CN104602843A - 铸塑铁基特种合金 - Google Patents

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Abstract

生产铁基特种合金中间产物的工艺,所述工艺包括:(a)形成期望合金组成的熔体;和(b)在固化条件下铸塑所述熔体,以生产铁基特种合金中间产物,其具有微结构和使其适于完工工序的其它性质。所述固化条件被选择和控制,以在中间产物中生产相对精细的微结构和最小化或避免合金组分的宏观分离和表面氧化以及裂纹。完工工序可以是典型的金属加工工序诸如冷轧、热轧、退火。优选地,熔体被铸塑为薄的段、条、箔或线材,厚度约为2mm或更少。通常,铁基特种合金的性质可归因于包括相对高比例的成合金元素水平,例如和/或Cr、Ni、Cu、Si、Al和剩余物Fe。

Description

铸塑铁基特种合金
技术领域
本发明涉及铁基特种合金的生产,并涉及如此生产的特种合金。本发明还涉及根据本发明生产的铸塑-特种合金的加工。
背景技术
在本文中,表达术语"铁基特种合金"被用于表示这样的铁基金属合金:其具有诸如机械、电、热或磁性性质的特定物理性质。一般而言,这样的铁基特种合金在本领域中是已知的。这些性质存在的程度主要取决于成合金元素的确切比例和合金微结构。通常,铁基特种合金的性质归因于包括相对高比例的成合金元素水平(alloying element level),例如Cr、Ni、Cu、Si和Al。
为避免疑惑,这类合金不包括在钢铁工业中被连续铸塑和大批量生产制造的"主流"碳钢、不锈钢或硅钢。
由于它们令人满意的性质,从市场/终端用户的角度来看,铁基特种合金具有明显的价值。铁基特种合金趋于以相对小的体积被生产,然后作为薄的条(0.1-3mm厚)、箔(~50μm厚)或作为线材。
常规地,铁基特种合金一般被铸塑为锭,这需要大量且复杂的热变形和热处理,然后才能将材料冷轧成具有成品性质的最终产品,诸如薄片。将铸塑锭热-机械加工至材料适于冷轧的点比较困难,因为高合金系统中宏观分离的固有问题、锭中的粗铸塑微结构、缓慢固化/冷却/重新加热过程中的表面氧化以及由固态、高温相变(铁酸盐到奥氏体或反之亦然)引起的应力(和相关的破裂)。因此,生产方法通常牵涉高产量损失(多达50%)、低能量效率和高转化成本。
针对该背景,期望通过避开这些缺点和更适于与铁基特种合金有关的制造挑战的不同方法来生产铁基特种合金。
发明内容
因此,本发明提供生产铁基特种合金中间产物的方法,该方法包括:
(a)形成期望合金组成的熔体;和
(b)在固化条件下铸塑所述熔体,以生产铁基特种合金中间产物,其具有微结构和使其适于完工工序的其它性质。
本发明的该实施方式以铸塑中间产物的形式生产铁基特种合金,所述铸塑中间产物非常适于在随后(直接)的完工工序中进行加工以生产具有期望成品性质和冶金特点(例如,充分重结晶的微结构)的成品,诸如薄片或线材。
在本文中,表述"铁基特种合金中间产物"、"铸塑合金"、"中间产物"和"铸塑中间产物"表示尚需经历任何完工工序的如此铸塑的(as-cast)产品。表述"成品"在本文中用于表示在将一个或多个完工工序运用到铸塑中间产物后的产品。例如,当"成品"是薄片时,其可通过变形和热处理中间产物,诸如冷轧和退火,制备。
根据本发明,中间产物在铸塑条件下生产,所述铸塑条件被设计成使中间产物本质上适于随后的完工工序的运用。成品本身总是要求进一步加工(例如,塑型、焊接等),以从成品生产最终的制品或最终的组件。
