CN104611011A - 一种沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种沸腾床外排加氢脱金属催化剂在线利用的方法。该方法包括：沸腾床反应器与一个催化剂排放罐相连，催化剂排放罐下游设有催化剂缓冲罐，催化剂缓冲罐与加氢预处理器相连通。沸腾床外排催化剂首先进入装有馏分油的催化剂排放罐，然后进入催化剂缓冲罐，缓冲罐中的催化剂排入加氢预处理器，煤焦油与氢气的混合物料以下进料方式进入加氢预处理器进行加氢反应，反应后物流从预处理反应器上部排出，加氢预处理反应器中的催化剂定期从反应器下部排出。沸腾床外排催化剂的在线利用与煤焦油预处理结合，提高了装置的经济性，也为沸腾床外排催化剂的有效利用提供一种新方法。

Description

一种沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，涉及沸腾床加氢外排催化剂在线利用的方法。具体地说，本发明涉及沸腾床重油加氢外排加氢脱金属催化剂的活性和热能再利用的方法。 
背景技术
沸腾床渣油加氢技术使用在线加排装置，具有广泛的原料适应性，可以加工沥青质、残炭和金属含量高的劣质渣油。沸腾床加氢反应器为气液固三相反应器，反应器中的催化剂由于液体的提升和气体的搅动处于沸腾状，反应器中的三相物流处于返混状态，为了保持产品性质稳定，需要定期加入新鲜催化剂，同时外排部分催化剂，而由于沸腾床为全返混反应器，所以外排的催化剂包括完全失活催化剂、部分失活催化剂及刚加入的新鲜催化剂，目前还没有发现将部分失活催化剂、新鲜催化剂与完全失活催化剂分离的有效方法。目前沸腾床装置外排的加氢脱金属催化剂通常经洗涤脱油后深埋，或回收催化剂中的金属。沸腾床的操作温度通常为390～450℃，所以外排催化剂的温度也很高，如果能够有效利用沸腾床外排加氢脱金属催化剂的活性和热能，可以提高整个装置的经济效益。 
煤焦油是煤炼焦、干馏和气化的副产物。煤焦油组成复杂，稠环芳烃、胶质和沥青质含量高，含有大量的含氧极性物质和一定量的不饱和烃及硫、氮和金属等杂质。同时，煤焦油中含有大量细小的无机杂质和有机杂质，无机杂质主要是颗粒直径约为10μm铁屑及其氧化物粉末，有机杂质主要为平均粒径为0.5μm的煤中芳烃分子的高温热聚物，上述细小杂质在极性物质的作用下均匀分散在煤焦油中，采用常规的过滤，沉降和离心分离等手段很难脱除。这些杂质的存在及原料中含有的大量稠环芳烃会使煤焦油在采用固定床加氢生产轻质燃料油过程中，迅速阻塞反应器床层，产生床层压降，严重影响装置的运转周期。研究发现，煤焦油经缓和加氢预处理后，性质发生显著变化，产物的流动性明显改善，轻油收率大幅度提升，杂质含量显著降低。所以采用沸腾床加氢反应器在线外排催化剂处理煤焦油，可以充分利用催化剂的活性和热能，也可以通过对煤焦油原料进行预处理，为煤焦油的后续加工装置提供优质进料。 
CN102698816A、CN102698818A、CN102698815A介绍的是沸腾床外排催化剂的处理方法和装置。上述专利只是介绍了如何通过水热脱附和旋流分离将油－水－催化剂分开，未提及外排催化剂活性和热能的有效利用。 
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用方法。该方法可以同时利用外排催化剂的未失活催化剂的活性和催化剂的热能，使其能得到充分利用。 
本发明的沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用方法包括：沸腾床反应器与一个催化剂排放罐相连，催化剂排放罐下游设有催化剂缓冲罐，催化剂缓冲罐与加氢预处理器相连通。沸腾床外排催化剂首先进入装有馏分油的催化剂排放罐，然后进入催化剂缓冲罐，缓冲罐中的催化剂排入加氢预处理反应器，煤焦油与氢气的混合物以下进料进入加氢预处理器进行加氢反应，反应后物流从预处理反应器上部排出，加氢预处理反应器中的催化剂定期从反应器下部排出。 
在本发明的一种具体实施方式中，所述的沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用包括以下步骤： 
