CN104667880B - 一种载镁生物复合材料及其制备和使用方法 - Google Patents
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Abstract
一种载镁生物复合材料，它是由硝酸镁、氢氧化钠和卤虫卵壳制备而成；所述载镁生物复合材料的制备方法是将硝酸镁配置成水溶液，向每100mL上述水溶液中加入卤虫卵壳2‑8g，超声分散2‑8h，磁力搅拌10‑20h，溶液在40‑80℃水浴蒸干，加入NaOH溶液中，磁力搅拌8‑12h,过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料；用上述载镁生物复合材料去除浓度为5‑30mg/L的含磷废水，其去除率在45‑80％，是一种很好的吸附剂；吸附磷之后的载镁生物复合材料是一种可生物降解的磷缓释肥料。本发明生产工艺易控制，生产成本较低，制得的载镁生物复合材料对磷具有良好的吸附效果，聚磷之后载镁生物复合材料可以作为能降解的缓释磷肥。
Description
技术领域
本发明涉及一种生物复合材料及其制备和使用方法。
背景技术
金属氧化物是一种人工合成的高效吸附剂，广泛应用于含磷废水的吸附。然而传统纳米金属氧化物除磷吸附剂受结构影响存在孔道内颗粒团聚、吸附传质速率不佳，导致吸附剂工作利用率低的技术缺憾。所以利用吸附树脂固载纳米金属氧化物制备新型吸附材料的研究越来越多。虽然这种新型吸附材料有较好的吸附效果，但树脂不能被生物降解，吸附剂的再生需消耗化学试剂，再生费用高，且吸附剂所吸附的磷得不到回收利用。目前使用卤虫卵壳作为载体制备生物复合材料的专利主要有：专利号为ZL201210479389.3的一种载银抗菌生物复合材料的制备工艺，专利号为ZL201210506670.1的一种负载TiO2生物复合材料及用途和专利号为201310442369.3的一种载氧化锆除磷生物复合材料的制备及除磷方法。载银抗菌生物复合材料和载TiO2生物复合材料虽然都以卤虫卵壳作为载体，但是其应用于对杀菌和去除甲醛。固载氧化锆生物复合材料虽然对磷有很好的去除效果，但是却不能用于缓释肥料使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种生产工艺易控制、生产成本较低、具有更好的吸磷和释磷效果的载镁生物复合材料及其制备和使用方法。本发明主要是以生物材料卤虫卵壳为载体，固载镁，制备载镁生物复合材料，利用该材料吸附含磷污水中的磷，并使用聚磷的载镁生物复合材料作为缓释肥料应用于植物栽培。
本发明的载镁生物复合材料是由硝酸镁、氢氧化钠和卤虫卵壳制备而成。
上述载镁生物复合材料的制备方法如下：
将硝酸镁配置成水溶液，其质量百分数为5-40％，向每100mL上述水溶液中加入事先超声2-8h并洗净烘干的卤虫卵壳2-8g，在10-25℃、超声频率60-100Hz、超声功率50W的条件下超声分散2-8h，在室温下磁力搅拌10-20h，使卤虫卵壳全部沉到容器底部，溶液在40-80℃的水浴锅中蒸干，每100mL质 量分数为0.4-4％的NaOH溶液加入上述蒸干的卤虫卵壳0.5-2g，磁力搅拌8-12h。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到卤虫卵壳载镁生物复合材料。其中镁的固载量为60-90％。
上述载镁生物复合材料的除磷方法：
按每100mL浓度为5-30mg/L的KH2PO4，加入1-5g卤虫卵壳载镁生物复合材料的比例，将它们放入到容器中混合，并使用NaOH和HCl将上述混合溶液的pH值调整为2-12，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为120-200rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其去除率在45-80％，出水浓度均满足城镇污水排放标准中的一级标准。存在竞争离子Cl-，NO3 -，HCO3 -，腐殖酸(HA)时载镁生物复合材料对磷的去除效果未受到明显影响，仍可达到上述的出水标准。该载镁生物复合材料在吸附磷后，用去离子水洗净烘干，得到聚磷载镁生物复合材料。
上述聚磷载镁生物复合材料做为磷缓释肥的使用方法：
以施加量为157.27-786.35g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料施入土壤中，可有效促进种子的萌发，及根、茎、叶的生长，是一种载体可以生物降解的磷缓释肥。
本发明与现有技术相比较具有如下优点：
(1)生产工艺易控制，生产成本较低。
(2)卤虫卵壳是一种生物资源，是水产养殖的废弃物，利用卤虫卵壳作为吸附剂载体，实现了废弃生物资源的再利用。卵壳具有良好的生物兼容性，机械强度优良，其独特的递进式阶梯孔隙结构，利于承载物的分散固定及吸附质的传质，能够避免发生传质阻塞及团聚现象，是难得的天然多孔载体。
(3)本发明的载镁生物复合材料对磷具有良好的吸附效果，去除效率为45-80％，磷的出水浓度可降达到排放标准。
(4)吸附磷的聚磷载镁生物复合材料可有效缓释出磷，是一种可生物降解的缓释肥料。
具体实施方式：
实施例1：
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为5％，向100mL上述水溶液中加入事先超声4h并洗净烘干的卤虫卵壳，在15℃、超声频率60Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌10h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在40℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为0.4％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为5mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入1g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为120rpm。24h之后测定溶液的含磷量，其磷去除率60％。
以施加量为157.27g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到土壤中，浇水至饱和，播种20粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为80％，并在发芽15天后测植株高度11.5cm，根的长度为13.5cm。
实施例2
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量百分数为20％，向100mL上述水溶液中加入事先超声4h并洗净烘干的卤虫卵壳，在20℃、超声频率60Hz、超声功率50W的条件下超声分散6h，在室温下磁力搅拌16h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在60℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为1％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为10mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入2g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为160rpm。24h之后测定溶液的含磷量，其磷去除率为63％。
以施加量为314.54g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到土壤中，浇水至饱和，播种25粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为80％，并在发芽15天后测植株高度为10.5cm，根的长度为13.1cm。
实施例3
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为40％，向100mL上述水溶液中加入事先超声4h并洗净烘干的卤虫卵壳，在15℃、超声频率60Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌12h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部， 溶液在40℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为4％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为30mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入3g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为180rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为67％。
以施加量为471.81g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到95g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种25粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为90％，并在发芽15天后测植株高度为13.8cm，根的长度为13cm。