生产铸塑中间产物的方法本身可被视为为随后的完工工序提供原料。该完工工序可在形成铸塑中间产物后立即进行,例如作为生产方法的延伸。可选地,例如,通过除了铸塑中间产物的生产者之外的某人,可随后进行完工工序。在该方面,铸塑中间产物可由一个实体制备并提供给其它实体,以进行随后的冷加工。运用至铸塑中间产物的完工工序不必与该产物的制备直接联系在一起。
因此,在其它实施方式中,本发明提供生产铁基特种合金成品的方法,该方法包括使根据本发明方法生产的铁基特种合金中间产物经历完工工序。完工工序本身是常规的,其通常包括变形和热处理,诸如冷轧和退火。
本发明还提供根据本发明生产的铸塑中间铁基特种合金产物和铁基特种合金成品。成品可具有常规形式,诸如薄片或线材。本发明还提供由成品制成的最终的制品或最终的组件。
在整个说明书及随后的权利要求书中,除非上下文另有需要,用语"包括(comprise)"及变型诸如"包括(comprises)"和"包括(comprising)"将被理解为意味着包括指定的整数或步骤或整数或步骤的组但不排除任何其它整数或步骤或整数或步骤的组。
本说明书中对任何现有出版物(或源于其的信息)或者对任何已知事物的引用不会也不应该被看做是承认或认可或任意形式的暗示所述现有出版物(或源于其的信息)或已知事物构成该说明书试图涉及的领域中的公知常识的部分。
附图说明
通过参考所附非限制性附图说明本发明,其中:
图1是典型的浸渍/浸没设备的示意图,其显示加热炉/熔体和含有基质的搅棒配置;
图2-5是各种铁基特种合金的相图;
图6-9显示根据本发明生产的铸塑合金的微结构,和图13显示成品微结构的实例;
图10显示根据本发明生产的铸塑合金的表面外观,和图11显示成品样品;和
图12显示合金组成(Fe-Ni)的热通量曲线。
发明详述
根据本发明,已经发现,铸塑特殊熔体的固化条件对于避免铸塑中间产物中不期望的冶金特征是关键的,否则所述不期望的冶金特征在进行到运用至铸塑合金的随后的完工工序时会带来影响其微结构从而影响其成品性质的问题。
通常,将运用完工工序,以控制微结构特征,诸如粒度(优选地,铸塑合金具有精细的颗粒微结构,其中粒宽小于100μm)、粒取向和沉淀物。完工工序之后的微结构又是造成特种合金的成品性质的原因,如上所述。完工工序通常涉及铸塑合金的机械变形——可能通过一个或多个热处理步骤。这样的完工工序本身在本领域中是悉知的。通常,完工工序将包括冷轧和退火,尽管取决于合金组成,但可要求温(或热)轧来替代冷轧。
本发明的核心在于在铸塑期间应用于熔体固化的原理,以实现——就铸塑中间产物中的冶金特征而言——期望的结果。因此,选择和控制固化条件,以在所述铸塑中间产物中提供相对精细的微结构(尤其与锭铸塑相比时)和使中间产物特别适于随后的修饰的其它性质(中间产物应该基本上没有宏观分离、表面氧化以及裂纹并且具有薄的段)——考虑到所述修饰的性质和就微结构特征和成品性质而言其预期的结果。
在实践中,可控制一些变量,以生产根据本发明的具有期望性质的铸塑中间产物。这些变量在下面论述。
铸塑包括使熔体接触适当的基质,在铸塑期间随着熔体-基质接触和初始固化条件促进充分冷却和成核,以生产精细的微结构和最小化或避免合金组分的宏观分离和表面氧化。
在铸塑期间应用于熔体的冷却速率应该足够高,以促进成核,从而生产适当精细的微结构和最小化或避免合金组分的宏观分离和表面氧化。
与冷却速率有关的是需要适当高的表面热传递。利用的铸塑方法应该提供足够高的表面热传递,以维持冷却速率不会太高而生产裂纹和其它固化缺陷。