a）沸腾床反应器中的加氢脱金属催化剂外排至催化剂排放罐；
b）催化剂在线外排结束后，将排放罐中的催化剂加入催化剂缓冲罐；
c）将部分或全部催化剂缓冲罐中的催化剂加入到加氢预处理反应器；
d）煤焦油与氢气混合以下进料的方式进入加氢预处理罐进行加氢反应，反应生成油从加氢处理罐上部排出；
e）待缓冲罐中催化剂装满后，加氢预处理器中停止进煤焦油，将催化剂排出；
f）重复步骤c）至e）。
步骤a）中涉及的沸腾床加氢脱金属催化剂为本领域常规的加氢处理催化剂，其中催化剂的活性金属可以为镍、钴、钼或钨中的一种或几种。如催化剂组成以重量百分比计可以包括：镍或钴以氧化物计0.5%～8%，钼或钨以氧化物计为1%～10%，载体可以为氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅或氧化钛中的一种或几种。催化剂的形状呈挤出物或球形，堆密度为0.3～0.8 g/cm3，比表面积为80～120 m2/g。沸腾床加氢脱金属的反应条件为：反应压力6～30 MPa，反应温度为350～500 ℃，空速为0.1～5 h-1，气油体积比为400～3000。沸腾床反应器中的催化剂靠重力排入催化剂排放罐中，二者之间的压力差小于0.3MPa。排放罐中预先装有馏程在200～540℃这一范围的任意窄馏分，可以为直馏馏分或加氢馏分油。沸腾床加氢反应器根据加工原料和操作苛刻度不同，单位原料的催化剂的置换速率为0.01%～0. 3%。 
步骤b）中涉及的催化剂缓冲罐体积为催化剂排放罐体积的1～10倍，最好为1～5倍。催化剂靠重力或气液传输由催化剂排放罐进入催化剂缓冲罐，二者之间的压力相同。 
步骤c）中涉及的预加氢反应器的体积为催化剂缓冲罐体积的0.5～5倍，最好为0.8～2倍。 
步骤d)中涉及的煤焦油可以为煤焦油馏分油、煤焦油全馏分、煤焦油沥青，可以为低温煤焦油、中低温煤焦油或高温煤焦油，其中煤焦油全馏分可以经过脱水脱渣处理，或未经处理的煤焦油。预加氢反应器的操作条件为：反应压力6～30MPa，反应温度120～350℃，液时体积空速0.1～5.0h-1，氢油体积比（标准条件下）200～2000。优选为反应压力15～20MPa，反应温度150～300℃，液时体积空速0.5～2.0 h-1；氢油体积比（标准条件下）400～1000。 
与现有技术相比较，本发明方法的优点是： 
1、在线利用沸腾床外排催化剂预处理固体杂质、沥青质含量高的煤焦油，可以充分利用沸腾床外排催化剂的加氢活性和热量，也可以为煤焦油的后续加工装置提供优质原料。
2、沸腾床外排催化剂的在线利用与煤焦油预处理结合，可以提高装置的经济性，也为沸腾床外排催化剂的有效利用提供一个新的方法。 
3、采用高温和具有一定加氢活性的沸腾床外排催化剂处理高杂质、极性组分含量高的煤焦油，可以显著改善煤焦油的性能，为煤焦油的后续加工减轻负荷。 
附图说明
图1是本发明方法的一种工艺流程示意图。 
其中：1-沸腾床反应器；2-催化剂外排罐；3-催化剂缓冲罐；4-加氢预处理器；5，6，7，8，9，10，11，12，13，14，15，16，17-阀；18，19，20，21，22，23，24，25，26，27，28，29，30-管线。 
具体实施方式
为进一步阐述本发明的具体特征，将结合附图加以说明。 
结合附图1，本发明的一种具体工艺过程为： 
沸腾床反应器1与一个催化剂排放罐2相连，催化剂排放罐2下游设有催化剂缓冲罐3，催化剂缓冲罐3与加氢预处理器4相连通。沸腾床外排催化剂首先进入准备就绪的装有馏分油的催化剂排放罐，然后关闭催化剂外排管线上的阀门，将沸腾床反应器1与催化剂排放罐2断开，随之将催化剂排放罐2中的催化剂排入准备就绪的催化剂缓冲罐3中，再将缓冲罐3中的催化剂排入加氢预处理器4，煤焦油与氢气的混合物以下进料进入加氢预处理器4进行加氢反应，反应后物流从预处理反应器4上部排出，加氢预处理反应器4中的催化剂定期排出，随后由催化剂缓冲罐中的催化剂进行补充。