行饱和处理2~3天；
E、渗透填充：将被溶剂饱和后的古木浸泡于加固液渗透填充加固3~7天至古木重量不在增加；
F、后处理：将E步骤处理后的古木自然阴干即完成加固处理。
加固后测量古木的增重率，以此作为古木在经过防风化处理后是否还具有可再处理性能的评价指标，增重率X计算方法如下：
 
式中：X0——古木加固前质量；
X1——古木经加固后质量。
E步骤中所述的加固液为低分子量PF树脂和天然树脂A+B的甲醇混合溶液，所述的低分子量PF树脂和天然树脂A+B的质量配比为3:2 。
实施例1
称取原料魔芋葡甘聚糖1g、壳聚糖2g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比   1 : 99的蒸馏水中，于40~45℃水浴保温搅拌30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比2 :98的醋酸溶液中，于45~50℃水浴保温搅拌20min备用；将各原料溶液混合并加入8 g的增塑剂，于65 ~ 70 ℃水浴保温搅拌20min得到目标物。
实施例2
称取原料魔芋葡甘聚糖1g、壳聚糖2g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比   1：99的蒸馏水中，于45~50℃水浴保温搅拌10min备用；壳聚糖加入到固液体积比2:98的盐酸溶液中，于40~45℃水浴保温搅拌40 min备用；将各原料溶液混合并加入8g的增塑剂，于60 ~ 70 ℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min得到目标物。
实施例3
称取原料魔芋葡甘聚糖1g、壳聚糖2g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比   1: 99的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌10 ~ 30 min备用；壳聚糖加入到固液体积比2：98的甲磺酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌30 min备用；将各原料溶液混合并加入8g的增塑剂，于60 ~ 70℃水浴保温搅拌35 min得到目标物。
实施例4
称取原料魔芋葡甘聚糖 1g、壳聚糖2g和大豆分离蛋白3g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比1:99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌10 ~ 30min备用；壳聚糖加入到固液体积比2:98倍的甲酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40min备用；将大豆分离蛋白按固液比3：97 加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌40min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；按将前处理后的各原料溶液混合并加入8g的增塑剂，于60 ~ 70℃水浴保温搅拌25 min得到目标物。
实施例5
称取原料魔芋葡甘聚糖1g、壳聚糖2g和大豆分离蛋白3g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比1: 99的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌30min备用；壳聚糖加入到固液体积比2 :98 倍的硝酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌30 min备用；将大豆分离蛋白按固液比3：97 加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌30 ~ 40min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；按将前处理后的各原料溶液混合并加入8g的增塑剂，于60 ~ 70℃水浴保温搅拌40 min得到目标物。
实施例6
称取原料魔芋葡甘聚糖1g、壳聚糖 2 g和大豆分离蛋白3g，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比1:99的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌25 min备用；壳聚糖加入到固液体积比2:98的柠檬酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌40 min备用；将大豆分离蛋白按固液比3：97加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌35min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；按将前处理后的各原料溶液混合并加入8g的增塑剂，于60 ~ 70℃水浴保温搅拌25 min得到目标物。
实施例7
将实施例1制备的涂膜剂贴上无纺布，干燥揭下得到涂膜，用上述涂膜将古木四面包裹好，即对古木进行防风化处理，然后浸泡在1~3%的草酸溶液中，50~70℃下脱色处理2~3h，循环处理2~5次，用蒸馏水清洗3~4次除去草酸；再将其浸泡在体积浓度98%以上的甲醇中脱水处理3~4次，每次0.4~0.6h；然后浸泡于纯甲醇中进行饱和处理2~3天；再将其浸泡于加固液渗透填充加固3~7天至古木重量不在增加，自然阴干即完成加固处理。
结论：经由实施例1制备的涂膜剂贴上无纺布，干燥揭下得到涂膜，用上述涂膜将古木四面包裹好，通过实施例1和空白组的失重率对比可以得出实施例1对古木进行防风化处理有一定的成效。
实施例8
分别将实施例2、3、4、5、6制备的涂膜剂制成涂膜并对古木进行防风化处理和加固处理，具体方法同实施例7。
组号 葡甘聚糖浓度 壳聚糖浓度 大豆分离蛋白浓度 比例 饱水古木质量（g） 24h后古木质量（g） 稳定后古木质量(g) 失重率
4-1 1% 2% 3% 4:1:1 0.451 0.138 0.136 0.70
4-2 1% 2% 3% 4:1:1 0.547 0.172 0.170 0.69
4-3 1% 2% 3% 4:1:1 0.517 0.161 0.160 0.69
5-1 1% 2% 3% 2:1:1 0.407 0.136 0.134 0.67
5-2 1% 2% 3% 2:1:1 0.466 0.150 0.149 0.68
5-3 1% 2% 3% 2:1:1 0.525 0.170 0.168 0.68
6-1 1% 2% 3% 1:1:1 0.425 0.155 0.153 0.64
6-2 1% 2% 3% 1:1:1 0.623 0.220 0.218 0.65
6-3 1% 2% 3% 1:1:1 0.505 0.185 0.182 0.64
空白-1 — — — — 0.471 0.133 0.131 0.72
空白-2 — — — — 0.467 0.144 0.141 0.70
空白-3 — — — — 0.512 0.156 0.154 0.70
结论：通过分析古木的失重率对比可得出保护古木水分流失的最佳方法是以1%葡甘聚糖、2%壳聚糖1:1共混形成涂膜，再用涂膜包覆古木。此外，也可以利用黑色无纺布包裹古木，这样不仅能起到保湿作用并且能在一定情况下防止光能对古木的风化作用。