考虑到计划的完工(finishing)工序等,应该基于在待由中间产物生产的成品和最终产品中计划实现的性质选择熔体组成。应该选择熔体组成,以避免高温固态相变,高温固态相变会随着固化和冷却进行而导致体积变化和残余应力。这样的残余应力会导致铸塑中间合金破裂,这应该避免。这样的固态相变与合金组成有关,而且,对于来自该合金系统的相图的给定合金组成(示于图2至5),可以被了解。有问题的固态相变趋于发生在相对高温,例如,高于约900℃。
还优选将合金铸塑为薄的段(通常约2mm或更少),即,具有相对大的表面积/体积比。以该形式铸塑合金是有用的,因为它支持所需要的高的冷却速率方案,并且提供适于随后的完工工序诸如直接冷轧的尺寸。还可优选以接近于成品所要求的最终尺寸的尺寸铸塑合金,因为这可减少在完工工序中随后需要的机械变形的程度通常达上至85%。
根据本发明生产的铸塑中间产物适于经常规方法(诸如冷轧、温轧、热轧和/或退火)进行随后的完工修饰(finishing),从而例如形成合金的薄片或取样片(coupon)。优选地,在完工工序中铸塑中间产物可经历明显的厚度减少>50%而不出现裂纹。通常,合金可进行重的减厚冷轧(cold reduction),达>70%例如>70至85%减少而不出现裂纹。这表明中间产物良好的延展性。
总之,考虑铸塑根据本发明的特种合金,以下变量是相关的:
·冷却速率。其必须足够高,以促进相对精细的铸塑微结构的成核和避免宏观分离和限制表面氧化。微结构的铸塑粒宽一般为<250μm,例如<150μm,诸如从100至<150μm。
支持需要的铸塑中间产品性质的典型冷却速率方案如下:
1.成核冷却速率>104℃/s
2.固化冷却速率(近表面)>103℃/s
3.固化冷却速率(最终)>102℃/s
表面热传递。其必须足够高,以支持需要的冷却速率方案(如上),但是不应该太高而导致裂纹和其它固化缺陷。
支持需要的铸塑中间产品性质的典型的热通量要求:
1.峰值热通量>10MW/m2-充分湿润、可接受和一致的产品质量
2.峰值热通量<20(最大为30)MW/m2–局部化的极高热通量会有助于产生固化缺陷
·合金被铸塑为薄的段(通常2mm或更少-高的表面积/体积比)。这支持高的冷却速率方案和提供适于直接完工工序(通常涉及冷轧)的尺寸。
·合金组成。其被细心地选自合金相图中避免源于高温固态相变的应力以及裂纹的区域。
使其能够进行修饰(通常涉及直接冷轧)以生产成品的铸塑特种合金的性质包括:
·基本上没有宏观分离。
·相对精细的铸塑微结构。
·几乎没有或没有表面氧化。
·基本上没有裂纹和固化缺陷。
·接近最终产品尺寸。
在本发明的实施方式中,涉及铸塑Fe-基特种合金,其具有相对高的成合金元素水平。典型的成合金元素包括Cr、Ni、Cu、Si和Al。
已经发现本发明针对如下一些特种合金产生良好的结果:
·Fe-Cr-Al或Fecral合金(诸如Fe-15Cr-4Al和Fe-20Cr4-5Al)。Fecral合金耐受高温和显示高的电阻(例如,1100-1300℃)。它们用于加热元件和催化转换器。
·Fe-Ni合金(诸如Fe-36Ni或因瓦合金和Fe-41Ni)。因瓦合金和其它类似的Fe-Ni合金是定膨胀合金(在大范围温度内的极小热膨胀),其用于电子管,晶体管,头灯,恒温箱和其它类似应用中的玻璃-金属密封件。
·Fe-Cu和Fe-Cu-Cr合金(诸如Fe-20Cu、Fe-30Cu、Fe-40Cu和Fe-40Cu-3Cr)。Fe-Cu合金具有优良的导电性和耐磨性,常常用于滑动接触元件或类似物。Fe-Cu-Cr合金由于包括了铬而具有改进的耐腐蚀性,其显示优良的导热性和导电性。它们特别适于半导体集成电路的高强度引线框架或特别适于针栅阵列(pingrid array)。
