CN104672745B - 一种多功能负离子高分子复合添加剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多功能负离子高分子复合添加剂及其制备工艺，涉及添加剂领域。该添加剂由下述重量份数的原料配比而成：1，3‑丁二烯‑‑苯乙烯‑‑二乙烯基苯(B‑sty/DVB)的三元共聚物1‑100份和纳米负离子添加剂0‑50份组成。本发明达到的有益效果为：1)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，可以与部分有机界面形成界面相；2)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，其链长可以通过加入单体量和引发剂来调节；3)因本产物形成的胶囊包裹了产物中部分负离子添加剂，这部分负离子添加剂在改性过程中不易被分离开；4)因本混合物包裹有负离子添加剂，所以也包含了负离子一切特性；5)因本混合物是高分子和无机非金属共混物，共同具有两者的物理特性。
Description
技术领域
本发明是涉及添加剂领域，具体涉及一种三元共聚物与负离子的混合产物的一种多功能负离子高分子复合添加剂及其制备工艺。
背景技术
负离子添加剂在沥青，陶瓷，橡胶等材料中都有重要的应用，负离子对微生物，细菌，病毒都有灭活的作用，可达到空气或物质表面的净化效果。一般的负离子添加剂在胶体、沥青中都是属于物理性共混，单独的负离子添加剂存在于共混物中，对原有物的物理性质没有明显的变化。
微胶囊技术已经被用在很多领域：1)用在香囊中，慢慢散发香味；2)用在纺织物中，抗菌除臭；3)用在特种油漆中，对防火性能的提升。
微胶囊可通过乳液聚合，悬浮聚合，单体聚合等得到，不同的聚合方法得到的微胶囊粒径大小也不同。苯乙烯和二乙烯基苯是运用很广的微胶囊制作单体，且可控性很高，但其不具有可与外界形成交联相的高分子链，所以物理改性方面并不是很可观。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种多功能负离子高分子复合添加剂及其制备工艺。
为解决上述重量技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：该添加剂由下述上述重量份数的原料配比而成：1，3-丁二烯-苯乙烯-二乙烯基苯(B-sty/DVB)的三元共聚物1-100份和纳米负离子添加剂0-50份组成。
进一步的技术方案在于：所述的1，3-丁二烯-苯乙烯-二乙烯基苯(B-sty/DVB)的三元共聚物由下述上述重量份数的原料配比而成：丁基锂0-10份，四氢呋喃0-10份，环己烷溶液10-100份，1，3-丁二烯20-80份，苯乙烯0-50份，二乙烯基苯0-50份，乙醇0-50份，二氯乙烯10-100份，四氯化碳0-50份，无水三氯化铝0-50份和蒸馏水10-100份。
进一步的技术方案在于：一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法， 其特征在于包括如下工艺步骤：
a)在通氮气条件下，加入上述重量份数的引发剂和极性溶剂到1，3-丁二烯的有机溶液中，在温度20-70℃下反应60-300分钟；
b)加入上述重量份数的纳米负离子添加剂并搅拌均匀；
c)升温至50-100℃，加入上述重量份数的苯乙烯和二乙烯基苯，反应100-300分钟；
d)加入上述重量份数的链终止剂反应；
e)冷却至常温，真空烘箱抽至恒重；
f)将上述重量份数的纳米负离子添加剂和二氯乙烯加入产物并搅拌均匀；
g)将上述重量份数的四氯化碳和无水三氯化铝加入产物中，升温至30-50℃反应5-15小时；
h)用丙酮，稀盐酸，去离子水洗涤产物；
i)向产物中加入上述重量份数的蒸馏水在30-150℃温度下水解；
j)用真空烘箱烘干；
k)将合成的产物在造粒机中造粒；
l)颗粒放入碾碎机碾碎成所需大小。
所述步骤b与步骤f中纳米负离子添加剂的重量比为1:3。
进一步的技术方案在于：所述引发剂为丁基锂。
进一步的技术方案在于：所述的有机溶剂为环己烷。
进一步的技术方案在于：所述链终止剂为乙醇，。
进一步的技术方案在于：所述极性溶剂为四氢呋喃，二氧六环，乙醚中的任意一种。
采用上述重量技术方案所产生的有益效果在于：
本发明的有益效果如下：
1)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，可以与部分有机界面形成界面相。
