CN104629042A - 一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法 - Google Patents

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杜选
钟涛
姜立鹏
张瑜
刘成家
徐洁
王丽娟
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Abstract

本发明公开了一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法，属于纤维和纺织品技术领域。首先在尼龙66缩聚反应过程中，在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂；然后将所述纳米TiO2尼龙66树脂进行熔融纺丝，从而获得纳米TiO2尼龙66纤维。本发明技术制造的尼龙66树脂，经过POY-DTY纺丝加工技术，制造出性能优异的具有抗紫外线防护功能的尼龙66纤维，由该种纤维可以加工具有柔和的光泽、柔软的手感和舒适性、良好的透气性、耐磨损、易漂洗的抗紫外线和护理功能的高档服装或服饰材料。

Description

一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法
技术领域
本发明涉及纤维和纺织品技术领域，具体涉及一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法。
背景技术
人类在开始重视环境保护的同时，也开始重视对人体自身的防护，面对越来越严重的环境问题，防紫外线纺织品同其它防护用品一样受到人们的关注，自20世纪90年代初期，国外对纺织品屏蔽紫外线功能展开了研究，许多抗紫外线纤维和织物相继开发上市。近几年来，国内也有一些此类纤维和纺织品的开发研究报导。
国外在织物防紫外线辐射整理技术上不断取得进展，作为紫外线辐射吸附剂Cibafast P由于具有较好的升华特性和较好的在波长较短区域吸收紫外线辐射效果，特别适用于印花；由澳大利亚Sunsafe公司和新南威尔士大学共同研究的Rayosan整理剂，其中Rayosan C浆料适用于纤维素和尼龙织物，Rayosan P水液则使用于涤纶织物防紫外线整理。我国从20世纪90年代中期也开始了防紫外线纺织品的研发工作，其中天津石化公司研究所用陶瓷微粉研制了抗紫外线涤纶短纤维和网络低弹丝，东华大学化纤工程研究所研制了化纤级抗紫外线超微粉体和母粒；上海工程技术大学研制了抗紫外线整理剂；国内一些大型化纤厂成功研发了防紫外线涤纶长丝和短纤维；厦门华普高技术产业有限公司开发的纳米级陶瓷棉纺织品，同时具有抗紫外线、抗菌及远红外保温功能。
众所周知，尼龙纤维特别是尼龙66纤维以其出色的性能在化学纤维生产应用中占据重要地位，尤其是在轻薄的女装面料、女士长筒袜领域是无可替代的，然而尼龙纤维本身抗紫外线的功能较差，赋予尼龙纤维抗紫外线功能非常必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂和纤维的方法。使用这种纤维制成的服装面料在具有抗紫外线功能的同时，还有独特的柔和光泽、柔软的手感和舒适性。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂的方法，该方法是在尼龙66缩聚反应过程中，在计量泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂；所述TiO2悬浮液的组成如下：
TiO2              20-25wt.％；
Mn(Ac)2           7-10ppm；
分散剂            0.5-2wt.％；
其余为水。
所述TiO2悬浮液的注入量为聚合物熔体重量的1.5-2.0wt.%。
在尼龙66缩聚反应过程中，当预缩聚完成后在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液。
所述分散剂为Na4P2O7。
所获得的纳米TiO2尼龙66树脂其粘度指数（ml/gr）121～123，相对粘度（90%甲酸法）41～43，TiO2含量1.5～2.0wt.％。
将上述获得的纳米TiO2尼龙66树脂进行熔融纺丝获得纳米TiO2尼龙66纤维，熔融纺丝过程中，采用长径比为4:1的平行喷丝板，POY纺丝机纺丝速度4000-6000m/min。所得纳米TiO2尼龙66纤维或其织物可屏蔽98%以上的紫外线。
本发明原理如下：
尼龙66纤维做为锦纶纤维家族中重要的一个组成部分，以它特有的纤维柔软、易染、弹性好、耐磨韧性好、吸湿性好、强度高等性能著称，是纺织纤维材料中制备仿真丝绸轻薄面料，女士长筒袜、健身服装、泳装、运动服、休闲服等首选的材料。但是尼龙纤维本身抗紫外线的能力较差，因此需要在制造尼龙纤维的聚合物中加入少量抗紫外线添加剂，即能制得抗紫外线尼龙66树脂和尼龙66纤维。
本发明技术关键之一是选择可以赋予抗紫外线功能的添加剂，即TiO2。众所周知，TiO2加入纤维中可以消除纤维的光泽，使纤维色泽柔和、匀染性好、织物悬垂性等相应提高，是理想高档服装面料的原料，而TiO2粉末恰好又是具备紫外线吸收功能助剂，添加适量TiO2可以实现紫外线屏蔽作用。