·Fe-Al-Cr或铁-铝化物基合金(诸如Fe-15.9Al-2.2Cr和Fe-15.9A1-5.5Cr)。铁铝化物合金具有低密度、优良的耐腐蚀性(氧化、碳化和硫化气氛,而且还抵抗熔盐)、高温强度/耐磨性和高的电阻。它们用作高温结构材料(汽车组件),还用于加热元件、气体过滤器和紧固件。
·Fe-Si合金。这些合金具有有益的电和磁性质。根据本发明,有可能生产Si含量高于常规连铸方法可以实现的含量的合金。例如,根据本发明,有可能生产Si含量上至4%的合金,而且可能更高。这样的合金可用作电工钢(electricalsteels)。
在以下非限制性实施例中阐述本发明的实施方式。
实施例1-Fecral合金
条(0.4至100mm宽和>0.1mm厚)和薄箔(通常50μm厚)形式的产品可商购获得。
通过锭冶金加工,即,锭铸塑、热锻造/热轧和冷轧以及退火常规生产。还试验了现代粉末冶金技术。
在该程序中测试了两种合金——Fe-15Cr-4Al(Fecral 125)和Fe-20Cr-5Al(Fecral 135)。这些合金的化学组成在下表中给出。
合金类型 Cr Al Si Mn C N Fe
15Cr-4Al 15.3 3.7 0.43 0.22 0.04 0.14 79.9
20Cr-5Al 20.7 4.8 0.38 0.22 0.04 0.04 73.6
在惰性条件下进行熔化,以防止氧化物/炉渣积累(感应加热炉,在氩气气氛下严格控制);利用浸泡型测试仪(dip tester)(光滑的基质、线刷被清洁、氮气/氩气气氛、1m/s铸塑速度)应用标准铸塑实践。
可铸塑性:
除了在少数样品上观察到一些炉渣斑点之外,在浸渍/浸没测试中两种合金均可铸塑,并表现适度类似-令人满意的表面质量;没有观察到应力相关的表面扭曲或裂纹。试验揭示一系列可接受的初始接触/湿润条件(合金类型和浸渍气氛具有一些影响)、成核式样和热通量;和令人满意的生产率(如K-因子或固化速率由所指示的)。
相对精细的"铸塑"柱状粒结构(60-150μm宽和500-1000μm长——受合金组成和浸渍气氛影响的宽的范围);以固化方向适度排列{100}平面(planes);稀疏的、亚微米尺寸的颗粒,其主要是氮化铝和硫化锰;在明显水平上没有观察到元素的宏观分离和表面氧化。
产品性质:
铸塑产品是可充分延展的;可经历常规加工条件(80%减厚冷轧和在900℃下30min退火),以生产充分重结晶的微结构(粗糙和精细颗粒的混合物-平均粒度为19μm)。注意,20Cr-5Al合金在大约200℃下被温轧,因为这允许条在其对脆性转变温度的弹性之上。
如此铸塑和退火的产品的机械性质(400-500MPa YS、700-800MPa UTS和160-180VHN显微硬度)没有明显不同于针对常规生产的合金所报道的数据。
注意:屈服强度(YS);极限抗张强度(UTS)和维氏硬度值(VHN)。
关键发现:
1.铸塑/流水线生产两种Fecral合金-铸塑大范围的组合物是可能的。
2.若干特定因子与可铸塑性有关-熔体化学作用(严格的气氛控制)/表面质量、可接受的产率、对方法变量(合金化学作用和浸渍气氛)的敏感性、浸渍气氛/表面洁净度/热通量控制等。
3.良好的初始接触/湿润条件和缺少固态相变(在固化之后)有助于可铸塑性(例如与低-C或不锈钢相比)。
