CN104606920A - 一种上柱方法、搅拌装置及搅拌上柱装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种上柱方法、搅拌装置及搅拌上柱装置，解决现有技术中层析提取工艺提取效率低，洗脱速度慢的技术问题。上柱方法分为如下步骤：S1.将待提取液与吸附树脂放置在容器中；S2.向容器内的底部通入压缩空气；S3.关闭通入的压缩空气，充分排放位于容器内的液体；S4.向容器内加入洗脱液，并向容器内的底部通入压缩空气；S5.关闭通入容器的压缩空气，并收集溶有有效成分的洗脱液；S6.向容器内加入树脂活化冲洗液，并向容器内的底部通入压缩空气；S7.关闭通入容器的压缩空气，并将树脂活化冲洗液排出容器外；S8.重复步骤S6和S7，直至吸附树脂重新恢复化学吸附的活性。本发明所提供的搅拌装置及搅拌上柱装置为实现上述方法提供了可实施性方面的技术支持。

Description

一种上柱方法、搅拌装置及搅拌上柱装置

技术领域

本发明涉及层析提取工艺技术领域，具体涉及一种上柱方法、搅拌装置及搅拌上柱装置。

背景技术

利用层析提取位于中药药液中的有效成分，是现有技术中获取有效成分的重要技术手段。图1所示，现有技术中的搅拌上柱装置通常包括：离心泵001、层析柱002和吸附树脂003。装有吸附树脂003的层析柱002被插入待提纯溶液004，位于待提纯溶液004中的有效成分经层析柱002底部的网孔被吸附树脂003吸附(具体结构如图2所示)，待吸附完毕后，将容器内的待提纯溶液004倒去，并在容器内添加洗脱液005，洗脱液005在离心泵001的作用下被吸入层析柱002的上端入口，以实现洗脱液005对充分吸附有有效成分的吸附树脂003的反复冲洗，进而实现对吸附树脂003的洗脱。洗脱操作后的吸附树脂003上由于还吸附着一些未被冲洗干净的杂质及少量有效成分物质，故需要另取容器做进一步的以树脂活化为目的的进一步冲洗操作，以实现吸附树脂003的重复利用。上述技术工艺中洗脱与树脂活化的操作所耗费的时间均非常长，特别是洗脱操作最长甚至需要经过一周的时间；现有技术中为了进一步提升洗脱效率，采用降低层析柱的高度并将层析柱的管径加粗的技术手段，但这一方法需要牺牲层析柱的理论塔板数，进而导致纯化效率过低。为了进一步获得高纯度的产品，还需要进行额外的提纯工艺。因此，研发一种新的层析提取工艺，既能保证高效高纯度的提取，又能实现快速的洗脱成为一个亟待解决的技术问题。

发明内容

为此，本发明提供一种上柱方法、搅拌装置及搅拌上柱装置，解决现 有技术中层析提取工艺提取效率低，洗脱速度慢的技术问题。

为此，本发明提供一种上柱方法，所述方法分为如下步骤：

第一步：将待提取液与吸附树脂放置在容器中；

第二步：向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述吸附树脂将位于所述待提取液中的有效成分形成饱和吸附；

第三步：关闭通入所述容器的压缩空气，将所述吸附树脂滞留在所述容器内的前提下，排放位于所述容器内的液体；

第四步：向所述容器内加入洗脱液，并向所述容器内的底部通入压缩空气，直至被所述吸附树脂吸附的有效成分得到洗脱；

第五步：关闭通入所述容器的压缩空气，并收集溶有所述有效成分的洗脱液；

第六步：向所述容器内加入树脂活化冲洗液，并向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述树脂活化冲洗液饱和；

第七步：关闭通入所述容器的压缩空气，并将所述树脂活化冲洗液排出所述容器外；

第八步：重复第六步和第七步，直至所述吸附树脂重新恢复化学吸附的活性。

根据本发明的一个实施方式，其中，所述压缩空气是通过伸入所述容器的压缩空气管路通入。

根据本发明的一个实施方式，其中，所述压缩空气管路的出气口为网孔状。

根据本发明的一个实施方式，其中，在通压缩空气的同时，向所述容器内的底部通入蒸汽，并在停止通压缩空气的同时也停止通入所述蒸汽。

根据本发明的一个实施方式，其中，分别设定第二步、第四步和第六步中位于所述容器内的液体的上限温度：T₂、T₄和T₆，当执行第二步、第四步或第六步时，若位于所述容器内的液体的温度超过相应设定的所述上限温度时，停止向所述容器内继续通入蒸汽。