本发明技术关键之二是具有抗紫外线功能的TiO2助剂是在尼龙66聚合过程中加入的，也就是在尼龙66盐预缩聚完成后，在闪蒸泵出口处定量注入含量为20～25wt%的TiO2悬浮液，使TiO2均匀地分布于聚合物熔体中，然后经过后缩聚过程，最终得到TiO2含量为1.5～2.0%（wt）平均聚合度为120的数均分子量为14000的具有抗紫外线功能的尼龙66树脂。
本发明技术关键之三，尼龙66树脂进行熔融纺丝制备POY-DTY之技术：
采用长径比为4:1的平行喷丝板；
POY纺丝机纺丝速度4000--6000m/min。
本发明的抗紫外线功能的纳米TiO2尼龙66纤维或其织物可屏蔽98%以上的紫外线。
本发明有益效果如下：
1、本发明制备的具有紫外线屏蔽功能的纳米TiO2尼龙66树脂和纤维，这种纤维具有防晒隔热、安全环保、健康舒适等功能和特性，成为高档服装及服饰的首选面料。
2、本发明是在尼龙66缩聚反应过程中在计量泵出口处通过TiO2注射泵，当量注入浓度为20%～25%的TiO2悬浮液使TiO2得以均匀地分布于聚合物熔体中，再经过后缩聚过程最终得到二氧化钛含量为1.5～2.0%（wt）的平均聚合度为120的数均分子量为14000的具有抗紫外线功能的尼龙66树脂。
3、本发明制造的尼龙66树脂，经过POY-DTY纺丝加工技术，制造出性能优异的具有抗紫外线防护功能的尼龙66纤维，由该种纤维可以加工具有柔和的光泽、柔软的手感和舒适性、良好的透气性、耐磨损、易漂洗的抗紫外线和护理功能的高档服装或服饰材料。
附图说明
图1为本发明尼龙66树脂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
如图1所示，本发明制备具有抗紫外线功能的纳米TiO2尼龙66树脂的方法是在尼龙66缩聚反应过程中，在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂；具体过程为：PA66盐溶液经蒸发器浓缩至60～65%后，通过反应器计量泵的输送，经预热器将盐液温度升至预缩聚开始的温度，进入反应器进行预缩聚过程；之后，通过闪蒸泵输入闪蒸器；TiO2悬浮液在闪蒸泵出口处加入预缩聚物料系统内，经物料输送管内的静态混合器将预缩聚物料和TiO2悬浮液均匀混合，再经闪蒸器升温降压喷射输出的过程进行充分混合后送入气液分离器；TiO2悬浮液大部分的水分通过气液分离器顶端排除，TiO2与预缩聚物料混合物通过气液分离器底端进入后缩聚器，混有TiO2的物料在后缩聚器内最终完成缩聚反应，制得具有抗紫外线功能的纳米TiO2尼龙66聚合物，之后经增压泵和三通阀一部分送入铸带切拉得到具有抗紫外线功能的纳米TiO2尼龙66树脂，另一部分送入纺丝得到具有抗紫外线功能的纳米TiO2尼龙66纤维。熔融纺丝过程中，采用长径比为4:1的平行喷丝板，POY纺丝机纺丝速度4000-6000m/min。
实施例1
在尼龙66缩聚反应过程中，在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂。
本实施例中所购二氧化钛（TiO2）产品中包含Mn+2，其指标如下：
CUB值15.3～18；
PH值（25%）7.7～9.1；
TiO2含量（%）93.8～95.6；
分散能力（%）68～76；
Mn+2含量（%）0.15～0.28。
采用上述包含Mn+2的二氧化钛（TiO2）产品制备TiO2悬浮液条件如下：
（1）二氧化钛产品（含Mn+2）加入一定量水中，其加入量为30wt％；
（2）步骤（1）所得产物中按所需要量加入分散剂Na4P2O7，然后沉降30h；
（3）沉降后所得的二氧化钛悬浮液中，二氧化钛含量25wt.%，Na4P2O7浓度1.0wt.%。
所述TiO2悬浮液的注入量为聚合物熔体重量的1.5wt.%。
在尼龙66缩聚反应过程中，当预缩聚完成后在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液。
所述分散剂为Na4P2O7。
所获得的纳米TiO2尼龙66树脂其粘度指数（ml/gr）121～123，相对粘度（90%甲酸法）41～43，TiO2含量1.5wt.％。
将上述获得的纳米TiO2尼龙66树脂进行熔融纺丝获得纳米TiO2尼龙66纤维，熔融纺丝过程中，采用长径比为4:1的平行喷丝板，POY纺丝机纺丝速度4000-6000m/min。所得纳米TiO2尼龙66纤维或其织物可屏蔽98%以上的紫外线。
实施例2
在尼龙66缩聚反应过程中，在计量泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂。
本实施例TiO2悬浮液的组成如下（直接配制下列各组份）：
TiO2              22wt.％；
Mn(Ac)2           8ppm；
分散剂Na4P2O7     0.5-2wt.％；
其余为水。
所述TiO2悬浮液的注入量为聚合物熔体重量的1.8wt.%。
在尼龙66缩聚反应过程中，当预缩聚完成后在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液。
所述分散剂为Na4P2O7。
所获得的纳米TiO2尼龙66树脂其粘度指数（ml/gr）121～123，相对粘度（90%甲酸法）41～43，TiO2含量1.8wt.％。
将上述获得的纳米TiO2尼龙66树脂进行熔融纺丝获得纳米TiO2尼龙66纤维，熔融纺丝过程中，采用长径比为4:1的平行喷丝板，POY纺丝机纺丝速度4000-6000m/min。所得纳米TiO2尼龙66纤维或其织物可屏蔽98%以上的紫外线。

