CN104609926A - 一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其步骤如下：(1)将经过净化处理的湿法磷酸在反应容器中预热到60-100℃，在不断搅拌下缓慢加入20-30重量％的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，当pH达到4-5之间时，停止加入氢氧化钾或碳酸钾溶液；(2)加入络合剂，搅拌均匀，然后，根据水溶肥的配方需求，加入微量元素添加剂，继续搅拌0.5-1.5小时，得料浆；(3)将添加络合剂与微量元素添加剂的料浆在80-100℃下进行浓缩，然后在100-120℃下干燥2-10小时，得到多元水溶性复合肥产品。本发明涉及的工艺路线简单，生产的产品可以满足农作物对多种大、中、微量元素的需求，是一种营养全面的水溶性复合肥。

Description

一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法
技术领域
本发明涉及磷化工领域，尤其涉及一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法。
背景技术
水溶性肥料是一种可以完全溶于水的多元复合肥料，它能迅速地溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其吸收利用率相对较高，属于更加符合环保理念、更有发展潜力的新一代肥料。
磷酸二氢钾是一种高浓度的磷钾复合肥，养分H2PO4 -和K+可全部被农作物吸收，营养成分高(P、K有效成分＞90％)，是其它肥料所不能比拟的。因此，在水溶肥的研发中往往被看作是关键材料之一。
磷酸二氢钾制备所采取的方法主要有中和法、直接法、复分解法、萃取法、离子交换法、电解法。这些方法中以中和法最为成熟，该法的特点是工艺流程短、技术成熟、设备投资省、产品质量稳定、能耗低，投资少，目前国内采用中和法生产磷酸二氢钾约占总生产能力的90％左右。
然而传统中和法工艺大多使用热法磷酸作为生产原料，导致成本过高而难以作为农业肥料应用，主要用于生产食品，医药和工业级的磷酸二氢钾。并且以传统中和法制备的磷钾纯度较大，但是元素组分只有磷、钾，难以加入作物所需的中微量元素。
湿法磷酸是萃取法生产工业磷酸的原料，磷含量较低且存在较多的杂质离子，因而价格便宜。中国发明专利申请CN201010239484.7公开了一种低成本湿法磷酸处理技术(一种降低湿法磷酸中铁铝离子的方法)，其中提到：“所生成的沉淀无需过滤，且沉淀可直接作为生产复合肥的添加剂进入到产品中，不会影响复合肥的质量。”
但是，经过试验发现，CN201010239484.7净化后的磷酸中所生成的沉淀在生产常规复合肥产品时可以作为填料使用，但在生产水溶性复合肥产品时，该沉淀会影响产品的水溶性，在实际使用时可能会导致堵塞滴灌喷头等问题，影响产品使用效果。
因此，提供一种利用湿法磷酸制备不含沉淀物的高质量多元水性复合肥的方法就成为该技术领域急需解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是针对现有水溶性磷钾复合肥生产技术中存在的问题，尤其是采用热法磷酸作为原料成本过高的问题，对现有中和法生产工艺进行改进，提出了一种已经净化处理的湿法磷酸作为原料生产多元磷钾复合肥的方法，以达到在工业上简单易行又大幅减低生产成本的目标。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，包括如下步骤：
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸在反应容器中预热到60-100℃，在不断搅拌下缓慢加入20-30重量％的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，当pH达到4-5之间时，停止加入氢氧化钾或碳酸钾溶液；
(2)络合剂添加
加入络合剂，搅拌0.5-1.5小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将添加络合剂与微量元素添加剂的料浆在80-100℃下进行浓缩，然后在100-120℃下干燥2-10小时，得到多元水溶性复合肥产品。
其中，P2O5含量在45-49重量％，K2O含量在34-38重量％，Fe含量在0.3-0.6重量％，Mg含量在0.5-0.7重量％，Al含量在0.03-0.08重量％，Zn含量在0-0.40重量％，Mn含量在0-0.40重量％，B含量在0-0.1重量％，Mo含量在0-0.1重量％之间。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(2)中，在加入络合剂之后，根据水溶肥的配方需求，加入微量元素添加剂。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为25-50重量％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸含有少量的钙、镁、铁、锌、锰等化肥中量元素。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸中铁离子的含量为1.00-2.50重量％；铝离子的含量为1.50-2.00重量％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述步骤(2)中所述的络合剂为EDTA·2Na、柠檬酸或柠檬酸钠中的一种或两种以任意比例的混合物，其加入量为0.01-20重量％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述的微量元素添加剂为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂、钼酸铵等其中的一种或多种，其加入量为0.01-5重量％。
本发明的有益之处在于以经过净化处理的湿法磷酸作为生产磷酸二氢钾的原料，在添加中微量元素的同时加入络合剂，以络合金属离子，防止形成沉淀，能够以较低成本生产含有多种中微量元素的水溶性磷钾复合肥。既缩短了磷酸二氢钾的生产流程，又合理地保留或加入了钙、镁、铁、锌、锰等作物所需的营养成分。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
下面实施例中所涉及的如加热和干燥等方法，如果不做特别说明，即是本领域常规的方法；所用的设备和材料，如果不做特别说明，即是本领域可通过商业渠道获得的设备和材料。
具体实施方式
实施例1
(1)中和反应
取经过净化处理的湿法磷酸(P2O5含量为25重量％)，其中，铁离子浓度为1.06重量％，铝离子浓度为1.58重量％，送至中和反应器预热至80℃，在持续搅拌下缓慢加入20重量％的氢氧化钾溶液；
(2)络合剂添加
到达中和终点后，向反应的料浆中加入磷酸用量2％的EDTA·2Na，搅拌均匀，并继续搅拌1小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将料浆在90℃下浓缩并在110℃下干燥，即可获得多元水溶性复合肥产品。其中，P2O5含量为45.6重量％，K2O含量为34.8重量％，Fe含量为0.37重量％，Mg含量为0.52重量％。
实施例2
(1)中和反应
取经过净化处理的湿法磷酸(P2O5含量为35％)，其中，铁离子浓度为1.68重量％，铝离子浓度为1.50重量％，送至中和反应器预热至70℃，在持续搅拌下缓慢加入30％的碳酸钾溶液；
(2)络合剂与微量元素添加
中和反应结束后，依次向反应的料浆中加入磷酸用量1重量％的柠檬酸钠与1重量％的EDTA·2Na搅拌均匀，加入磷酸用量0.5重量％的硫酸锌、0.2重量％的硼砂、与0.1重量％的钼酸铵等试剂，并继续搅拌0.5小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将料浆在90℃下浓缩并在100℃下干燥，即可获得多元水溶性复合肥产品。其中，P2O5含量为46.2重量％，K2O含量为37.3重量％，Fe含量为0.46重量％，Mg含量为0.56重量重量％，Zn含量为0.38重量％，B含量为0.06重量％，Mo含量为0.04重量％。
实施例3
(1)中和反应
取经过净化处理的湿法磷酸(P2O5含量为45％)，其中，铁离子浓度为2.01重量％，铝离子浓度为1.72重量％，送至中和反应器预热至90℃，在持续搅拌下缓慢加入25重量％的碳酸钾溶液；
(2)络合剂与微量元素添加
中和反应结束后向反应的料浆中加入磷酸用量0.5重量％的柠檬酸与1.5重量％的柠檬酸钠，搅拌均匀，加入磷酸用量0.1重量％的硫酸锰与0.15重量％的硫酸锌等试剂，并继续搅拌0.5小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将料浆在80℃下浓缩并在120℃下干燥，即可获得多元水溶性复合肥产品。其中，P2O5含量为47.8重量％，K2O含量为36.2重量％，Fe含量为0.35重量％，Mg含量为0.57重量％，Zn含量为0.18重量％，Mn含量为0.22重量重量％。
实施例4
(1)中和反应
取经过净化处理的湿法磷酸(P2O5含量为50％)，其中，铁离子浓度为2.13重量％，铝离子浓度为1.53重量％，送至中和反应器预热至60℃，在持续搅拌下缓慢加入30％的碳酸钾溶液；
(2)络合剂与微量元素添加
中和反应结束后向反应的料浆中加入磷酸用量1重量％的柠檬酸与磷酸用量1重量％的柠檬酸钠，搅拌均匀，加入磷酸用量0.2重量％的硫酸锌、0.3重量％硼砂与0.25重量％的硫酸锰，并继续搅拌1.5小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将料浆在90℃下浓缩并在110℃下干燥，即可获得多元水溶性复合肥产品。其中，P2O5含量为47.9重量％，K2O含量为36.8重量％，Fe含量为0.36重量％，Mg含量为0.57重量％，Zn含量为0.25重量％，Mn含量为0.20重量％，B含量为0.08重量％。