根据本发明的一个实施方式，其中，所述洗脱液为甲醇溶液或乙醇溶液；所述树脂活化冲洗液为甲醇或乙醇。

为此，本发明提供一种搅拌装置，包括：压缩空气气源、蒸汽气源、压缩空气管和蒸汽进气管；所述压缩空气管和/或所述蒸汽进气管的出气口为网孔状；所述压缩空气管的进气端与压缩空气气源相连接；所述蒸汽进气管与蒸汽气源相连接。

为此，本发明提供一种搅拌上柱装置，包括如前所述的搅拌装置，还包括：容器，所述容器的内部设置有放置所述吸附树脂的网状夹层，所述容器的底部设置有利用阀门控制的放液口。

为此，本发明提供一种搅拌上柱装置，包括如前所述的搅拌装置、容器和层析柱，所述层析柱位于所述容器内，还包括：液体输送泵，所述液体输送泵的进液口设置有可方便拆卸的滤网，所述滤网的网孔尺寸小于所述吸附树脂的颗粒度。

根据本发明的一个实施方式，其中，所述液体输送泵的数量为两个，其中一个液体输送泵的进液口设置滤网，所述滤网的网孔尺寸小于所述吸附树脂的颗粒度；另一个液体输送泵的进液口与所述容器的底部连通，出液口与所述层析柱的顶部连通。

本发明所提供的上柱方法，通过利用向容器内通入压缩空气，加快吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度，进而达到提高生产效率，提升洗脱液中有效成分的百分比浓度的技术目的。

进一步的，本发明将压缩空气管路的出气口做成网孔状，有利于压缩空气从容器底部均匀喷射出，更进一步有利于提高吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度。

进一步的，本发明在通压缩空气的同时，向所述容器内的底部通入蒸汽，并在停止通压缩空气的同时也停止通入所述蒸汽，通过利用蒸汽提升液体环境温度，在所提升的温度不改变容器内所有物质自身化学性质的前提下，进一步提高吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度。

进一步的，本发明分别设定步骤S2、S4和S6中位于所述容器内的液体的上限温度为保持容器内所有物质自身化学性质提供技术支持。

进一步的，本发明洗脱液为甲醇溶液或乙醇溶液；树脂活化冲洗液为甲醇或乙醇，为实现快速洗脱与树脂活化提供进一步的技术支持。

进一步的，本发明提供一种搅拌装置，为使用上述方法，提供了结构 上的支持。

进一步的，本发明提供两种搅拌上柱装置，分别以不同的结构形式将搅拌装置加以应用，进而达到加快吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度，进而达到提高生产效率，提升洗脱液中有效成分的百分比浓度的技术目的，并为达到上述技术目的提供切实有效的技术支持。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为现有技术中搅拌上柱装置结构示意图；

图2为图1的A处放大示意图；

图3为为本发明上柱方法流程图；

图4为本发明实施例1中搅拌装置结构示意图；

图5为本发明实施例2中搅拌上柱装置结构示意图；

图6为本发明实施例3中搅拌上柱装置结构示意图；

图7为图6中的T处放大示图；

图8为本发明实施例4中搅拌上柱装置结构示意图。

具体实施方式

下面结合说明书附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例仅用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。

不失一般性，图3所示，本发明提供一种上柱方法，所述方法分为如下步骤：

第一步S1：将待提取液与吸附树脂放置在容器中；

第二步S2：向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述吸附树脂将位于所述待提取液中的有效成分形成饱和吸附；

第三步S3：关闭通入所述容器的压缩空气，将所述吸附树脂滞留在所述容器内的前提下，排放位于所述容器内的液体；

第四步S4：向所述容器内加入洗脱液，并向所述容器内的底部通 入压缩空气，直至被所述吸附树脂吸附的有效成分得到洗脱；

第五步S5：关闭通入所述容器的压缩空气，并收集溶有所述有效成分的洗脱液；

第六步S6：向所述容器内加入树脂活化冲洗液，并向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述树脂活化冲洗液饱和；