在沸腾床反应器的催化剂排入催化剂排放罐2前，需要将催化剂排放罐2准备就绪，具体过程为：首先开启阀9经过管线22向催化剂外排罐中充满馏程在200～540℃这一范围的任意热馏分油，可以为直馏馏分或加氢馏分油，馏分油预先加热到200～400℃。通过开启阀6，经管线19向催化剂外排罐2中通入氮气，将罐中的空气经放空管线21和阀8排出，然后关闭阀6，开启阀7经管线20向罐2充入氢气，将罐2中的氮气置换净后，将罐2压力升至等于或略低于沸腾床反应压力，关闭阀7。开启阀5，使沸腾床反应器中的脱金属催化剂经催化剂外排管线18进入催化剂外排罐2中，同时罐2中的馏分油经阀5和管线18进入沸腾床反应器，对排放管线起到反冲洗作用。在催化剂排放罐2中的催化剂排放到催化剂缓冲罐之前，首先将催化剂缓冲罐准备就绪，具体过程为：开启阀11和阀12，经管线24向催化剂缓冲罐通入氮气，置换罐中的空气，空气经放空管线25排出，然后关闭阀11，开启阀13经管线26向催化剂缓冲罐3中通入氢气置换罐中的氮气，关闭阀12，将催化剂缓冲罐的压力升至大于或略低于催化剂排放罐的压力，然后关闭阀13，开启阀19，催化剂排放罐中的催化剂经管线23进入催化剂缓冲罐3中。打开阀14，经管线27将催化剂缓冲罐3中的部分或全部催化剂加入到预加氢反应器，然后关闭阀14，打开阀15将氢气与煤焦油原料的混合物通入装置进性预加氢反应，反应后的产物经管线30和阀16排出装置，得到氧、胶质、沥青质、金属和固体杂质含量低的预加氢产品。反应后的废催化剂经阀17和管线29定期排出预加氢反应器。预加氢反应器催化剂的排放周期可以与沸腾床反应器在线外排催化剂的周期相同。
沸腾床加氢脱金属催化剂为本领域常规的加氢处理催化剂，其中催化剂的活性金属可以为镍、钴、钼或钨中的一种或几种。如催化剂组成以重量百分比计可以包括：镍或钴为0.5%～8%（按其氧化物来计算），钼或钨为1%～10%（按其氧化物来计算），载体可以为氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅或氧化钛中的一种或几种。催化剂的形状呈挤出物或球形，堆密度为0.3～0.8 g/cm3，颗粒直径（球形直径或条形直径）为0.3～1.0 mm，比表面积为80～120 m2/g。沸腾床加氢脱金属的反应条件为：反应压力6～30 MPa，反应温度为350～500 ℃，空速为0.1～5 h-1，气油体积比为400～3000。沸腾床反应器中的催化剂靠重力排入催化剂排放罐中，二者之间的压力差小于0.3MPa。沸腾床加氢反应器根据加工原料和操作苛刻度不同，单位原料的催化剂的置换速率为0.0001～0.003%。 
催化剂缓冲罐体积为催化剂排放罐体积的1～10倍，最好为1～5倍。催化剂靠重力或气液传输由催化剂排放罐进入催化剂缓冲罐，二者之间的压力相同。 
预加氢反应器的体积为催化剂缓冲罐体积的0.5～5倍，最好为0.8～2倍。 
煤焦油可以为煤焦油馏分油、煤焦油全馏分、煤焦油沥青，可以为低温煤焦油、中低温煤焦油或高温煤焦油，其中煤焦油全馏分可以经过脱水脱渣处理，或未经处理的煤焦油。预加氢反应器的操作条件为：反应压力6～30MPa，反应温度120～350℃，液时体积空速0.1～5.0h-1，氢油体积比（标准条件下）200～2000。优选为反应压力15～20MPa，反应温度150～300℃，液时体积空速0.5～2.0 h-1；氢油体积比（标准条件下）400～1000。 
为进一步说明本发明诸要点，列举以下实施例，但并不因此而限制本发明。 
试验使用的原料为中低温煤焦油，杂质含量为1.8%，沥青质含量28.3wt%，甲苯不溶物含量为19％，氧含量8.6%，残炭含量为8.4wt%，500℃－馏分收率<63%，是常规加氢工艺难以直接处理的劣质煤焦油原料。 
试验使用的沸腾床加氢脱金属催化剂为微球形的以氧化铝为载体的钼-镍催化剂，其中催化剂中含MoO3为4.3wt%，含NiO为1.2wt%。催化剂的堆密度为0.65 g/cm3，表面积为200m2/g。 
沸腾床加氢脱金属的反应条件为：反应压力15MPa，反应温度为425℃，空速为1.2h-1，气油体积比为1000。沸腾床加氢反应器中催化剂的置换速率为：单位原料的催化剂的置换速率为0.001%。 