Claims (8)

1.一种利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，包括如下步骤：
(1)中和反应
将经过净化处理的湿法磷酸在反应容器中预热到60-100℃，在不断搅拌下缓慢加入20-30重量％的氢氧化钾或者碳酸钾溶液，当pH达到4-5之间时，停止加入氢氧化钾或碳酸钾溶液；
(2)络合剂添加
加入络合剂，搅拌0.5-1.5小时，得料浆；
(3)多元水溶性复合肥的制备
将添加络合剂与微量元素添加剂的料浆在80-100℃下进行浓缩，然后在100-120℃下干燥2-10小时，得到多元水溶性复合肥产品。
2.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，在加入络合剂之后，根据水溶肥的配方需求，加入微量元素添加剂。
3.根据权利要求2所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述的微量元素添加剂为硫酸锰、硫酸锌、硫酸镍、硼砂或钼酸铵中的一种或两种以上任意比例的混合物，其加入量为0.01-5％。
4.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸的P2O5的含量为25-50重量％。
5.根据权利要求4所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸含有少量的中量元素。
6.根据权利要求5所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述经过净化处理的湿法磷酸中铁离子的含量为1.00-2.50重量％；铝离子的含量为1.50-1.80重量％。
7.根据权利要求1所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的络合剂为EDTA·2Na、柠檬酸或柠檬酸钠中的一种或两种以任意比例的混合物，其加入量为0.01-20重量％。
8.根据权利要求5所述利用湿法磷酸制备高质量多元水溶性复合肥的方法，其特征在于：所述中量元素为钙、镁、铁、锌或锰中的一种或两种以上任意比例的混合。
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