CN104629755A

CN104629755A - 复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂及其制备方法

Info

Publication number: CN104629755A
Application number: CN201510050404.6A
Authority: CN
Inventors: 卞福江; 曹丽辉; 袁永坤
Original assignee: YACOO CHEMICAL REAGENTS CO Ltd
Current assignee: YACOO CHEMICAL REAGENTS CO Ltd
Priority date: 2015-02-02
Filing date: 2015-02-02
Publication date: 2015-05-20

Abstract

本发明涉及一种复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂及其制备方法，其特点是该粉末采用由鲁米诺、缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、过硫酸铵组成。在制备期间需要对各个混合物干燥至恒重，且最终产物过200目筛。由此，最终的成品发光效率高，在粮食、果蔬上标记后强度高、持续时间长，不容易受外界环境的干扰，提高了检测正确率。并且，整体不易分解，不会影响检测结果，便于保存，能有效应用在食品领域。由此，为本领域的技术进步拓展了空间，实施效果好。

Description

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种鲁米诺类粉末试剂及其制备方法，尤其涉及一种复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂及其制备方法。

背景技术

有机磷农药产生于二十世纪 30 年代，由于具有高效、广谱、低毒、经济等特点，至今仍是世界上生产和使用最多的农药品种。有机磷农药虽易降解，但其大量使用必然会污染环境。此外，有机磷农药在某些环境条件下也存在较长的残存期并会在动物体内产生蓄积，对人、畜构成威胁。我国近年来发生的农药中毒事件大多数是由有机磷农药引起的，食品安全问题在国内国际上也越来越受到政府及广大民众的关注。

因此，对有机磷农药残留的监测十分必要，当前用于有机磷农药分析的方法主要有波谱法，色谱法和生物传感器等。波谱法是最早用于有机磷物分析的方法，其存在的缺点是灵敏度不高。色谱法是分析有机磷物当前最主要的手段，这种方法分离效能好，灵敏度高。但是使用的仪器昂贵，分析费用较高还需要专业的操作人员。生物传感器分析有机磷物具有响应灵敏、快速，选择性高等优点，同样也存在分析结果稳定性差，使用寿命短等缺点。由于有机磷农药品种繁多且多品种复合使用现象严重，分解产物复杂多样，有机磷农药单残留检测已经不能满足现场快速检测的要求，因此建立一种简便快速灵敏度高低成本的有机磷农药残留检测方法具有重大的现实意义。

近年来，化学发光法由于具有设备简单、操作方便、灵敏度高等优点，作为一种有效的微量或痕量测定方法已广泛应用于农药残留检测。鲁米诺、鲁米诺钠、异鲁米诺及其衍生物是人们公认的最有效的一类化学发光物质，具有化学发光量子产率高、结构简单、易于合成、无毒性等优点。鲁米诺类物质在氧化条件下产生中间体ɑ-羟基过氧化物，该物质的分解可释放出光能，所发光的性质与反应系统的pH值以及所在体系的组分有关。本世纪初研究发现磷酸根与鲁米诺类物质产生化学发光反应，且发光强度与磷浓度在一定范围内成线性响应，据此建立了基于有机磷农药与鲁米诺类物质反应的直接化学发光分析法。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂及其制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其中：由鲁米诺、缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、过硫酸铵组成，其按重量份计为：鲁米诺18至30重量份、缓冲稳定剂262至344重量份、遮蔽增效剂18至30重量份、过硫酸铵495至660重量份。

上述的

中：所述的缓冲稳定剂按重量份计为，由11至18重量份硫酸镁、11至18重量份硅酸钠、222至272重量份磷酸氢二钠、18至36重量份乙二胺四乙酸二钠组成。

进一步地，上述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其中：所述的遮蔽增效剂按重量份计为，由9至15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9至15重量份钼酸铵组成。

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤①，取11至18重量份硫酸镁、11至18重量份硅酸钠、222至272重量份磷酸氢二钠、18至36重量份乙二胺四乙酸二钠作为缓冲稳定剂，干燥至恒重；

步骤②，取9至15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9至15重量份钼酸铵作为遮蔽增效剂，干燥至恒重；

步骤③，在粉碎装置中加入缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、18至30重量份鲁米诺反应物、495至660重量份过硫酸铵，粉碎混合均匀；

步骤④，筛选后获取成品。

上述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其中：所述的干燥至恒重为，在鼓风干燥箱中，60至105℃下干燥10至24小时至恒重。

进一步地，上述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其中：所述的鲁米诺反应物为鲁米诺，或是鲁米诺钠，或是异鲁米诺中的一种或是多种。

更进一步地，上述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其中：步骤③中所述的鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。

再进一步地，上述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其中：所述的筛选过程为，过200目筛。

本发明技术方案的优点主要体现在：发光效率高，在粮食、果蔬上标记后强度高、持续时间长，不容易受外界环境的干扰，提高了检测正确率。并且，整体不易分解，不会影响检测结果，便于保存，能有效应用在食品领域。由此，为本领域的技术进步拓展了空间，实施效果好。

具体实施方式

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其与众不同之处在于：整个试剂由鲁米诺、缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、过硫酸铵组成。具体来说，其按重量份计为：鲁米诺18至30重量份、缓冲稳定剂262至344重量份、遮蔽增效剂18至30重量份、过硫酸铵495至660重量份。

