CN104634823B - 一种煎炸油极性组分含量的快速检测方法 - Google Patents
一种煎炸油极性组分含量的快速检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取点，获得所述煎炸油样品的复合介电常数，包括复合介电常数的实部ε’和虚部ε”，形成介电常数‑频率和介电损耗‑频率谱图；解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，然后根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量。本发明能够在无损样品的前提下快速测定煎炸油极性组分含量，为准确评估煎炸食品安全提供可靠依据。
Description
技术领域
本发明属于油脂技术领域，具体涉及一种基于频域介电谱的煎炸油极性组分含量快速检测方法。
背景技术
煎炸食品在我国非常普遍，每年用于煎炸的植物油超过100万吨。极性组分(PC)是高温煎炸过程中产生的较正常植物油极性大的成分，煎炸油极性组分直接影响到煎炸食品的安全、健康和营养。国家标准GB7120规定极性组分含量不得高于27％，此项指标的有效快速检测对于保证煎炸食品安全至关重要。
关于煎炸油极性组分的检测，国内外标准公认使用柱层析方法。然而柱层析法存在分析时间长，有机溶剂用量大，操作复杂等缺点，非常有必要发展快速检测技术。对已知煎炸油样品，同时测量其频域介电谱和极性组分含量，寻找相关性并建立数学模型，从而实现煎炸油极性组分含量的快速检测。
准确、安全、低成本的快速检测仪器开发前景广阔，在餐饮企业品质控制和质检机构安全监管中都具有良好的实用价值。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施方式。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有煎炸油极性组分含量的快速检测方法中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的一个目的是克服现有化学检测方式周期长、实验操作繁琐的不足，提供了一种基于频域介电谱的煎炸油极性组分含量快速检测方法。该方法可在无损样品的前提下快速测定煎炸油极性组分含量，为准确评估煎炸食品安全提供可靠依据。
为解决上述技术问题，根据本发明的一个方面，本发明提供了如下技术方案：一种煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其包括，
利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，其中，N≥1600；
获得所述煎炸油样品的复合介电常数，包括复合介电常数的实部ε’和虚部ε”，形成介电常数-频率和介电损耗-频率谱图；
解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，其中，所述解谱，其方程为：
(0＜α＜1,0＜β≤1)
式中，ε∞为高频介电常数，单位：F/m；εs为静态介电常数，单位：F/m；ω为测试角频率，单位：rad/s且ω＝2πf，f为测量频率；τ为弛豫时间，单位：s且τ＝1/2πf0，f0为特征弛豫频率；α，β为弛豫时间分布相关的参数；
所述拟合，其方程为：
β＝1，α＝0时，则
β＝1时，则 (0＜α＜1)；
α＝0时，则 (0＜β≤1)；
根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量，其计算公式为：TPM＝69789τ+3.5604，式中，τ为所提取的特征参数；TPM为煎炸油极性组分含量。
作为本发明所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法的一种优选方案，其中：所述利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，其是根据被测试对象煎炸油的特点，选取和设置频域介电谱测试仪的参数，包括最低测试频率fL＝200MHz，最高测试频率fH＝3GHz，线性测取1600个点。
作为本发明所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法的一种优选方案，其中：在利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点之前，还包括，利用控温装置将待检测的煎炸油样品的温度维持在49.8℃～50.2℃。
作为本发明所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法的一种优选方案，其中：所述利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，所述频域介电谱测试仪的检测探头放入待测煎炸油样品的检测池中，保证所述检测探头不与检测池的壁面相接触，使煎炸油样品浸过探头5～10mm。