2)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，其链长可以通过加入单体 量和引发剂来调节。
3)因本产物形成的胶囊包裹了产物中部分纳米负离子添加剂，这部分纳米负离子添加剂在改性过程中不易被分离开。
4)因本混合物包裹有纳米负离子添加剂，所以也包含了负离子一切特性。
5)因本混合物是高分子和无机非金属共混物，共同具有两者的物理特性。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
一种多功能负离子高分子复合添加剂，其特征在于：该添加剂由下述上述重量份数的原料配比而成：1，3-丁二烯-苯乙烯-二乙烯基苯(B-sty/DVB)的三元共聚物1-100份和纳米负离子添加剂0-50份组成。
进一步优选的：所述的1，3-丁二烯-苯乙烯-二乙烯基苯(B-sty/DVB)的三元共聚物由下述上述重量份数的原料配比而成：丁基锂0-10份，四氢呋喃0-10份，环己烷溶液10-100份，1，3-丁二烯20-80份，苯乙烯0-50份，二乙烯基苯0-50份，乙醇0-50份，二氯乙烯10-100份，四氯化碳0-50份，无水三氯化铝0-50份和蒸馏水10-100份。
一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤：
a)在通氮气条件下，加入上述重量份数的引发剂和极性溶剂到1，3-丁二烯的有机溶液中，在温度20-70℃下反应60-300分钟；
b)加入上述重量份数的纳米负离子添加剂并搅拌均匀；
c)升温至50-100℃，加入上述重量份数的苯乙烯和二乙烯基苯，反应100-300分钟；
d)加入上述重量份数的链终止剂反应；
e)冷却至常温，真空烘箱抽至恒重；
f)将上述重量份数的纳米负离子添加剂和二氯乙烯加入产物并搅拌均匀；
g)将上述重量份数的四氯化碳和无水三氯化铝加入产物中，升温至30-50℃反应5-15小时；
h)用丙酮，稀盐酸，去离子水洗涤产物；
i)向产物中加入上述重量份数的蒸馏水在30-150℃温度下水解；
j)用真空烘箱烘干；
k)将合成的产物在造粒机中造粒；
l)颗粒放入碾碎机碾碎成所需大小。
所述步骤b与步骤f中纳米负离子添加剂的重量比为1:3。
进一步优选的：所述引发剂为丁基锂。
进一步优选的：所述的有机溶剂为环己烷。
进一步优选的：所述链终止剂为乙醇，。
进一步优选的：所述极性溶剂为四氢呋喃，二氧六环，乙醚中的任意一种。
实施例1
以下实验均在氮气保护条件下进行，将一定质量的极性溶剂和正丁基锂，加入到200ml的环己烷溶剂中搅匀，升温到50℃，加入60.021g除杂后的1，3-丁二烯，反应180分钟，加入50.276g粒径为5nm-100nm的纳米负离子添加剂，搅拌均匀后，升温至70℃，加入10.191g苯乙烯和15.121g二乙烯基苯，反应180分钟，加入1.095g的乙醇，反应60分钟,冷却至常温，将产物放在真空烤箱内，以90℃烘烤12小时至恒重得到131.731克产物，将产物溶于一定质量的二氯乙烷，同时加入60.984克纳米负离子添加剂并在25℃温度下搅拌直到使其分散均匀，加入一定质量的四氯化碳和无水三氯化铝，在30℃下反应13小时，再用丙酮，稀盐酸和水将其洗涤，将产物放于蒸馏水中并升温至水解，真空烘箱烘干，除去多余的纳米负离子添加剂，将合成的产物在造粒机中制造成所需粒径，再将颗粒放入碾碎机中碾成需要的粒径大小颗粒。
采用红外光谱(IR)检测了原有单体和最终产物的官能团，测得三个单体成功聚合。
采用X射线衍射(XRD)检测了产物中的纳米负离子添加剂，所得结果显示有明显的峰值出现，测得纳米负离子添加剂被成功包裹在高分子交联体内。
采用扫描电镜(SEM)测得微胶囊间有明显的高分子链。
采用负离子检测仪测得负离子浓度为2064个每立方厘米。
2)所述添加剂对沥青物理属性影响的测定：
实施例2
用碾磨机将该添加剂磨成范围为350-500目的颗粒，500克中石化的90号沥青作为基质沥青，将12.5克芳香分含量为90.27％的石油馏分加入基质沥青中，在160摄氏度下搅拌30分钟，将基质沥青加热到190摄氏度，加入30克的添加剂颗粒，通过高速剪切仪以4500rpm的速度高速剪切25分钟，然后加入4.5克的硫磺粉，再以4500rpm的转速剪切30分钟，得到最终的改性沥青。