实施例1-4 
沸腾床反应器1与一个催化剂排放罐2相连，催化剂排放罐2下游设有与其等体积的催化剂缓冲罐3，催化剂缓冲罐3与体积为其1.5倍的加氢预处理器4相连通。沸腾床外排催化剂首先进入准备就绪的装有350℃热馏分油（馏程为350～500℃）的催化剂排放罐，催化剂排放罐的压力低于沸腾床反应器压力0.05MPa。然后关闭催化剂外排管线上的阀门，将沸腾床反应器1与催化剂排放罐2断开，随之将催化剂排放罐2中的催化剂排入准备就绪的催化剂缓冲罐3中，再将缓冲罐3中的全部催化剂排入加氢预处理器4，煤焦油与氢气的混合物以下进料方式进入加氢预处理器4进行加氢反应，反应后物流从预处理反应器4上部排出，加氢预处理反应器4中的催化剂的排放周期与沸腾床反应器在线外排周期相同，随后由催化剂缓冲罐中的催化剂进行补充。预加氢的操作条件见表1，煤焦油加氢后产品性质见表2。
表1 试验条件。 
表2 预加氢生成油性质。 
从上表试验结果可以看出，以沸腾床加氢脱金属在线外排催化剂加工煤焦油全馏分，在比较缓和的操作条件下即可以生产较好质量的加氢生成油，可以为下游装置提供优质进料。 

Claims (10)

1.一种沸腾床外排加氢脱金属催化剂的在线利用方法，包括以下内容：
a）沸腾床反应器中的加氢脱金属催化剂外排至催化剂排放罐；
b）催化剂在线外排结束后，将排放罐中的催化剂加入催化剂缓冲罐；
c）将催化剂缓冲罐中的部分或全部催化剂加入到加氢预处理反应器；
d）煤焦油与氢气混合以下进料的方式进入加氢预处理反应器进行加氢反应，反应生成油从加氢处理罐上部排出；
e）待缓冲罐中催化剂装满后，加氢预处理反应器中停止进煤焦油，将催化剂排出；
f）重复步骤c）至e）。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述的沸腾床加氢脱金属催化剂的组成以重量百分比计包括：镍或钴以氧化物计0.5%～8%，钼或钨以氧化物计为1%～10%；载体可以为氧化铝、氧化硅、氧化铝-氧化硅或氧化钛中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沸腾床加氢脱金属催化剂的堆密度为0.3～0.8 g/cm3，比表面积为80～120 m2/g。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的沸腾床加氢脱金属的反应条件为：反应压力6～30 MPa，反应温度为350～500 ℃，空速为0.1～5 h-1，气油体积比为400～3000。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中沸腾床反应器中的催化剂靠重力排入催化剂排放罐中，二者之间的压力差小于0.3MPa；在催化剂排放罐中预先装有馏程在200～540℃范围内的任意窄馏分。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沸腾床加氢反应器中单位原料的催化剂的置换速率为0.01%～0. 3%。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述的催化剂缓冲罐体积为催化剂排放罐体积的1～10倍，最好为1～5倍。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c)中所述的加氢预处理反应器的体积为催化剂缓冲罐体积的0.5～5倍，最好为0.8～2倍。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的煤焦油为煤焦油馏分油、煤焦油全馏分、煤焦油沥青中的一种或几种。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d)中所述加氢预处理反应器的操作条件为：反应压力6～30MPa，反应温度120～350℃，液时体积空速0.1～5.0h-1，氢油体积比200～2000。
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