CN104650105A - 含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物、制备方法、应用及对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物、制备方法、应用及对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,该含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物能在乙腈中选择性地定量检测铬离子(Cr3+),并且能在乙醇中选择性地定量检测铜离子(Cu2+),产生明显的荧光增强效应。本发明所述含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物合成方法简单,可实现在不同溶剂中高选择性和高灵敏性地定量检测不同的重金属离子Cr3+和Cu2+,是一种双功能荧光探针,在环境分析和检测领域有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种衍生物、制备方法、应用及荧光分析方法,具体涉及一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物、制备方法、应用及对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法。
背景技术
金属离子与生命科学、医学和环境科学等领域有着密不可分的联系,对其识别和检测在分析化学中占有重要地位。铬离子(Cr3+)和铜离子(Cu2+)都是生物体必需的微量元素。Cr3+在机体的糖代谢和脂代谢中发挥着特殊作用。Cr3+的缺少会引发糖尿病和动脉硬化等多种疾病,但过高含量的Cr3+能够与DNA结合,破坏细胞结构和组成,从而对生物体造成损害。另一方面,由于目前Cr3+被广泛应用于电镀、涂料和制革等现代工业中,日益增加的Cr3+污染已成为严重的环境问题。Cu2+在线粒体的呼吸、铁的吸收和大量酶的氧化还原等生理过程中作为催化辅助因子起着重要作用。但高剂量的Cu2+可能导致哺乳动物细胞染色体的断裂和纺锤体干扰,引发威尔逊综合症、门克斯综合症和阿尔茨海默病等系列疾病。另外,由于Cu2+被广泛应用在工农业生产中,长期大量地过度使用也导致了环境中Cu2+的严重污染。因此,发展用于分析检测Cr3+和Cu2+的高灵敏性和高选择性的试剂和方法,具有十分重要的研究意义和应用价值。
在众多分析检测Cr3+和Cu2+的方法中,荧光分析法以其高灵敏度、高选择性和操作简便等优点得到迅速发展,其中荧光探针检测技术在分析化学中应用更为广泛(Cr3+荧光探针:Sens.Actuators B-Chem.2014,203:712-718;Sens.ActuatorsB-Chem.2014,202:388-394;Sens.Actuators B-Chem.2014,200:191-197;Tetrahedron Lett.2014,55:4075-4077;Cu2+荧光探针:Sens.Actuators B-Chem.2015,206:640-646;J.Am.Chem.Soc.2014,136:9838-9841;Dyes Pigment.2011,90:265-268;Anal.Chem.2009,81:7022-7030)。但是,目前已报道的一些荧光探针作用和功能单一,只能检测Cr3+或Cu2+中的一种,且合成过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供了一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物、制备方法、应用及对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,该衍生物、制备方法、应用及分析方法可以有效的同时对Cr3+及Cu2+进行检测,并且制备方法简单。
为达到上述目的,本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的化学结构为
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶50-100mg∶50-100μL∶10-15mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌反应48-72h;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为15-30∶1。
所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为对Cr3+进行荧光分析的荧光探针的应用。
所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为对Cu2+进行荧光分析的荧光探针的应用。
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1-1.0mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于M个离心管中,然后向M个离心管中分别加入M组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得M组混合溶液,其中,M组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10-50μM,M组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比为1∶0.5-50,M为正整数,然后再将得到的M组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将M组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5-5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520-540nm范围的波长激发,测得M组荧光发射光谱,然后再根据测得的M组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1-1.0mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于P个离心管中,然后向P个离心管中分别加入P组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得P组混合溶液,其中,P组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10-50μM,P组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比为1∶0.5-60,P为正整数,然后再将得到的P组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将P组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5-5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520-540nm范围的波长激发,测得P组荧光发射光谱,然后再根据测得的P组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的M组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3-5h;
步骤2b)中将得到的P组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5-7h。
本发明具有以下有益效果:
本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物可在乙腈中检测Cr3+,且可在乙醇中检测Cu2+,而且都能产生明显的荧光增强效应;灵敏度高,当Cr3+或Cu2+浓度为5μM时也能产生明显的荧光响应;具有很高的选择性,在乙腈中,仅在Cr3+存在的条件下,该含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物才显示明显的荧光信号,其他常见的金属离子不产生干扰;而在乙醇中,仅在Cu2+存在的条件下,该含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物才显示明显的荧光信号,其他常见的金属离子不产生干扰,可实现在不同溶剂中高选择性和高灵敏性地定量检测不同的重金属离子Cr3+和Cu2+,是一种双功能荧光探针,在环境分析和检测领域有广泛的应用前景。另外,本发明制备时,只需通过将原料进行混合、回流、搅拌及柱层析洗脱的常用的技术手段就可以得到本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物,简单便捷。
附图说明
图1(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中对Cr3+和各种常见金属离子的荧光响应强度;
图1(b)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中对Cu2+和各种常见金属离子的荧光响应强度;
图2(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中对Cr3+进行荧光分析的实施例十二中的荧光发射光谱;
