CN104593752A - 一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法 - Google Patents

一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，是针对碳化硼颗粒表面断裂韧性低、烧结温度高、抗氧化性差、与金属界面复合润湿性差的情况，通过对碳化硼颗粒酸洗净化、碱洗净化、粗化处理、敏化处理、活化处理、化学镀铜，使碳化硼颗粒表面均匀镀有铜层，碳化硼颗粒直径≤40μm，颗粒表面铜层厚度达100nm，提高了碳化硼颗粒表面的润湿性和匹配性能，此镀铜方法工艺先进，数据准确翔实，所镀颗粒覆层厚度均匀牢固，扩展了碳化硼颗粒的应用范围，是十分理想的碳化硼颗粒的表面镀铜方法。

Description

一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，属陶瓷材料的表面处理及应用的技术领域。
背景技术
碳化硼颗粒是一种具有优良性能的陶瓷材料，具有高熔点、高硬度、高模量、密度小、耐磨性好、耐酸碱性强及中子吸收性能,由于碳化硼中存在大量硼同位素，同位素具有较大的中子吸收截面，使碳化硼可吸收大量的中子而不会形成放射性同位素，可用作核发电厂的中子吸收剂，中子吸收剂的主要作用是控制核分裂速率。
碳化硼也存在缺陷，例如断裂韧性低、烧结温度高、抗氧化能力差，限制了其在工业上的应用；有色金属具有优良的导电、导热性能及延展性，易于加工，如果将碳化硼与铝进行复合，制成铝基碳化硼复合材料，可扩展碳化硼的应用范围。
但是，碳化硼与铝的复合润湿性较差，当加工温度过高时，会与铝发生反应生成有害物质，反而会降低力学性能和机械性能，如果在碳化硼表面镀铜，使碳化硼表面实现金属化，就可提高碳化硼与铝基体的结合强度。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，针对碳化硼与金属间界面润湿性差、结合强度低的弊端，通过对碳化硼颗粒的微波活化、表面敏化，使碳化硼颗粒表面获得催化活性，用化学镀的方法在碳化硼颗粒表面进行镀铜，以提高碳化硼颗粒与金属的界面结合强度，扩大碳化硼的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳化硼、硫酸、过硫酸铵、氯化亚锡、盐酸、硝酸银、氨水、碳酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸铜、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾、硼酸、去离子水、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)配制溶液
①配制硫酸水溶液
量取硫酸10mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.8mol/L的硫酸水溶液；
②配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠20g±0.01g，量取去离子水200mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成2.5mol/L的氢氧化钠水溶液；
③配制过硫酸铵水溶液
称取过硫酸铵20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.88mol/L的过硫酸铵水溶液；
④配制盐酸水溶液
量取盐酸5mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.6mol/L的盐酸水溶液；
⑤配制硝酸银水溶液
称取硝酸银1g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.06mol/L的硝酸银水溶液；
⑥配制硫酸铜水溶液
称取硫酸铜1g±0.01g，量取去离子水50mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.01mol/L的硫酸铜水溶液
⑦配制碳酸钠水溶液
称取碳酸钠1g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.94mol/L的碳酸钠水溶液
⑧配制酒石酸钾钠水溶液
称取酒石酸钾钠2g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.95mol/L的酒石酸钾钠水溶液；
⑨配制乙二胺四乙酸钠水溶液
称取乙二胺四乙酸钠2.5g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.67mol/L的乙二胺四乙酸钠水溶液；
⑩配制亚铁氰化钾水溶液
称取亚铁氰化钾0.015g±0.001g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合搅拌5min，成0.004mol/L的亚铁氰化钾水溶液；
(2)预处理碳化硼粉
①将碳化硼粉6g±0.01g加入烧杯中，加入去离子水200mL，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散清洗，超声波频率28KHZ，超声分散时间10min；
②抽滤，将超声分散清洗后的混合液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(3)酸洗净化处理碳化硼粉