Claims (6)

1.一种制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂的方法，其特征在于：该方法是在尼龙66缩聚反应过程中，在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液，然后将注入TiO2悬浮液的聚合物熔体经过后缩聚过程获得纳米TiO2尼龙66树脂；所述TiO2悬浮液的组成如下：
TiO2              20-25wt.％；
Mn(Ac)2           7-10ppm；
分散剂            0.5-2wt.％；
其余为水。
2.根据权利要求1所述的制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂的方法，其特征在于：所述TiO2悬浮液的注入量为聚合物熔体重量的1.5-2.0wt.%。
3.根据权利要求1或2所述的制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂的方法，其特征在于：在尼龙66缩聚反应过程中，当预缩聚完成后在闪蒸泵出口处向聚合物熔体中注入TiO2悬浮液。
4.根据权利要求1所述的制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66树脂的方法，其特征在于：所述分散剂为Na4P2O7。
5.一种利用权利要求1所述树脂制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66纤维的方法，其特征在于：该方法是将所述纳米TiO2尼龙66树脂进行熔融纺丝，从而获得纳米TiO2尼龙66纤维。
6.根据权利要求5所述的制备具有抗紫外线功能的纳米二氧化钛尼龙66纤维的方法，其特征在于：熔融纺丝过程中，采用长径比为4:1的平行喷丝板，POY纺丝机纺丝速度4000-6000m/min。
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