CN104593600B - 处理硫酸锌溶液净化后渣的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法,所述硫酸锌溶液净化后渣包括一段净化后渣和二段净化后渣,所述一段净化后渣和所述二段净化后渣均含有锌、铜、镉、钴和镍中的至少一种,所述方法包括:(1)将所述一段净化后渣加水进行浆化,以便得到浆液;(2)伴随着搅拌,向所述浆液中依次加入稀硫酸和所述二段净化后渣进行浸出处理,以便得到浸出后液;以及(3)将所述浸出后液进行压滤处理,以便得到含有锌离子的滤液以及含有金属铜、镉、钴和镍的滤渣。该方法可以将净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离,并且该工艺稳定可靠,对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于冶金领域,具体而言,本发明设计一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法。
背景技术
湿法炼锌工艺中的净化工序,通常采用锌粉作为还原剂,将硫酸锌溶液中的铜、镉、钴、镍等杂质进行脱除,以满足电积过程硫酸锌溶液的质量要求。净化工序所产出的净化渣含锌较高,同时还含有铜、镉、钴、镍等杂质。据了解,多数厂家对净化渣的处理工艺为稀酸浸出→净化除镉→净化除钴镍等工序,净化除镉通常采用锌粉置换法完成,净化除钴镍部分厂家采用锌粉、锑盐法完成,有的厂家采用特殊试剂如黄药、β萘酚等方法脱除。我公司原采用的净化渣处理工艺为稀酸浸出→净化除镉→净化除镍→净化除钴,加入的药剂为锌粉、锑盐、黄药、硫酸铜。以上工艺均存在以下弊端:工艺流程冗长、生产成本高、作业环境差等,且回收除主体金属锌外的有价金属所能创造的价值远低于投入的成本,直接销售无利润,同时还会增加锌原料的消耗。
因此,现有的湿法炼锌工艺中的净化工序得到的硫酸锌溶液净化后渣的处理技术有待进一步改进。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提出一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法,该方法可以将净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离,并且该工艺稳定可靠,对环境友好。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法,所述硫酸锌溶液净化后渣包括一段净化后渣和二段净化后渣,所述一段净化后渣和所述二段净化后渣均含有锌、铜、镉、钴和镍中的至少一种,所述方法包括:
(1)将所述一段净化后渣加水进行浆化,以便得到浆液;
(2)伴随着搅拌,向所述浆液中依次加入稀硫酸和所述二段净化后渣进行浸出处理,以便得到浸出后液;
(3)将所述浸出后液进行压滤处理,以便得到含有锌离子的滤液以及含有金属铜、镉、钴和镍的滤渣。
根据本发明实施例的处理硫酸锌溶液净化后渣的方法通过采用稀硫酸对一段净化后渣中的金属锌进行活化,利用净化后渣中的金属锌对铜、钴、镉和镍离子进行置换,然后采用二段净化渣中的金属锌对残余的铜、钴、镉和镍离子进行置换,在确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、镉和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离,与传统处理工艺相比,本发明可以明显缩短处理流程,同时本发明不需要额外补加锌粉、锑盐和黄药等药剂,而是通过采用净化后渣中的金属锌对有价金属铜、钴、镉和镍进行分离,从而实现资源的最大化利用,并显著降低环保风险、设备投入和处理成本,另外,本发明所得滤液中杂质含量较低。
另外,根据本发明上述实施例的处理硫酸锌溶液净化后渣的方法还可以具有如下附加的技术特征:
在本发明的一些实施例中,在步骤(1)中,将所述一段净化后渣与水按照固液比为1:3~5进行所述浆化。由此,可以显著提高后续过程中锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,所述搅拌速度为60~100r/min。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2)中,所述浸出处理的温度为40~90摄氏度。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,所述浸出处理是按照下列步骤进行的:(2-1)伴随着搅拌,向所述浆液中加入稀硫酸,以便使单质锌与铜离子、镉离子、钴离子和镍离子中的一部分发生第一置换反应;(2-2)向所述步骤(2-1)得到的反应后液中加入所述二段净化后渣,以便使单质锌与铜离子、镉离子、钴离子和镍离子中的另一部分发生第二置换反应。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2-1)中,所述稀硫酸的加入量为所述浆液质量的50~60%,其中,所述稀硫酸的浓度为160~180g/L。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2-1)中,将所述稀硫酸以10~80L/min的速度加入至所述浆液中。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,所述第一置换反应的时间为3~8小时。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2-2)中,所述二段净化后渣的加入量为所述反应后液质量的10~30%。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