①将清洗干燥后的碳化硼粉置于烧杯中，加入硫酸水溶液100mL，浸泡5min；
②抽滤，将浸泡碳化硼粉的硫酸水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去酸洗液；
③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(4)碱洗净化处理碳化硼粉
①将酸洗后的碳化硼粉末置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液100mL，浸泡5min；
②抽滤，将浸泡碳化硼粉的氢氧化钠水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去碱洗液；
③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(5)粗化处理碳化硼粉
①配制粗化液，将过硫酸铵水溶液100mL、硫酸10mL加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；
将碳化硼粉加入盛有粗化液的烧杯中，进行浸泡，然后将烧杯置于超声分散仪中进行超声分散，超声波频率28KHZ，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的粗化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去粗化液；
④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(6)敏化处理碳化硼粉
①配制敏化液，量取盐酸水溶液100mL±0.01mL，称取氯化亚锡2g±0.01g，加入烧杯中，搅拌5min，成敏化液；
②将粗化处理后的碳化硼粉置于烧杯中，加入敏化液100mL±0.01mL，搅拌5min；
③抽滤，将敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去敏化液；
④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌清洗5min；
清洗后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(7)活化处理碳化硼粉
①配制活化液，量取硝酸银水溶液100mL±0.01mL、氨水15mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液；
②将碳化硼粉加入烧杯内的活化液中，搅拌5min；
③抽滤，将活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去废液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱内干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间20min，干燥后为碳化硼颗粒；
⑤微波加热活化，将盛有碳化硼颗粒的石英容器置于微波活化炉中活化，活化温度400℃±5℃，活化时间3h，同时向微波活化炉中输入氩气，氩气输入速度100cm3/min；微波活化后随炉冷却至25℃；
(8)碳化硼颗粒化学镀铜
碳化硼颗粒化学镀铜是在陶瓷镀槽内加热、碱性环境中完成的；
①配制化学镀铜液，称取碳酸钠水溶液10mL±0.01mL、酒石酸钾钠水溶液10mL±0.01mL、乙二胺四乙酸钠水溶液10mL±0.01mL、硫酸铜水溶液50mL±0.01mL、亚铁氰化钾水溶液10mL±0.01mL、甲醛1.5mL±0.01mL，加入陶瓷镀槽内，进行搅拌30min，成镀铜液；
②开启陶瓷镀槽加热器，加热镀铜液，加热温度35℃±1℃，镀铜液pH＝12.5，呈碱性；
将碳化硼颗粒加入镀铜液中，继续加热，搅拌20min，碳化硼颗粒表面镀铜；
④停止加热、搅拌，镀铜液随镀槽冷却至25℃；
⑤抽滤，将镀铜液置于抽滤瓶的布氏漏斗内，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀铜液；
⑥去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤膜进行抽滤；
清洗、抽滤重复进行三次，抽滤后得碳化硼颗粒滤饼；
⑦真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后为终产物，即表面镀铜的碳化硼颗粒；
(9)检测、分析、表征
对表面镀铜的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜仪进行微观形貌分析；
用X射线衍射仪进行成分分析；
结论：表面镀铜的碳化硼颗粒为深红色颗粒状，碳化硼颗粒直径≦40μm，碳化硼颗粒上的铜层厚度达100nm，镀层均匀，铜层与碳化硼颗粒结合强度好。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对碳化硼颗粒表面断裂韧性低、烧结温度高、抗氧化能力差、与金属界面复合润湿性差的情况，通过对碳化硼颗粒酸洗净化、碱洗净化、粗化处理、敏化处理、活化处理、化学镀铜，使碳化硼颗粒表面均匀镀有铜层，碳化硼颗粒直径≤40μm，颗粒表面铜层厚度达100nm，提高了碳化硼颗粒表面的润湿性和匹配性能，此镀铜方法工艺先进，数据准确翔实，镀铜颗粒覆层厚度均匀牢固，扩展了碳化硼颗粒的应用范围，是十分理想的碳化硼颗粒的表面镀铜方法。