图2(b)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中检测Cr3+的荧光强度对Cr3+浓度的工作曲线;
图3(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中对Cu2+进行荧光分析的实施例十二中的荧光发射光谱;
图3(b)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中检测Cu2+的荧光强度对Cu2+浓度的工作曲线;
图4(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中检测Cr3+的荧光强度对作用时间的工作曲线;
图4(b)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中检测Cu2+的荧光强度对作用时间的工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的化学结构为
对本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物分别进行核磁共振氢谱测定和核磁共振碳谱测定,测定结果如下:
核磁共振氢谱测定:1H NMR(400MHz,CDCl3),δ(ppm):1.15(t,J=7.0Hz,12H),3.21(m,2H),3.32(q,J=7.0Hz,8H),3.44(m,2H),6.23-6.25(m,3H),6.41(s,2H),6.47-6.51(m,3H),6.95(d,J=8.1Hz,1H),7.11(t,1H),7.26-7.30(m,2H),7.43-7.48(m,2H),7.94-7.97(m,2H),8.65(s,1H)。
核磁共振碳谱测定:13C NMR(100MHz,CDCl3),δ(ppm):12.7,39.1,41.0,44.5,65.0,97.8,104.7,105.5,108.2,113.6,121.3,122.9,123.9,128.0,128.2,128.7,129.0,131.4,132.5,135.9,138.1,144.2,146.7,148.9,153.4,153.8,168.4。
实施例一
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶50mg∶100μL∶10mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌70h反应;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为25∶1。
实施例二
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶100mg∶50μL∶15mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌60h反应;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为25∶1。
实施例三
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶70mg∶80μL∶14mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌55h反应;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为20∶1。
实施例四
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶90mg∶60μL∶12mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌72h反应;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为15∶1。
实施例五
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶80mg∶70μL∶13mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
步骤2)在回流的条件下搅拌48h反应;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为30∶1。
实施例六
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于10个离心管中,然后各向离心管中分别加入10组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得10组混合溶液,其中,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10μM,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶42、1∶50,然后再将得到的10组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将10组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5nm,光电倍增管电压为700V,用538nm的波长激发,测得10组荧光发射光谱,然后再根据测得的10组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于10个离心管中,然后向各离心管中分别加入10组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得10组混合溶液,其中,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10μM,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25、1∶30、1∶40、1∶55、1∶60,然后再将得到的10组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将10组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5nm,光电倍增管电压为700V,用538nm的波长激发,测得10组荧光发射光谱,然后再根据测得的10组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的10组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3h;
步骤2b)中将得到的10组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温7h。
实施例七
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为1.0mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于12个离心管中,然后向各离心管中分别加入12组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得12组混合溶液,其中,12组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为50μM,12组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶3、1∶10、1∶17、1∶22、1∶26、1∶31、1∶37、1∶42、1∶45、1∶48、1∶50,然后再将得到的12组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将12组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为3nm,光电倍增管电压为700V,用535nm的波长激发,测得12组荧光发射光谱,然后再根据测得的12组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为1.0mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于12个离心管中,然后各向离心管中分别加入12组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得12组混合溶液,其中,12组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为50μM,12组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶8、1∶13、1∶17、1∶21、1∶28、1∶32、1∶38、1∶45、1∶50、1∶56、1∶60,然后再将得到的12组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将12组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为3nm,光电倍增管电压为700V,用535nm的波长激发,测得12组荧光发射光谱,然后再根据测得的12组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的12组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5h;