作为本发明所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法的一种优选方案，其中：所述极性组分含量在22％以下判定为正常，22～27％判定为劣变严重，27％以上判定为劣变超标，将检测结果与判定值相比较，作为评估煎炸油品质的依据。
本发明的有益效果：
(1)扫描大范围频域介电谱，提高了信息精确度；
(2)能够在无损样品的前提下快速测定煎炸油极性组分含量，为准确评估煎炸食品安全提供可靠依据。
附图说明
图1为本发明实施例1频域介电谱提取图；
图2为本发明实施例2频域介电谱提取图；
图3为本发明实施例3频域介电谱提取图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
一级大豆油：购买于超市；
薯条：购买于超市，40×7.2×7.2mm规格；
频域介电谱测试仪：E5062B网络分析仪，美国Agilent公司；
数显式温度测定仪：LR4210，日本Yokogana公司。
使用10升市购一级大豆油连续煎炸薯条，加热至168.3℃并维持168.3±5℃。
将设定大小、品质均等的薯条置入锅中进行煎炸，每天煎炸12小时，持续10天，每隔6小时取样一次。将采集到的样品转移至具塞样品瓶中，于4℃下储藏。
将采集的煎炸油样品加入检测池，插入检测探头，频域介电谱测试仪的检测探头放入待测煎炸油样品的检测池中时，保证所述检测探头不与检测池的壁面相接触，使煎炸油样品浸过探头5～10mm，打开电源开关，透过控温装置将温度设置为(50±0.2)℃，到达指定温度后维持，设定频域谱测试仪测试频率fL＝200MHz，最高测试频率fH＝3GHz，线性测取1600个点，然后开始检测，显示器显示煎炸油样品的频域介电谱，解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，其中，所述解谱，其方程为：
(0＜α＜1,0＜β≤1)
式中，ε∞为高频介电常数，单位：F/m；εs为静态介电常数，单位：F/m；ω为测试角频率，单位：rad/s且ω＝2πf，f为测量频率；τ为弛豫时间，单位：s且τ＝1/2πf0，f0为特征弛豫频率；α，β为弛豫时间分布相关的参数；
所述拟合，其方程为：
β＝1，α＝0时，则
β＝1时，则 (0＜α＜1)；
α＝0时，则 (0＜β≤1)；
根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量，其计算公式为：TPM＝69789τ+3.5604，式中，τ为所提取的特征参数；TPM为煎炸油极性组分含量。根据标准曲线计算得对应极性组分含量TPM，弛豫时间τ和极性组分含量TPM同时显示在显示器上。
取得其中煎炸36h后油样，采集介电频域谱如图1所示，解谱得τ＝1.75×10-4s，据标准曲线计算可得TPM＝15.8％。
根据评估煎炸油品质的依据，极性组分含量在22％以下判定为正常，得出：煎炸36h后此时的油样为品质合格油。
实施例2
棕榈油：购买于超市；
鸡块：购买于超市，40×30×10mm规格；
频域介电谱测试仪：E5062B网络分析仪，美国Agilent公司；
数显式温度测定仪：LR4210，日本Yokogana公司。
使用10升左右市购棕榈油连续煎炸鸡块，加热至182.5℃并维持182.5±5℃。
将设定大小、品质均等的鸡块置入锅中进行煎炸，每天煎炸12小时，持续10天，每隔6小时取样一次。将采集到的样品转移至具塞样品瓶中，于4℃下储藏。
将采集的煎炸油样品加入检测池，插入检测探头，频域介电谱测试仪的检测探头放入待测煎炸油样品的检测池中时，保证所述检测探头不与检测池的壁面相接触，使煎炸油样品浸过探头5～10mm，打开电源开关，透过控温装置将温度设置为(50±0.2)℃，到达指定温度后维持，设定频域谱测试仪测试频率fL＝200MHz，最高测试频率fH＝3GHz，线性测取1600个点，然后开始检测，显示器显示煎炸油样品的频域介电谱，解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，其中，所述解谱，其方程为：
(0＜α＜1,0＜β≤1)
式中，ε∞为高频介电常数，单位：F/m；εs为静态介电常数，单位：F/m；ω为测试角频率，单位：rad/s且ω＝2πf，f为测量频率；τ为弛豫时间，单位：s且τ＝1/2πf0，f0为特征弛豫频率；α，β为弛豫时间分布相关的参数；
所述拟合，其方程为：
β＝1，α＝0时，则
β＝1时，则 (0＜α＜1)；
α＝0时，则 (0＜β≤1)；
根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量，其计算公式为：TPM＝69789τ+3.5604，式中，τ为所提取的特征参数；TPM为煎炸油极性组分含量。根据标准曲线计算得对应极性组分含量TPM，弛豫时间τ和极性组分含量TPM同时显示在显示器上。
取得其中煎炸72h后油样，采集介电频域谱如图2所示，解谱得τ＝2.35×10-4s，据标准曲线计算可得TPM＝20.0％。
根据评估煎炸油品质的依据，极性组分含量在22％以下判定为正常，得出：煎炸72h后此时的油样为品质合格油。
实施例3
调和油：购买于超市；
鱼排：购买于超市，70×60×13mm规格；
频域介电谱测试仪：E5062B网络分析仪，美国Agilent公司；