4.在显著水平上没有观察到元素的宏观分离和表面氧化,并且不需要热锻造/热轧-最小化产量损失的重要因子。
5.可延展铸塑产品可进行重的减厚冷轧-70-80%减少而无需中间退火(20Cr-5Al合金需要温轧)。
6.冷轧和退火条件类似于常规实践的那些。
7.产品机械性质(两者均是如此铸塑的和退火的)与针对常规生产的合金所报道的数据相当。
实施例2-铁-镍合金
通常,该类型的特种合金含有35-50wt%Ni。条/板卷(sheets coils)(0.1-3.0mm厚)、板和棒形式的产品可商购获得。
合金通过锭铸塑、热锻造/热轧和冷轧和退火常规生产。然而,随着元素分离、氧化和破裂而产生的严重问题给经常规生产途径生产的合金带来麻烦。例如,在最终冷轧之前需要研磨,结果,产量可低达50%。滚碾压制(Roll compaction)元素粉末也已被用于生产这些合金(达到2mm厚和350mm宽)。
在该程序中测试两种合金-Fe-36Ni(因瓦合金或因瓦合金36)和Fe-41Ni(合金42)。这些合金的化学组成在下表中给出。
熔化实践可相对容易地控制(感应加热炉,在氩气下);利用侵泡型测试仪(光滑的基质、线刷被清洁、氮气/氩气气氛、1-2m/s铸塑速度)应用标准铸塑实践。
可铸塑性:
在浸渍/浸没测试中两种合金均高度可铸塑而且表现类似-铸塑产品优良的表面质量(在该程序下研究的所有合金系统中,获得的最佳结果);对方法变量诸如表面洁净度不敏感;良好的初始接触/湿润条件、成核式样和极合适的热通量;和令人满意的生产率(铸塑速率)。
相对精细的"铸塑"柱状粒结构(100μm宽和200至800μm长);以固化方向大力排列{100}平面;数量稀疏增加的、亚微米尺寸的颗粒,其主要含有Mn、S、Si、O和N;在显著水平没有观察到元素的宏观分离和表面氧化。
产品性质:
铸塑产品是高度可延展的;可经历常规加工条件(80%减厚冷轧和在900℃下30min退火),以生产充分重结晶的微结构(粗糙和精细颗粒的混合物-平均粒度为14μm)。
退火产品的机械性质(300-340MPa YS、520-540MPa UTS和100-130VHN显微硬度)没有明显不同于针对常规生产的合金所报道的数据。
关键发现:
1.铸塑/流水线生产两种Fe-Ni合金-铸塑大范围的组合物是可能的。
2.若干特定因子与可铸塑性有关-熔体化学作用控制(气氛控制)、可接受的产率、优良的表面质量、对方法变量(表面清洁)的敏感性、极适当的热通量等。
3.良好的初始接触/湿润条件和缺少固态相变(在固化之后)有助于可铸塑性(例如与低-C钢或不锈钢相比)。
4.在显著水平没有观察到元素的宏观分离和表面氧化,而且不需要热锻造/热轧-最小化产量损失的重要因子。
5.可延展铸塑产品可进行重的减厚冷轧-80-85%减少而无需中间退火。
6.冷轧和退火条件类似于常规实践的那些。
7.产品机械性质(两者均是如此铸塑的和退火的)与针对常规生产的合金所报道的数据相当。
实施例3-铁-铜合金
在该程序中测试具有下列化学组成的四种合金:
合金类型 Cu Cr C Si Mn P S Al N Fe
Fe-19.7Cu 19.7 0.01 0.03 0.13 0.30 0.01 0.01 0.003 0.03 79.8
Fe-28.9Cu 28.9 0.01 0.02 0.09 0.26 0.01 0.01 0.003 0.03 70.7
Fe-38.7Cu 38.7 0.01 0.02 0.13 0.25 0.01 0.01 0.007 0.04 60.8