附图说明
图1、碳化硼颗粒镀铜状态图
图2、碳化硼颗粒镀铜后形貌图
图3、碳化硼颗粒镀铜后衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、陶瓷镀槽，2、电控箱，3、槽盖，4、搅拌器，5、第一固定架，6、出气管阀，7、镀铜液，8、碳化硼颗粒，9、显示屏，10、指示灯，11、电源开关，12、加热温度控制器，13、加热时间控制器，14、搅拌器控制器，15、滴液漏斗，16、控制阀，17第二固定架。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为碳化硼颗粒镀铜状态图，各部位置要正确，按量配比，按序操作。
镀铜使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
碳化硼颗粒镀铜是在陶瓷渡槽内加热、碱性环境中完成的；
陶瓷镀槽为立式，在陶瓷镀槽1的下部为电控箱2，上部为槽盖3；在槽盖3上部中间位置设有搅拌器4，并深入陶瓷镀槽1内，由第一固定架5固定；在槽盖3的左上部设有滴液漏斗15及控制阀16，由第二固定架17固定，并深入陶瓷镀槽1内；在陶瓷镀槽1的右上部设有出气管阀6；在陶瓷镀槽1内盛放镀铜液7、碳化硼颗粒8；在电控箱2上设有显示屏9、指示灯10、电源开关11、加热温度控制器12、加热时间控制器13、搅拌器控制器14。
图2所示，为碳化硼颗粒镀铜后显微形貌图，图中所示：碳化硼颗粒表面镀铜层包裹完整，镀铜层厚度均匀，未出现碳化硼颗粒表面露出的情况，镀铜效果良好。
图3所示，为碳化硼颗粒镀铜后能谱面扫描图，图中所示：铜的含量为19.4wt.％，硼的含量为76.6wt.％，氧的含量为3.9wt.％，说明在碳化硼颗粒表面成功镀铜，且镀铜效果良好，镀铜含量高。

Claims (2)

1.一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳化硼、硫酸、过硫酸铵、氯化亚锡、盐酸、硝酸银、氨水、碳酸钠、酒石酸钾钠、乙二胺四乙酸钠、硫酸铜、氢氧化钠、甲醛、亚铁氰化钾、硼酸、去离子水、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(2)配制溶液
①配制硫酸水溶液
量取硫酸10mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.8mol/L的硫酸水溶液；
②配制氢氧化钠水溶液
称取氢氧化钠20g±0.01g，量取去离子水200mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成2.5mol/L的氢氧化钠水溶液；
③配制过硫酸铵水溶液
称取过硫酸铵20g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.88mol/L的过硫酸铵水溶液；
④配制盐酸水溶液
量取盐酸5mL±0.01mL、去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成1.6mol/L的盐酸水溶液；
⑤配制硝酸银水溶液
称取硝酸银1g±0.01g，量取去离子水100mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.06mol/L的硝酸银水溶液；
⑥配制硫酸铜水溶液
称取硫酸铜1g±0.01g，量取去离子水50mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.01mol/L的硫酸铜水溶液
⑦配制碳酸钠水溶液
称取碳酸钠1g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.94mol/L的碳酸钠水溶液
⑧配制酒石酸钾钠水溶液
称取酒石酸钾钠2g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.95mol/L的酒石酸钾钠水溶液；
⑨配制乙二胺四乙酸钠水溶液
称取乙二胺四乙酸钠2.5g±0.01g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合，搅拌5min，成0.67mol/L的乙二胺四乙酸钠水溶液；
⑩配制亚铁氰化钾水溶液
称取亚铁氰化钾0.015g±0.001g，量取去离子水10mL，加入烧杯中混合搅拌5min，成0.004mol/L的亚铁氰化钾水溶液；
(2)预处理碳化硼粉
①将碳化硼粉6g±0.01g加入烧杯中，加入去离子水200mL，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散清洗，超声波频率28KHZ，超声分散时间10min；
②抽滤，将超声分散清洗后的混合液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(3)酸洗净化处理碳化硼粉
①将清洗干燥后的碳化硼粉置于烧杯中，加入硫酸水溶液100mL，浸泡5min；
②抽滤，将浸泡碳化硼粉的硫酸水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去酸洗液；
③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(4)碱洗净化处理碳化硼粉
①将酸洗后的碳化硼粉末置于烧杯中，加入氢氧化钠水溶液100mL，浸泡5min；