Claims (10)

1.一种涂膜剂，其特征在于所述的涂膜剂由重量份的魔芋葡甘聚糖14~ 56 份、壳聚糖14~ 56份和增塑剂0 ~ 30 份组成，pH值为3~4。
2.根据权利要求1所述的涂膜剂，其特征在于所述的涂膜剂还包括重量份的大豆分离蛋白23 ~ 46 份。
3.根据权利要求1所述的涂膜剂，其特征在于所述的增塑剂为甘油、山梨糖醇、聚乙二醇、乙二醇、硬脂酸或蜂蜡中的一种。
4.一种权利要求1~3任一所述的涂膜剂的制备方法，其特征在于包括前处理、制备步骤，具体包括：
A、前处理：
方法一：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌10 ~ 20 min备用；壳聚糖加入到固液体积比49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌30 ~ 40 min备用；
方法二：称取配方配比的原料魔芋葡甘聚糖、壳聚糖和大豆分离蛋白，将魔芋葡甘聚糖加入到固液体积比99倍的蒸馏水中，于40~50℃水浴保温搅拌   10 ~ 30min备用；壳聚糖加入到固液体积比49倍酸溶液中，于40~50℃水浴保温搅拌20 ~ 40 min备用；将大豆分离蛋白按固液比 3：97加入到蒸馏水中，在85℃水浴中加热搅拌30 ~ 40min使其充分溶解，置于45℃水浴保温备用；
B、制备：按配方将前处理后的各原料溶液混合并加入配方配比的增塑剂，于60 ~ 70℃水浴保温搅拌20 ~ 40min得到目标物。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于A步骤中所述的酸为醋酸、   盐酸、甲磺酸、硝酸、柠檬酸或甲酸中的一种。
6.一种权利要求1~3所述的涂膜剂的应用，其特征在于所述的涂膜剂在制备防止木材风化、光化分解、侵蚀、腐蚀涂膜中的应用。
7.根据权利要求6所述的涂膜剂的应用，其特征在于所述的涂膜剂在制备防止水淹古木风化涂膜中的应用。
8.根据权利要求7所述的涂膜剂的应用，其特征在于涂膜剂制备防止水淹古木风化涂膜包括以下具体步骤：
A、将涂膜剂贴上无纺布，干燥揭下得到涂膜；
B、以A步骤得到的涂膜将古木四面包裹好，即对古木进行防风化处理，再进行加固处理。
9.根据权利要求8所述的涂膜剂的应用，其特征在于所述的加固处理是将防风化处理的古木先进行脱色处理，然后进行加固，具体步骤如下：
A、脱色处理：将防风花处理后的古木浸泡在1~3%的草酸溶液中，50~70℃下脱色处理2~3h，循环处理2~5次；
B、清洗：将脱色处理后的古木用蒸馏水清洗3~4次除去草酸；
C、脱水处理：将经B步骤处理后的古木浸泡在体积浓度98%以上的甲醇中脱水处理3~4次，每次0.4~0.6h；
D、溶剂饱和：将脱水处理后的古木浸泡于纯甲醇中进行饱和处理2~3天；
E、渗透填充：将被溶剂饱和后的古木浸泡于加固液渗透填充加固3~7天至古木重量不在增加；
F、后处理：将E步骤处理后的古木自然阴干即完成加固处理。
10.根据权利要求8所述的涂膜剂的应用，其特征在于E步骤中所述的加固液为低分子量PF树脂和天然树脂A+B的甲醇混合溶液，所述的低分子量PF树脂和天然树脂A+B的质量配比为3 : 2 。
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