实施例4
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为5％，向100mL上述水溶液中加入事先超声8h并洗净烘干的卤虫卵壳，在25℃、超声频率100Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌16h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在40℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为2％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为10mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入2g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为160rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为70％。
以施加量为157.27g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到98g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种25粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为87％，并在发芽15天后测植株高度为13.6cm，根的长度为12.2cm。
实施例5
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为40％，向100mL上述水溶液中加入事先超声6h并洗净烘干的卤虫卵壳，在15℃、超声频率80Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌16h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在80℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为2％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为30mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入4g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为160rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为72％。
以施加量为471.81g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到100g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种25粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为88％，并在发芽15天后测植株高度为13.5cm，根的长度为12.2cm。
实施例6
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为20％，向100mL上述水溶液中加入事先超声2h并洗净烘干的卤虫卵壳，在25℃、超声频率80Hz、超声功率50W的条件下超声分散8h，在室温下磁力搅拌15h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在80℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为2％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为10mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入2g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为200rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为66％。
以施加量为314.54g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到100g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种30粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为89％，并在发芽15天后测植株高度为12.1cm，根的长度为13.3cm。
实施例7
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为40％，向100mL上述水溶液中加入事先超声4h并洗净烘干的卤虫卵壳，在25℃、超声频率100Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌12h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在80℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为4％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为30mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入5g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为120rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为73％。
以施加量为314.54g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到98g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种25粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为90％，并在发芽15天后测植株高度为13.4cm，根的长度为14.1cm。
实施例8
称取硝酸镁配置成水溶液，其质量分数为20％，向100mL上述水溶液中加入事先超声6h并洗净烘干的卤虫卵壳，在25℃、超声频率80Hz、超声功率50W的条件下超声分散4h，在室温下磁力搅拌10h，使卤虫卵壳全部沉到烧杯底部，溶液在60℃的水浴锅中蒸干，加入到400mL质量分数为2％的NaOH溶液中，磁力搅拌。过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到载镁生物复合材料。
将500mL浓度为10mg/L的KH2PO4加入到锥形瓶中，加入3g上述载镁生物复合材料，并使用NaOH和HCl将溶液的pH值调整为7，在室温(25℃)下恒温震荡，转速为120rpm。24h之后测定溶液中的含磷量，其磷去除率为70％。
以施加量为314.54g/m2，将上述聚磷载镁生物复合材料加入到100g的烘干土壤充分混合，浇水至饱和，播种20粒种子，在25℃光照培养箱中培养，每天浇一定量的水，种子萌发率为90％，并在发芽15天后测植株高度为13.8cm，根的长度为17cm。
Claims (1)
1.一种聚磷载镁生物复合材料作为磷缓释肥的应用，其特征在于：所述载镁生物复合材料是一种由硝酸镁、氢氧化钠和卤虫卵壳制备而成的生物复合材料；
所述的载镁生物复合材料的制备方法，是将硝酸镁配置成水溶液，其质量百分数为5-40%，向每100mL上述水溶液中加入事先超声2-8h并洗净烘干的卤虫卵壳2-8g，在10-25℃、超声频率60-100Hz、超声功率50W的条件下超声分散2-8h，在室温下磁力搅拌10-20h，使卤虫卵壳全部沉到容器底部，溶液在40-80℃的水浴锅中蒸干，每100mL质量分数为0.4-4%的NaOH溶液加入上述蒸干的卤虫卵壳0.5-2g，磁力搅拌8-12h，过滤，用去离子水清洗至中性，烘干，得到卤虫卵壳载镁生物复合材料，其中镁的固载量为60-90%；
所述的载镁生物复合材料的除磷方法，是按每100mL浓度为5-30mg/L的KH2PO4，加入1-5g卤虫卵壳载镁生物复合材料的比例，将它们放入到容器中混合，并使用NaOH和HCl将上述混合溶液的pH值调整为2-12，在室温25℃下恒温震荡，转速为 120-200rpm，24h之后测定溶液中的含磷量，其去除率在45-80%，出水浓度均满足城镇污水排放标准中的一级标准；该载镁生物复合材料在吸附磷后，用去离子水洗净烘干，得到聚磷载镁生物复合材料；
所述聚磷载镁生物复合材料做为磷缓释肥的使用方法，是以施加量为157.27g/m2-786.35g/m2，将聚磷载镁生物复合材料施入土壤中，作为载体能够生物降解的磷缓释肥。
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