步骤2b)中将得到的12组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5h。
实施例八
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.4mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于16个离心管中,然后向各离心管中分别加入16组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得16组混合溶液,其中,16组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为15μM,16组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶5、1∶8、1∶10、1∶15、1∶18、1∶20、1∶26、1∶29、1∶33、1∶38、1∶41、1∶43、1∶46、1∶48、1∶50,然后再将得到的16组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将16组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为3nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测得16组荧光发射光谱,然后再根据测得的16组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.4mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于16个离心管中,然后向各离心管中分别加入16组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得16组混合溶液,其中,16组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为15μM,16组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶2、1∶8、1∶10、1∶16、1∶18、1∶20、1∶25、1∶30、1∶32、1∶38、1∶42、1∶45、1∶50、1∶55、1∶60,然后再将得到的16组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将16组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为3nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测得16组荧光发射光谱,然后再根据测得的16组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的16组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3.5h;
步骤2b)中将得到的16组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5.5h。
实施例九
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.6mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于8个离心管中,然后向各离心管中分别加入8组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得8组混合溶液,其中,8组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为20μM,8组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶10、1∶20、1∶28、1∶32、1∶40、1∶45、1∶50,然后再将得到的8组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将8组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5nm,光电倍增管电压为700V,用525nm的波长激发,测得8组荧光发射光谱,然后再根据测得的8组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.6mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液放分别置于8个离心管中,然后向各离心管中分别加入8组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得8组混合溶液,其中,8组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为20μM,8组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶8、1∶15、1∶25、1∶35、1∶45、1∶52、1∶60,然后再将得到的8组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将8组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5nm,光电倍增管电压为700V,用525nm的波长激发,测得8组荧光发射光谱,然后再根据测得的8组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的8组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3.5h;
步骤2b)中将得到的8组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5.5h。
实施例十
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.8mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于10个离心管中,然后向各离心管中分别加入10组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得10组混合溶液,其中,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为35μM,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶2、1∶10、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40、1∶45、1∶50,然后再将得到的10组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将10组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5nm,光电倍增管电压为700V,用540nm的波长激发,测得10组荧光发射光谱,然后再根据测得的10组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.8mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于10个离心管中,然后向各离心管中分别加入10组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得10组混合溶液,其中,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为35μM,10组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶10、1∶20、1∶25、1∶30、1∶35、1∶40、1∶50、1∶55、1∶60,然后再将得到的10组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将10组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5nm,光电倍增管电压为700V,用540nm的波长激发,测得10组荧光发射光谱,然后再根据测得的10组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的10组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温4h;
步骤2b)中将得到的10组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温6h。
实施例十一