就本发明一较佳的实施方式来看，为了拥有较佳的缓冲效果，缓冲稳定剂按重量份计为，由11至18重量份硫酸镁、11至18重量份硅酸钠、222至272重量份磷酸氢二钠、18至36重量份乙二胺四乙酸二钠组成。同样，为了满足必要的遮蔽增效效果，保证整体反应物的成品符合要求，遮蔽增效剂按重量份计为，由9至15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9至15重量份钼酸铵组成。

进一步结合该粉末试剂的制备情况来看，采用如下步骤：

首先，取11至18重量份硫酸镁、11至18重量份硅酸钠、222至272重量份磷酸氢二钠、18至36重量份乙二胺四乙酸二钠作为缓冲稳定剂，干燥至恒重。

之后，取9至15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9至15重量份钼酸铵作为遮蔽增效剂，干燥至恒重。

接着，在粉碎装置中加入缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、18至30重量份鲁米诺反应物、495至660重量份过硫酸铵，粉碎混合均匀。并且，为了避免潮湿影响，鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。最终，筛选后获取成品即可。并且，考虑到能够提高筛选效果，采用过200目筛进行筛选。

同时，在上述的实施过程中，采用的干燥至恒重为，在鼓风干燥箱中，60至105℃下干燥10至24小时至恒重。这样，能够保证拥有最佳的干燥效果，不会导致制备过程中的数据出现误差，提高了产出的优选率。

再进一步来看，为了满足各种特殊的制备需要，鲁米诺反应物为鲁米诺，或是鲁米诺钠，也可以是异鲁米诺中的一种或是多种。

〖实施例一〗

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备，步骤一，取11重量份的硫酸镁、11重量份的硅酸钠、222重量份的磷酸氢二钠、18重量份的乙二胺四乙酸二钠作为缓冲稳定剂，干燥至恒重。

步骤二，取9重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9重量份的钼酸铵作为遮蔽增效剂。之后，在鼓风干燥箱中，在60℃下干燥10小时至恒重。

步骤三，在粉碎装置中加入缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、18重量份的鲁米诺反应物、495重量份的过硫酸铵，粉碎混合均匀。在此期间，采用的鲁米诺反应物就是鲁米诺。并且，为了避免潮湿影响，鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。最终，过200目筛进行筛选取成品即可。

〖实施例二〗

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备，步骤一，取18重量份的硫酸镁、18重量份的硅酸钠、272重量份的磷酸氢二钠、36重量份的乙二胺四乙酸二钠作为缓冲稳定剂，干燥至恒重。

步骤二，取15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、15重量份的钼酸铵作为遮蔽增效剂。之后，在鼓风干燥箱中，在105℃下干燥24小时至恒重。

步骤三，在粉碎装置中加入缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、30重量份的鲁米诺反应物、660重量份的过硫酸铵，粉碎混合均匀。在此期间，采用的鲁米诺反应物为鲁米诺钠。并且，为了避免潮湿影响，鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。最终，过200目筛进行筛选取成品即可。

〖实施例三〗

复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备，步骤一，取16重量份的硫酸镁、16重量份的硅酸钠、250重量份的磷酸氢二钠、26重量份的乙二胺四乙酸二钠作为缓冲稳定剂，干燥至恒重。

步骤二，取12重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、12重量份的钼酸铵作为遮蔽增效剂。之后，在鼓风干燥箱中，在80℃下干燥18小时至恒重。

步骤三，在粉碎装置中加入缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、20重量份的鲁米诺反应物、550重量份的过硫酸铵，粉碎混合均匀。在此期间，采用的鲁米诺反应物为异鲁米诺。并且，为了避免潮湿影响，鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。最终，过200目筛进行筛选取成品即可。

通过上述的文字表述可以看出，采用本发明后，发光效率高，在粮食、果蔬上标记后强度高、持续时间长，不容易受外界环境的干扰，提高了检测正确率。并且，整体不易分解，不会影响检测结果，便于保存，能有效应用在食品领域。

Claims

1.复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其特征在于：由鲁米诺、缓冲稳定剂、遮蔽增效剂、过硫酸铵组成，其按重量份计为：鲁米诺18至30重量份、缓冲稳定剂262至344重量份、遮蔽增效剂18至30重量份、过硫酸铵495至660重量份。

2.根据权利要求1所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其特征在于：所述的缓冲稳定剂按重量份计为，由11至18重量份硫酸镁、11至18重量份硅酸钠、222至272重量份磷酸氢二钠、18至36重量份乙二胺四乙酸二钠组成。

3.根据权利要求1所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂，其特征在于：所述的遮蔽增效剂按重量份计为，由9至15重量份1-(4-氨基苄基)-1，2，4-三唑盐酸盐、9至15重量份钼酸铵组成。

4.复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤④，筛选后获取成品。

5.根据权利要求4所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于：所述的干燥至恒重为，在鼓风干燥箱中，60至105℃下干燥10至24小时至恒重。

6.根据权利要求4所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于：所述的鲁米诺反应物为鲁米诺，或是鲁米诺钠，或是异鲁米诺中的一种或是多种。

7.根据权利要求4所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的鲁米诺反应物、过硫酸铵均是经过干燥处理的。

8.根据权利要求4所述的复合型有机磷农药残留检测用的鲁米诺类粉末试剂的制备方法，其特征在于：所述的筛选过程为，过200目筛。