在本发明的一些实施例中,在步骤(2-2)中,所述第二置换反应的时间为1~2小时。由此,可以进一步提高锌的浸出率。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是根据本发明一个实施例的处理硫酸锌溶液净化后渣的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,旨在用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明的一个方面,本发明提出了一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法。根据本发明的实施例,硫酸锌溶液净化后渣包括一段净化后渣和二段净化后渣。需要说明的是,湿法炼锌工艺中所得硫酸锌溶液的净化分为两段,一段净化过程中加入锌粉、锑盐以脱除硫酸锌溶液中的钴、镍和绝大部分的铜、铬,二段净化过程中加入锌粉以脱除残铬。本文中提及的“一段净化后渣”为一段净化过程得到的残渣,“二段净化后渣”为二段净化过程得到的残渣。根据本发明的具体实施例,一段净化后渣和二段净化后渣中均含有锌、铜、镉、钴和镍中的至少一种,具体的,一段净化渣中可以含有20~35wt%的锌、0.5~1.5wt%的铜、25~35wt%的镉、0.1~0.4wt%的钴和0.3~0.6wt%的镍,二段净化后渣中可以含有25~35wt%的锌、0.001~0.002wt%的铜、20~40wt%的镉、0.002~0.004wt%的钴和0.001~0.003wt%的镍。
下面参考图1对本发明实施例的处理硫酸锌溶液净化后渣的方法进行详细描述。根据本发明的实施例,该方法包括:
S100:将一段净化后渣加水进行浆化
根据本发明的实施例,将一段净化后渣加水进行浆化,从而可以得到含有净化后渣的浆液。由此,可以显著提高后续过程锌的浸出率。
根据本发明的实施例,一段净化后渣与水的混合比例并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,一段净化渣与水可以按照固液比为1:3~5进行浆化。发明人发现,固液比的大小对锌及杂质金属的浸出率有一定的影响,随着固液比的减小,金属锌的浸出率升高,但当固液比小于1:5时,继续减小固液比对金属锌的浸出率的影响不明显,而若固液比过高,导致金属锌的浸出率下降。由此,选择一段净化渣与水按照固液比为1:3~5进行浆化在降低液体体积的同时可以显著提高金属锌的浸出率。
S200:伴随着搅拌,向浆液中依次加入稀硫酸和二段净化后渣进行浸出处理
根据本发明的实施例,伴随着搅拌,向浆液中依次加入稀硫酸和二段净化后渣进行浸出处理,从而可以得到浸出后液。由此,可以确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、铬和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离。
根据本发明的实施例,浸出处理过程中搅拌速度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,搅拌速度可以为60~100r/min。发明人发现,若搅拌速度过低使得金属锌与铜、镉、钴和镍离子间的接触减少,导致锌的浸出率降低,而搅拌速度过高,铜、镉、钴和镍的浸出率也会随之升高,由此选择搅拌转速为60~100r/min可以确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、铬和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离。
根据本发明的实施例,浸出处理的温度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,浸出处理的温度可以为40~90摄氏度。发明人发现,若温度过低使得整个作业过程反应缓慢,导致锌的浸出率降低,若升高温度,加快了分子间的运动速度,镉、钴和镍的浸出率也会随之升高,由此选择温度为40~90摄氏度,可以确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、镉和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离。