②抽滤，将浸泡碳化硼粉的氢氧化钠水溶液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去碱洗液；
③去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(5)粗化处理碳化硼粉
①配制粗化液，将过硫酸铵水溶液100mL、硫酸10mL加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；
将碳化硼粉加入盛有粗化液的烧杯中，进行浸泡，然后将烧杯置于超声分散仪中进行超声分散，超声波频率28KHZ，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的粗化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去粗化液；
④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(6)敏化处理碳化硼粉
①配制敏化液，量取盐酸水溶液100mL±0.01mL，称取氯化亚锡2g±0.01g，加入烧杯中，搅拌5min，成敏化液；
②将粗化处理后的碳化硼粉置于烧杯中，加入敏化液100mL±0.01mL，搅拌5min；
③抽滤，将敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去敏化液；
④去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌清洗5min；
清洗后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
⑤真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，干燥温度50℃，真空度10Pa，干燥时间15min；
(7)活化处理碳化硼粉
①配制活化液，量取硝酸银水溶液100mL±0.01mL、氨水15mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液；
②将碳化硼粉加入烧杯内的活化液中，搅拌5min；
③抽滤，将活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去废液；
④真空干燥，将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱内干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间20min，干燥后为碳化硼颗粒；
⑤微波加热活化，将盛有碳化硼颗粒的石英容器置于微波活化炉中活化，活化温度400℃±5℃，活化时间3h，同时向微波活化炉中输入氩气，氩气输入速度100cm3/min；微波活化后随炉冷却至25℃；
(8)碳化硼颗粒化学镀铜
碳化硼颗粒化学镀铜是在陶瓷镀槽内加热、碱性环境中完成的；
①配制化学镀铜液，称取碳酸钠水溶液10mL±0.01mL、酒石酸钾钠水溶液10mL±0.01mL、乙二胺四乙酸钠水溶液10mL±0.01mL、硫酸铜水溶液50mL±0.01mL、亚铁氰化钾水溶液10mL±0.01mL、甲醛1.5mL±0.01mL，加入陶瓷镀槽内，进行搅拌30min，成镀铜液；
②开启陶瓷镀槽加热器，加热镀铜液，加热温度35℃±1℃，镀铜液pH＝12.5，呈碱性；
将碳化硼颗粒加入镀铜液中，继续加热，搅拌20min，碳化硼颗粒表面镀铜；
④停止加热、搅拌，镀铜液随镀槽冷却至25℃；
⑤抽滤，将镀铜液置于抽滤瓶的布氏漏斗内，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀铜液；
⑥去离子水清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤膜进行抽滤；
清洗、抽滤重复进行三次，抽滤后得碳化硼颗粒滤饼；
⑦真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度80℃，真空度10Pa，干燥时间30min，干燥后为终产物，即表面镀铜的碳化硼颗粒；
(9)检测、分析、表征
对表面镀铜的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜仪进行微观形貌分析；
用X射线衍射仪进行成分分析；
结论：表面镀铜的碳化硼颗粒为深红色颗粒状，碳化硼颗粒直径≦40μm，碳化硼颗粒上的铜层厚度达100nm，镀层均匀，铜层与碳化硼颗粒结合强度好。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硼颗粒的表面镀铜方法，其特征在于：
碳化硼颗粒镀铜是在陶瓷渡槽内加热、碱性环境中完成的；
陶瓷镀槽为立式，在陶瓷镀槽(1)的下部为电控箱(2)，上部为槽盖(3)；在槽盖(3)上部中间位置设有搅拌器(4)，并深入陶瓷镀槽(1)内，由第一固定架(5)固定；在槽盖(3)的左上部设有滴液漏斗(15)及控制阀(16)，由第二固定架(17)固定，并深入陶瓷镀槽(1)内；在陶瓷镀槽(1)的右上部设有出气管阀(6)；在陶瓷镀槽(1)内盛放镀铜液(7)、碳化硼颗粒(8)；在电控箱(2)上设有显示屏(9)、指示灯(10)、电源开关(11)、加热温度控制器(12)、加热时间控制器(13)、搅拌器控制器(14)。
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