数显式温度测定仪：LR4210，日本Yokogana公司。
使用10升左右市购调和油连续煎炸鱼排，加热至182.5℃并维持182.5±5℃。
将设定大小、品质均等的鱼排置入锅中进行煎炸，每天煎炸12小时，持续10天，每隔6小时取样一次。将采集到的样品转移至具塞样品瓶中，于4℃下储藏。
将采集的煎炸油样品加入检测池，插入检测探头，频域介电谱测试仪的检测探头放入待测煎炸油样品的检测池中时，保证所述检测探头不与检测池的壁面相接触，使煎炸油样品浸过探头5～10mm，打开电源开关，透过控温装置将温度设置为(50±0.2)℃，到达指定温度后维持，设定频域谱测试仪测试频率fL＝200MHz，最高测试频率fH＝3GHz，线性测取1600个点，然后开始检测，显示器显示煎炸油样品的频域介电谱，解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，其中，所述解谱，其方程为：
(0＜α＜1,0＜β≤1)
式中，ε∞为高频介电常数，单位：F/m；εs为静态介电常数，单位：F/m；ω为测试角频率，单位：rad/s且ω＝2πf，f为测量频率；τ为弛豫时间，单位：s且τ＝1/2πf0，f0为特征弛豫频率；α，β为弛豫时间分布相关的参数；
所述拟合，其方程为：
β＝1，α＝0时，则
β＝1时，则 (0＜α＜1)；
α＝0时，则 (0＜β≤1)；
根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量，其计算公式为：TPM＝69789τ+3.5604，式中，τ为所提取的特征参数；TPM为煎炸油极性组分含量。根据标准曲线计算得对应极性组分含量TPM，弛豫时间τ和极性组分含量TPM同时显示在显示器上。
取得其中煎炸48h后油样，采集介电频域谱如图3所示，解谱得τ＝2.69×10-4s，据标准曲线计算可得TPM＝22.3％。
根据评估煎炸油品质的依据，极性组分含量在22～27％判定为劣变严重，得出：煎炸48h后此时的油样为品质劣变严重油。
在上述实验过程中，发明人发现：当极性组分在煎炸油中的含量高于22％时，极易出现极性组分含量跳跃超标的情况，而依据GB 7102.1-2003《食用植物油煎炸过程中的卫生标准》，极性组分在煎炸油中的含量不能高于27％，因此，设定：极性组分含量在22％以下判定为正常，22～27％判定为劣变严重，27％以上判定为劣变超标。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其特征在于：包括，
利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，其中，N≥1600；
获得所述煎炸油样品的复合介电常数，包括复合介电常数的实部ε’和虚部ε”，形成介电常数-频率和介电损耗-频率谱图；
解谱并对实测得到的复介电常数进行拟合，其中，所述解谱，其方程为：
其中：0≤α<1,0<β≤1，
式中，ε∞为高频介电常数，单位：F/m；εs为静态介电常数，单位：F/m；ω为测试角频率，单位：rad/s且ω＝2πf，f为测量频率；τ为弛豫时间，单位：s且τ＝1/2πf0，f0为特征弛豫频率；α，β为弛豫时间分布相关的参数；
所述拟合，其方程为：
β＝1，α＝0时，则
β＝1，0<α<1时，则
α＝0，0<β<1时，则
根据提取的特征参数τ，判断煎炸油的极性组分含量，其计算公式为：TPM＝69789τ+3.5604，式中，τ为所提取的特征参数；TPM为煎炸油极性组分含量。
2.如权利要求1所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其特征在于：所述利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，其是根据被测试对象煎炸油的特点，选取和设置频域介电谱测试仪的参数，包括最低测试频率fL＝200MHz，最高测试频率fH＝3GHz，线性测取1600个点。
3.如权利要求1或2所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其特征在于：在利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点之前，还包括，
利用控温装置将待检测的煎炸油样品的温度维持在49.8℃～50.2℃。
4.如权利要求3所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其特征在于：所述利用频域介电谱测试仪对待检测的煎炸油样品线性测取N个点，所述频域介电谱测试仪的检测探头放入待测煎炸油样品的检测池中，保证所述检测探头不与检测池的壁面相接触，使煎炸油样品浸过探头5～10mm。
5.如权利要求1、2、4任一所述的煎炸油极性组分含量的快速检测方法，其特征在于：
所述极性组分含量在22％以下判定为正常，22～27％判定为劣变严重，27％以上判定为劣变超标，将检测结果与判定值相比较，作为评估煎炸油品质的依据。
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