Fe-37.4Cu-3.1Cr 37.4 3.1 0.02 0.18 0.38 0.01 0.01 0.003 0.04 58.8
在惰性条件下进行熔化,以防止氧化物/炉渣积累(感应加热炉,在氩气下);应用利用侵泡型测试仪(光滑的基质、线刷被清洁、氩气气氛、以0.75m/s铸塑速度为主)的标准铸塑实践。
除了在少数样品上观察到一些炉渣斑点之外,在浸渍/浸没测试中四种合金均可铸塑,并表现适度类似-令人满意的表面质量;没有观察到应力相关的表面扭曲或裂纹。所有合金均达到可接受的生产率(铸塑速率);含有大约38%铜的合金的生产率相对较高。
相对精细的”铸塑”柱状粒结构(80-120μm宽和500-1000μm长);在显著水平没有观察到元素的宏观分离和表面氧化。
如此铸塑的产品的机械性质通常为350-420MPa YS和440-470MPa UTS。
铸塑产品是可充分延展的,并易于冷轧,达厚度70%减少。将需要组合的退火和老化处理,以实现期望的最终产品性质。
实施例4-铁-铝合金
在该程序中测试铁铝化物合金的两种变型。这些合金的化学组成如下所示。
合金类型 Al Cr C Mn Si Cu Ti B Fe
14.9Al-2.2Cr 14.9 2.2 0.05 0.19 0.11 1.8 0.02 <0.01 80.7
14.9Al-5.4Cr 14.9 5.4 0.09 0.19 0.19 1.9 0.01 <0.01 77.3
在惰性条件下进行熔化,以防止氧化物/炉渣积累(感应加热炉,在氩气下);应用利用侵泡型测试仪(光滑的基质、线刷被清洁、氩气气氛、以0.75m/s铸塑速度为主)的标准铸塑实践;通过将铸塑样品快速转移至设置在550℃的加热炉和通过然后冷却样品数小时以达到室温,固化样品在冷却期间可能的破裂得以克服。
在浸渍/浸没测试中两种合金均可铸塑,并表现适度类似–获得优良的表面质量;有时在少数样品上观察到炉渣斑点;没有形成应力相关的表面扭曲或裂纹(在加热炉冷却过程确定后)。两种合金均达到可接受的生产率(铸塑速率)。
适度精细的"铸塑"柱状粒结构(170-260μm宽和大约1000μm长);在显著水平没有观察到元素的宏观分离和表面氧化。
这些合金在室温下是脆弱的,因而在大约800℃经历热轧以生产最终产品。在2至3次热轧中达到厚度大约50%减少。
产品(铸塑和进一步加工的)的机械性质通常为610-760MPa YS,而且这些与针对常规生产的合金所报道的数据相当。
一般试验细节
试验方面包括(1)评价选择的合金在快速固化条件下被铸塑的适合性和(2)初步评价铸塑产品对下游加工的顺从性和所得产品性质。系统、标准的方法被用于进行这些评价,并且在下面提供细节。
测试的合金:
进行四个单独的铸塑系列,涉及多于100个独立的测试(测试的合金见表1)。
表1:在试验程序中测试的Fe-基特种合金
可铸塑性的评价:
(a)浸渍测试设备和熔化实践
进行试验以评估选择的合金在快速固化条件下被生产的适合性。图1显示浸渍测试技术的示意性配置,由此包含一种或多种类型基质的搅棒以一定的速率被浸渍于熔化金属池(pool)中,然后被收回,以在基质上生产固化的取样片。
100kW感应加热炉——具有容纳~100kg Fe-基合金的额定容量——被用于熔化。实现目标化学组成所需要的不同量的掺杂添加物(以高纯度形式)被提前制备,用于在熔化过程中容易加入。首先熔化所需的总量的铁(通常以A06低-碳钢板的形式加入),然后通过加入铝、硅和锰使熔体去氧化。接下来,加入主要成合金元素,并进行必要的调节。允许几次加入之间的时间足够长,以确保完全熔化所有在前面的添加物。在完全熔化和均质化之后,利用光谱学分析熔体的化学组成,并进行较小的调节,以获得目标合金化学作用。