第七步S7：关闭通入所述容器的压缩空气，并将所述树脂活化冲洗液排出所述容器外；

第八步S8：重复第六步S6和第七步S7，直至所述吸附树脂重新恢复化学吸附的活性。

根据本发明的一个实施方式，其中，压缩空气是通过伸入所述容器的压缩空气管路通入。但该方法并非实现本发明上述技术方案的唯一方法，凡以将压缩空气通入容器底部为技术目的的结构设置均应落入本发明的保护范围。

根据本发明的一个实施方式，其中，为进一步方便压缩空气在液体中均匀分散开来，充分实现其液体搅拌的作用，进而达到加快吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度，压缩空气管路的出气口为网孔状。

根据本发明的一个实施方式，其中，在通压缩空气的同时，向所述容器内的底部通入蒸汽，并在停止通压缩空气的同时也停止通入所述蒸汽；蒸汽的加入提高了液体的温度，进而进一步加快了吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度。

根据本发明的一个实施方式，其中，分别设定第二步S2、第四步S4和第六步S6中位于所述容器内的液体的上限温度：T₂、T₄和T₆，当执行第二步S2、第四步S4或第六步S6时，若位于所述容器内的液体的温度超过相应设定的所述上限温度时，停止向所述容器内继续通入蒸汽。上限温度的设定有助于防止因温度过高而改变容器内物质的化学性能，同时还能起到将吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度调整为最佳的技术效果。以提取中药中有效成分为例，T₂、T₄和T₆的温度均应该控制在50～60℃作为最佳提取温度。

根据本发明的一个实施方式，其中，为了进一步有利于提高提取的效率，洗脱液优选为甲醇溶液或乙醇溶液；树脂活化冲洗液优选为甲醇 或乙醇。

实施例1：

图4所示，应用上述方法，本发明提供一种搅拌装置，包括：压缩空气气源1、蒸汽气源2、压缩空气管3和蒸汽进气管4；压缩空气管和/或蒸汽进气管的出气口为网孔状；所述压缩空气管的进气端与压缩空气气源相连接；所述蒸汽进气管与蒸汽气源相连接。本发明充分利用压缩空气及蒸汽对液体的扰动作用实现对液体的搅拌功能，进而加快了吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度。进一步的，蒸汽的使用有助于进一步将容器内的温度提升至最适合吸附树脂发挥作用的作业温度，为更进一步提升吸附树脂的吸附、洗脱及活化的速度提供了技术上的支持。使用时只需将装有吸附树脂的层析柱置入配置有上述搅拌装置的容器中。

实施例2：

图5所示，本发明提供一种搅拌上柱装置，包括实施例1中的搅拌装置，还包括：容器5，所述容器5的内部设置有放置吸附树脂的网状夹层5-1，所述容器5的底部设置有利用阀门控制的放液口5-2。网状夹层5-1的设置取代了层析柱，使用起来更为方便，吸附树脂在网状夹层5-1内的活动空间相比位于层析柱内得到进一步的扩充，在搅拌液中能够进一步充分的和液体发生接触，进而达到提升吸附树脂的吸附、洗脱及活化速度的技术效果；此外，放液口5-2的设置有助于排出容器5内的溶液。 

实施例3：

图6所示，本发明提供一种搅拌上柱装置，包括实施例1中的搅拌装置、容器和层析柱6，层析柱6位于容器内，还包括：液体输送泵7，液体输送泵7的进液口设置有可方便拆卸的滤网，滤网的网孔尺寸小于吸附树脂的颗粒度。使用时，将吸附树脂颗粒与待吸附溶液均混合在容器内，利用通入容器内的压缩空气与蒸汽实现吸附树脂颗粒对待吸附溶液中的有效成分的充分吸附；吸附完毕之后，利用装有滤网的液体输送泵7(图7所示)将容器内的液体全部抽出；抽取完毕后将液体输送泵7的滤网取下，并将其出液口与层析柱6的上端管口连通；连接完毕后向容器内加入洗脱液，启动液体输送泵7将吸附树脂颗粒抽送到层析柱6中，并利用通入容器内的压缩空气与蒸汽实现对吸附树脂颗粒所吸附的有效成分充分 的洗脱；在取出充分溶解有效成分的洗脱液之后，可在容器内对位于层析柱6内的树脂颗粒进行进一步的树脂活化操作；向容器内加入树脂活化冲洗液并利用通入容器内的压缩空气与蒸汽实现对位于层析柱6内的树脂颗粒进行进一步的树脂活化的技术处理。