使用国标GB/T 4509-2010方法测试其针入度，使用国标GB/T 4508-2010方法测试其延度，使用国标GB/T 4507-1999方法测试其软化点(环球法)，测试结果如下：
实施例3
用碾磨机将该添加剂磨成范围为350-500目的颗粒，500克中石化的90号沥青作为基质沥青，将12.5克芳香分含量为90.27％的石油馏分加入基质沥青中，在160摄氏度下搅拌30分钟，将基质沥青加热到190摄氏度，加入27.5克的添加剂颗粒，通过高速剪切仪以4500rpm的速度高速剪切25分钟，然后加入4.5克的硫磺粉，再以4500rpm的转速剪切30分钟，得到最终的改性沥青。
使用国标GB/T 4509-2010方法测试其针入度，使用国标GB/T 4508-2010 方法测试其延度，使用国标GB/T 4507-1999方法测试其软化点(环球法)，测试结果如下：
实施例4
用碾磨机将该添加剂磨成范围为350-500目的颗粒，500克中石化的90号沥青作为基质沥青，将12.5克芳香分含量为90.27％的石油馏分加入基质沥青中，在160摄氏度下搅拌30分钟，将基质沥青加热到190摄氏度，加入25克的添加剂颗粒，通过高速剪切仪以4500rpm的速度高速剪切25分钟，然后加入4.5克的硫磺粉，再以4500rpm的转速剪切30分钟，得到最终的改性沥青。
使用国标GB/T 4509-2010方法测试其针入度，使用国标GB/T 4508-2010方法测试其延度，使用国标GB/T 4507-1999方法测试其软化点(环球法)，测试结果如下：
实例2，3，4中使用的90号沥青基本含量与销售方：
1)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，可以与部分有机界面形成界面相。
2)因本高分子产物含有聚丁二烯高分子镶段链，其链长可以通过加入单体量和引发剂来调节。
3)因本产物形成的胶囊包裹了产物中部分纳米负离子添加剂，这部分纳米负离子添加剂在改性过程中不易被分离开。
4)因本混合物包裹有纳米负离子添加剂，所以也包含了负离子一切特性。
5)因本混合物是高分子和无机非金属共混物，共同具有两者的物理特性。
以上内容中所提及的纳米负离子添加剂出自石家庄灵寿县盛飞矿产品加工厂，纳米负离子添加剂规格为:64740ions/cc，后经自己研磨加工得到所需的规格。
Claims (5)
1.一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于以下述重量份数计的原料进行如下工艺步骤：
a)在通氮气条件下，将引发剂0-10份并不包括0份，极性溶剂0-10份并不包括0份，加入到20-80份1，3-丁二烯的有机溶液中，在温度20-70℃下反应60-300分钟；
b)加入纳米负离子添加剂并搅拌均匀；
c)升温至50-100℃，加入苯乙烯0-50份并不包括0份，二乙烯基苯0-50份并不包括0份，反应100-300分钟；
d)加入链终止剂0-50份并不包括0份反应；
e)冷却至常温，真空烘箱抽至恒重；
f)将纳米负离子添加剂和二氯乙烷10-100份加入产物并搅拌均匀；
g)将四氯化碳0-50份并不包括0份，和无水三氯化铝0-50份并不包括0份，加入产物中，升温至30-50℃反应5-15小时；
h)用丙酮，稀盐酸，去离子水洗涤产物；
i)向产物中加入蒸馏水10-100份在30-150℃温度下水解；
j)用真空烘箱烘干；
k)将合成的产物在造粒机中造粒；
l)颗粒放入碾碎机碾碎成所需大小；
其中，所述纳米负离子添加剂共0-50份并不包括0份，且步骤b与步骤f中纳米负离子添加剂的重量比为1:3。
2.根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述引发剂为丁基锂。
3.根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为环己烷。
4.根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述链终止剂为乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种多功能负离子高分子复合添加剂的制备方法，其特征在于：所述极性溶剂为四氢呋喃，二氧六环，乙醚中的任意一种。
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