定期分析熔体的化学组成,以确保熔体组成不偏离目标。在一些系列中,熔体的上表面出现浑浊同时存在炉渣(例如,Fecral测试),在这样的情况下,进行"Slax"添加,并将炉渣尽可能实际地从熔体表面挖掉。
(b)试验装置和固化研究
浸入熔体的搅棒具有两个不同的铜基质。一个铜基质装备有300μm K-型热电偶,所述热电偶放置在基质中央表面下面大约500μm处。另一铜基质是铬,其被涂覆以10-15μm厚的金属喷镀层(flash coating)。两个基质尺寸均为38mm x38,并具有光滑的表面抛光(finish)(~0.4Ra)。
在用新的合金化学开始每一系列试验之前,利用10%磷酸将基质表面化学清洁。在测试之间,利用精细的黄铜鬃丝构成的线刷清洁基质表面。随着固化样品从熔体中脱出,利用氩鼓风快速将其冷却,以最小化表面的氧化。
通过伺服机(servo-motor)配置小心地控制搅棒浸没轮廓(profile)。通常,基质以1m/s浸入到熔体中,总浸没时间大约为150至250ms。在固化期间获得的基质温度数据(通常从-100℃升至-160℃)被用于计算初始接触和固化阶段期间的热传递速率(最初20ms是至关重要的)。
对于化学组成中的每一变化,通常进行总计10次浸渍。在氮气或氩气气氛下进行固化测试(注意:在测试之间和在系列试验期间的所有其他时间,保持熔体在氩气气氛下以最小化熔体氧化和炉渣形成)。
铸塑样品的表征:
详细研究如此铸塑的取样片,测试程序总结如下。
1.扫描选择的样品(基质面和熔体面),以保留表面状况的记录。并且目测评估表面状况是否存在炉渣斑点、扭曲以及裂纹。当观察到表面扭曲时,进行样品尺寸估计,并将扭曲尺寸分配至每一样品。
2.通常在样品宽度上沿样品顶部边缘下面10mm的线(注意:相当于在大部分测试条件下大约150ms浸没时间的位置)进行10次厚度测量。基于平均厚度和浸没时间,通过假定t0.5相关性计算K-因子(或固化速率)。
3.利用逆向程序,从温度数据计算固化期间的热传递速率。"峰值热通量"和"平均热通量"值推算自热通量曲线。
4.在光学显微镜下观察样品表面(基质面),以评估施加的固化条件下熔体的初始接触或成核行为。
5.在测量条厚度的相同位置周围获得沿样品宽度的横切面,即,与浸渍方向垂直。段通过利用标准金相学程序(镶样、磨光和抛光)制备、经化学或电解蚀刻、然后利用光学显微镜进行检查,以研究固化和如此铸塑的产品微结构。
6.选择的金相学样品(用于光学显微镜的相同段)另外进行:
a.SEM-EDX分析,以观察和分析内含物和沉淀物;和
b.SEM-EBSD分析,以研究如此铸塑的颗粒的结晶学方向。
7.利用如下手段评估如此铸塑的样品的机械性质:
a.显微硬度测试,在针对金相学分析制备的抛光的段上进行。
b.剪切冲孔测试。利用砂纸轻微磨光取自如此铸塑的样品的样品的两面,使其变平以及去除样品熔体面上薄的氧化物表面层(如果存在的话)。由3mm直径模具构成的剪切冲孔测试设备被用于在样品上制造冲孔/变形(以垂直于样品的方向),其中整个装置连接于Instron万能拉伸测试机。
8.将选择的浸渍样品冷轧以评估如此铸塑的条被转换成薄片的适合性。然后使冷轧片样品退火,并且最终的片产品的微结构和机械性质被表征。
条的下游加工-冷轧和退火:
在手动轧机中将切自如此铸塑的取样片的条冷轧。以平行于浸渍方向("纵向")的方向滚压样品。通常,在5至8次中实现70至85%厚度减少。在20Cr-5AlFecralloy的情况下,在估计200℃温度下温轧铸塑条。在铁铝化物的情况下,在大约800℃热轧样品。
使切自冷轧片的取样片在惰性条件(氩流)下在管式炉中退火。例如,Fecral和Fe-Ni合金在900℃下退火30min,并在处理结束时在空气中快速冷却。
最终片产品的评估:
详细研究冷轧和退火的片样品。采用的标准程序总结如下。
1.沿冷轧和退火样品的滚压方向("纵向段")采用的金相学段的光学显微镜评估。
2.选择的退火样品的SEM-EDX和SEM-EBSD分析。
3.冷轧和退火样品的剪切冲孔测试(在片样品上)和显微硬度测试(在纵向金相学段上)。
总结:
所做的观察和测量和针对可铸塑性得到的关键参数以及产品评估的所有名录总结在下表中。
表2:所做测量和得到的用于表征可铸塑性和产品性质的关键参数的名录

Claims (20)

1.生产铁基特种合金中间产物的工艺,所述工艺包括:
(a)形成期望合金成分的熔体;和
(b)在固化条件下铸塑所述熔体,以生产铁基特种合金中间产物,其具有使其适于完工工序的微结构和其它性质。
2.权利要求1所述的工艺,其中所述固化条件被选择和控制,以在所述铸塑中间产物中提供相对精细的微结构,并且确保所述中间产物基本上没有宏观分离、表面氧化以及裂纹。
3.权利要求1所述的工艺,其中铸塑包括使所述熔体与基质接触,和其中所述熔体-基质接触和初始固化条件在铸塑期间促进充分冷却和成核,以生产精细的微结构和最小化或避免合金组分的宏观分离和表面氧化。
4.权利要求3所述的工艺,其中所述微结构的铸塑粒宽<250μm。
5.权利要求4所述的工艺,其中所述微结构的铸塑粒宽<150μm。
6.权利要求3所述的工艺,其中在铸塑期间所述冷却速率方案包括成核冷却速率>104℃/s、近表面固化冷却速率>103℃/s和最终固化冷却速率>102℃/s。
7.权利要求3所述的工艺,其中进行铸塑,以提供足够高的表面热传递,以支持冷却速率而不会太高而产生裂纹和其它固化缺陷。
8.权利要求7所述的工艺,其中在铸塑期间峰值热通量为10to 30MW/m2
9.权利要求1所述的工艺,其中所述期望合金成分被选择,以避免高温固态相变,所述高温固态相变会随着固化和冷却进行而导致体积变化和残余应力。
10.权利要求1所述的工艺,其中所述熔体被铸塑为薄的段。
11.权利要求10所述的工艺,其中所述薄的段厚度约为2mm或更少。
12.权利要求1所述的工艺,其包括以相对高的成合金元素水平铸塑Fe-基特种合金。
13.权利要求12所述的工艺,其中所述成合金元素选自Cr、Ni、Cu、Si和Al。
14.权利要求1所述的工艺,其中所述合金选自Fe-Cr-Al合金、Fe-Ni合金、Fe-Cu合金、Fe-Cu-Cr合金、Fe-Si合金和Fe-Al-Cr合金。
15.权利要求1所述的工艺,其中所述铸塑中间产物在完工工序中可经历明显的厚度减少>50%而不出现裂纹。
16.权利要求15所述的工艺,其中所述完工工序包括冷轧、温轧、热轧和/或退火。
17.权利要求1所述的工艺,其中所述铸塑中间产物可经历>70%的明显减厚冷轧而不出现裂纹。
18.由权利要求1所要求保护的工艺生产的铁基特种合金中间产物。
19.生产铁基特种合金成品的工艺,所述工艺包括使根据权利要求1所述工艺生产的铁基特种合金中间产物经历完工工序。
20.由权利要求19所要求保护的工艺生产的铁基特种合金成品。
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