实施例4：

为进一步提高提取效率，图8所示，本实施例在实施例3的基础上，增设一个液体输送泵7，进一步解决实施例3中液体输送泵7在实现两种不同输送功能时需要拆卸滤网的技术问题，使搅拌上柱装置的工作效率得到进一步提高。

此外，需要说明的是，由于压缩空气气源1、蒸汽气源2、液体输送泵7及层析柱6的内部机械结构均为现有技术，也非本发明的发明点之所在，故本发明在此不再赘述。

以上发明仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。本发明可以借助于包括有若干不同元件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干装置的单元权利要求中，这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等的使用不表示任何顺序。

Claims (10)

1.一种上柱方法，所述方法分为如下步骤：

第一步(S1)：将待提取液与吸附树脂放置在容器中；

第二步(S2)：向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述吸附树脂将位于所述待提取液中的有效成分形成饱和吸附；

第三步(S3)：关闭通入所述容器的压缩空气，将所述吸附树脂滞留在所述容器内的前提下，排放位于所述容器内的液体；

第四步(S4)：向所述容器内加入洗脱液，并向所述容器内的底部通入压缩空气，直至被所述吸附树脂吸附的有效成分得到洗脱；

第五步(S5)：关闭通入所述容器的压缩空气，并收集溶有所述有效成分的洗脱液；

第六步(S6)：向所述容器内加入树脂活化冲洗液，并向所述容器内的底部通入压缩空气，直至所述树脂活化冲洗液饱和；

第七步(S7)：关闭通入所述容器的压缩空气，并将所述树脂活化冲洗液排出所述容器外；

第八步(S8)：重复第六步(S6)和第七步(S7)，直至所述吸附树脂重新恢复化学吸附的活性。

2.根据权利要求1所述的上柱方法，其特征在于，所述压缩空气是通过伸入所述容器的压缩空气管路通入。

3.根据权利要求2所述的上柱方法，其特征在于，所述压缩空气管路的出气口为网孔状。

4.根据权利要求1所述的上柱方法，其特征在于，在通压缩空气的同时，向所述容器内的底部通入蒸汽，并在停止通压缩空气的同时也停止通入所述蒸汽。

5.根据权利要求4所述的上柱方法，其特征在于，分别设定第二步(S2)、第四步(S4)和第六步(S6)中位于所述容器内的液体的上限温度：T₂、T₄和T₆，当执行第二步(S2)、第四步(S4)或第六步(S6)时，若位于所述容器内的液体的温度超过相应设定的所述上限温度时，停止向所述容器内继续通入蒸汽。

6.根据权利要求1～5项中任一项所述的上柱方法，其特征在于，所述洗脱液为甲醇溶液或乙醇溶液；所述树脂活化冲洗液为甲醇或乙醇。

7.一种搅拌装置，其特征在于，包括：压缩空气气源(1)、蒸汽气源(2)、压缩空气管(3)和蒸汽进气管(4)；所述压缩空气管和/或所述蒸汽进气管的出气口为网孔状；所述压缩空气管的进气端与压缩空气气源相连接；所述蒸汽进气管与蒸汽气源相连接。

8.一种搅拌上柱装置，包括权利要求7所述的搅拌装置，其特征在于，还包括：容器(5)，所述容器(5)的内部设置有放置所述吸附树脂的网状夹层(5-1)，所述容器(5)的底部设置有利用阀门控制的放液口(5-2)。

9.一种搅拌上柱装置，包括权利要求7所述的搅拌装置、容器(5)和层析柱(6)，所述层析柱(6)位于所述容器(5)内，其特征在于，还包括：液体输送泵(7)，所述液体输送泵(7)的进液口设置有可方便拆卸的滤网，所述滤网的网孔尺寸小于所述吸附树脂的颗粒度。

10.根据权利要求9所述的搅拌上柱装置，其特征在于，所述液体输送泵(7)的数量为两个，其中一个液体输送泵(7)的进液口设置滤网，所述滤网的网孔尺寸小于所述吸附树脂的颗粒度；另一个液体输送泵(7)的进液口与所述容器(5)的底部连通，出液口与所述层析柱的顶部连通。