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.9mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于18个离心管中,然后向各离心管中分别加入18组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得18组混合溶液,其中,18组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为40μM,18组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶12、1∶16、1∶20、1∶24、1∶28、1∶32、1∶36、1∶40、1∶44、1∶46、1∶48、1∶50,然后再将得到的18组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将18组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520nm的波长激发,测得18组荧光发射光谱,然后再根据测得的18组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.9mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于18个离心管中,然后向各离心管中分别加入18组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得18组混合溶液,其中,18组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为40μM,18组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶4、1∶6、1∶8、1∶12、1∶16、1∶20、1∶24、1∶28、1∶32、1∶36、1∶40、1∶44、1∶48、1∶52、1∶60,然后再将得到的18组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将18组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520nm的波长激发,测得18组荧光发射光谱,然后再根据测得的18组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的18组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温4.5h;
步骤2b)中将得到的18组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温6.5h。
实施例十二
本发明所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为1.0mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于22个离心管中,然后向各离心管中分别加入22组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得22组混合溶液,其中,22组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10μM,22组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶5.5、1∶6、1∶6.5、1∶7、1∶7.5、1∶8、1∶8.5、1∶9、1∶9.5、1∶10、1∶12、1∶14、1∶16、1∶20、1∶30、1∶50,然后再将得到的22组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将22组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测得22组荧光发射光谱,然后再根据测得的22组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为1.0mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于17个离心管中,然后向各离心管中分别加入17组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得17组混合溶液,其中,17组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10μM,17组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比分别为1∶0.5、1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、1∶6、1∶7、1∶8、1∶9、1∶10、1∶11、1∶12、1∶15、1∶20、1∶40、1∶60,然后再将得到的17组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将17组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测得17组荧光发射光谱,然后再根据测得的17组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
步骤2a)中将得到的22组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3h;
步骤2b)中将得到的17组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5h。
含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针在乙腈中对Cr3+和各种常见金属离子的选择性研究:
将10μL浓度为1.0mM的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液加入到离心管中,再分别加入适量的Cr3+标准溶液或其他各种金属离子的标准溶液,使体系中Cr3+或其他各种金属离子浓度均为100μM,再用乙腈定容到1mL,然后再将含有金属离子的溶液都放置到25℃恒温水浴中保温3h,再分别将样品放置于光径为1.0cm、体积为1.0mL的石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测量其荧光发射光谱。
图1(a)为10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中分别对浓度为100μM的Cr3+和其他各种常见金属离子的荧光响应强度。
含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针在乙醇中对Cu2+和各种常见金属离子的选择性研究:
将10μL浓度为1.0mM的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液加入到离心管中,再分别加入适量的Cu2+标准溶液或其他各种金属离子的标准溶液,使体系中Cu2+或其他各种金属离子浓度均为100μM,然后用乙醇定容到1mL,然后再将含有金属离子的溶液都放置到25℃恒温水浴中保温5h,再分别将样品放置于光径为1.0cm、体积为1.0mL的石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测量其荧光发射光谱。
图1(b)为10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中分别对浓度为100μM的Cu2+和其他各种常见金属离子的荧光响应强度。
图1(a)和(b)所示,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物对其他各种常见的金属离子几乎没有任何响应,在乙腈中,仅在Cr3+存在的条件下显示明显的荧光信号;而在乙醇中,仅在Cu2+存在的条件下显示明显的荧光信号。因此,该含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物具有很高的选择性,并可在不同溶剂中检测不同的重金属离子Cr3+和Cu2+,是一种双功能荧光探针。
经检测,图2(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中对Cr3+进行荧光分析的实施例十二中的荧光发射光谱;图2(b)为Cr3+浓度在5-500μM范围内,10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中与Cr3+作用后,体系在584nm荧光发射波长处的荧光强度对Cr3+浓度的工作曲线。图3(a)为本发明中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中对Cu2+进行荧光分析的实施例十二中的荧光发射光谱;图3(b)为Cu2+浓度在5-600μM范围内,10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中与Cu2+作用后,体系在577nm荧光发射波长处的荧光强度对Cu2+浓度的工作曲线。
图2和图3所示结果表明,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物本身没有荧光,但与Cr3+在乙腈中作用后,或与Cu2+在乙醇中作用后,都能产生明显的荧光增强效应;当Cr3+或Cu2+的浓度为5μM时也能产生明显的荧光响应,且随着Cr3+或Cu2+浓度的提高,反应体系的荧光强度逐渐增强。使用10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物,在乙腈中,584nm的荧光发射强度在20-200μMCr3+浓度范围内呈线性关系,Cr3+浓度达到约300μM时,584nm的荧光发射强度增加了约420倍并达到最大;使用10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物,在乙醇中,577nm的荧光发射强度在20-120μMCu2+浓度范围内呈线性关系,Cu2+浓度达到约200μM时,577nm的荧光发射强度增加了约750倍并达到最大。因此,该含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物对Cr3+和Cu2+都具有很高的检测灵敏性。
含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针在乙腈中检测Cr3+的动力学研究:
将10μL浓度为1.0mM的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液加入到离心管中,再加入适量的Cr3+标准溶液,使体系中Cr3+浓度为50μM,然后用乙腈定容到1mL,然后再放置到25℃恒温水浴中保温不同的时间,再分别将样品放置于光径为1.0cm、体积为1.0mL的石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测量584nm处的荧光强度随保温时间的变化。
图4(a)为10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙腈中检测50μMCr3+的荧光强度对作用时间的工作曲线;
含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针在乙醇中检测Cu2+的动力学研究:
将10μL浓度为1.0mM的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液加入到离心管中,再加入适量的Cu2+标准溶液,使体系中Cu2+浓度为50μM,然后用乙醇定容到1mL,然后再放置到25℃恒温水浴中保温不同的时间,再分别将样品放置于光径为1.0cm、体积为1.0mL的石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为5.0nm,光电倍增管电压为700V,用530nm的波长激发,测量577nm处的荧光强度随保温时间的变化。
图4(b)为10μM含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在乙醇中检测50μMCu2+的荧光强度对作用时间的工作曲线。
图4所示结果表明,在乙腈中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在584nm处的荧光信号一直保持不变,与Cr3+作用后584nm处的荧光信号在3h后达到平衡;在乙醇中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物在577nm处的荧光信号一直保持不变,与Cu2+作用后577nm处的荧光信号在5h后达到平衡。
Claims (7)
1.一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物,其特征在于,所述含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的化学结构为
2.一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取一定量的N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉及乙腈,再将N-溴乙基罗丹明B内酰胺及8-氨基喹啉溶解于乙腈中,然后再加入三乙胺,得溶液A,其中,N-溴乙基罗丹明B内酰胺、8-氨基喹啉、三乙胺及乙腈的比例为100mg∶50-100mg∶50-100μL∶10-15mL;
2)将步骤1)得到的溶液A用氮气进行保护,并在回流的条件下搅拌反应,待其反应完成后冷却至室温,再去除溶剂,然后经柱层析洗脱后得的淡黄色固体为含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物。
3.根据权利要求2所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的制备方法,其特征在于,
步骤2)在回流的条件下搅拌反应48-72h;
步骤2)中柱层析洗脱的具体过程为:以二氯甲烷和乙酸乙酯的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为15-30∶1。
4.权利要求1所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为对Cr3+进行荧光分析的荧光探针的应用。
5.权利要求1所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为对Cu2+进行荧光分析的荧光探针的应用。
6.一种含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,其特征在于,基于权利要求1所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物,包括对Cr3+进行荧光分析的方法及对Cu2+进行荧光分析的方法;
所述对Cr3+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1a)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙腈,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙腈中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1-1.0mM;
2a)将步骤1a)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙腈溶液分别放置于M个离心管中,然后向M个离心管中分别加入M组不同体积的Cr3+标准溶液,再通过乙腈定容,得M组混合溶液,其中,M组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10-50μM,M组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cr3+的物质的量的比为1∶0.5-50,M为正整数,然后再将得到的M组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将M组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5-5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520-540nm范围的波长激发,测得M组荧光发射光谱,然后再根据测得的M组荧光发射光谱对Cr3+进行荧光分析;
所述对Cu2+进行荧光分析的方法包括以下步骤:
1b)称取一定量的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物和乙醇,然后将含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物溶解到乙醇中,得含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液,其中,含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度为0.1-1.0mM;
2b)将步骤1b)得到的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的乙醇溶液分别放置于P个离心管中,然后向P个离心管中分别加入P组不同体积的Cu2+标准溶液,再通过乙醇定容,得P组混合溶液,其中,P组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物的浓度均为10-50μM,P组混合溶液中含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物与Cu2+的物质的量的比为1∶0.5-60,P为正整数,然后再将得到的P组混合溶液放置到恒温水浴中保温,待其作用平衡后,将P组混合溶液分别放置到石英比色皿中,设置激发和发射狭缝宽度为2.5-5.0nm,光电倍增管电压为700V,用520-540nm范围的波长激发,测得P组荧光发射光谱,然后再根据测得的P组荧光发射光谱对Cu2+进行荧光分析。
7.根据权利要求6所述的含8-氨基喹啉基团的罗丹明B衍生物作为荧光探针对Cr3+及Cu2+进行荧光分析的方法,其特征在于,
步骤2a)中将得到的M组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温3-5h;
步骤2b)中将得到的P组混合溶液放置到25℃的恒温水浴中保温5-7h。
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Granted publication date: 20170308 |