根据本发明的实施例,浸出处理可以按照下列步骤进行:首先伴随着搅拌,向上述得到的浆液中加入稀硫酸,使得单质锌与铜离子、镉离子、钴离子和镍离子中的一部分发生第一置换反应,然后向得到的反应后液中加入二段净化后渣,使单质锌与铜、镉离子、钴离子和镍离子中的另一部分发生第二置换反应。发明人发现,通过采用稀硫酸对一段净化后渣中的金属锌进行活化,利用净化后渣中的金属锌对铜、钴、铬和镍离子进行置换,然后采用二段净化渣中的金属锌对残余的铜、钴、铬和镍离子进行置换,在确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、铬和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离,与传统处理工艺相比,本发明可以明显缩短处理流程,同时本发明不需要额外补给锌粉、锑盐和黄药等药剂,而是通过采用净化后渣中的金属锌对有价金属铜、钴、铬和镍进行分离,从而实现资源的最大化利用,并显著降低环保风险、设备投入和处理成本,另外,发明人通过大量实验意外发现,采用本发明的先将一段净化后渣净化后进行第一置换反应,然后加入二段净化后渣进行第二置换反应的方式,可以使得二段净化后渣中金属锌对铜、钴、铬和镍进行抑制和置换,并且加入二段净化后渣可以显著降低浸出终点酸度,从而在保证主体锌高浸出率的同时,使得铜、钴、铬和镍浸出率较低。
根据本发明的实施例,稀硫酸的加入量并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,稀硫酸的加入量可以为浆液质量的50~60wt%。发明人发现,若稀硫酸加入量过低,浆液将加入的稀硫酸耗完后使得体系处于中性条件,导致主体金属锌浸出率低,而若稀硫酸加入量过高,导致整个反应过程酸度过高,金属镉、钴、镍浸出率升高后大量进入液相,导致其不能与主体金属锌进行有效分离。
根据本发明的实施例,稀硫酸的浓度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,稀硫酸的浓度可以为160~180g/L。具体的,稀硫酸可以为湿法炼锌系统锌电解过程产出的电解废液,由此,可以实现资源的最大化利用。
根据本发明的实施例,稀硫酸的加入速度并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,可以将稀硫酸以10~80L/min的速度加入至浆液中。发明人发现,加酸速度过大时,易造成浆液局部过酸,导致金属镉、钴、镍浸出率升高,而加酸速度过低,使得整个作业过程反应缓慢,作业时间较长,主体金属锌浸出率低。
根据本发明的实施例,第一置换反应的时间并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第一置换反应的时间可以为3~8小时。发明人发现,若置换时间过长,导致杂质铜、镉、钴、镍等金属复溶,而若时间过短,反应时间不足,导致主体金属锌浸出率低。
根据本发明的实施例,二段净化后渣的加入量并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,二段净化后渣的加入量可以为反应后液质量的10~30%。发明人发现,若二段净化后渣加入量过多,导致浆液酸度过低,为保证主体金属锌的浸出,还需加入一定量的稀硫酸来调整浆液酸度,若加渣量过少,没有足够的锌置换浆液中的杂质,导致后液杂质镉、钴、镍脱除率低。
根据本发明的实施例,第二置换反应的时间并不受特别限制,根据本发明的具体实施例,第二置换反应的时间可以为1~2小时。发明人发现,若第二置换反应时间过长,被置换出的杂质镉、钴、镍等又会复溶重新进入溶液,而反应时间过短,二段净化后渣中的锌得不到充分反应,导致溶液杂质含量高,主体金属锌损失大。
S300:将浸出后液进行压滤处理
根据本发明的实施例,将浸出后液进行压滤处理,从而可以得到含有锌离子的滤液以及含有金属铜、镉、钴和镍的滤渣。由此,可以实现主体金属锌与杂质金属的有效分离。
根据本发明实施例的处理硫酸锌溶液净化后渣的方法通过采用稀硫酸对一段净化后渣中的金属锌进行活化,利用净化后渣中的金属锌对铜、钴、铬和镍离子进行置换,然后采用二段净化渣中的金属锌对残余的铜、钴、铬和镍离子进行置换,在确保主体金属锌浸出率的同时将有价金属铜、钴、铬和镍抑制在渣相中,从而实现净化后渣中的主体金属锌与铜、镉、钴和镍一次同步分离,与传统处理工艺相比,本发明可以明显缩短处理流程,同时本发明不需要额外补给锌粉、锑盐和黄药等药剂,而是通过采用净化后渣中的金属锌对有价金属铜、钴、铬和镍进行分离,从而实现资源的最大化利用,并显著降低环保风险、设备投入和处理成本,另外,本发明所得滤液中杂质含量较低。
下面参考具体实施例,对本发明进行描述,需要说明的是,这些实施例仅仅是描述性的,而不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取一段净化后渣1.5t(其中含Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd 31.16wt%、Co0.86wt%、Ni 0.75wt%),按液固比为4:1,将其加入进行浆化,得到含有净化后渣的浆液,然后伴随着搅拌向浆液中加入稀硫酸溶液,并控制加酸速度10L/min、反应温度为45℃、搅拌速度为100r/min、浸出时间4h,然后加入0.2吨称量好的二段净化后渣(其中含Zn32.58wt%、Cu 0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%),再搅拌2小时,浸出终点pH值为5.0,采用厢式压滤机压滤,滤液成分为Zn 119.55g/l、Cu 2.32mg/l、Cd3.18g/l、Co 3.26mg/l、Ni 7.02mg/l,渣成分Zn 14.08wt%、Cu 1.68wt%、Cd 45.67wt%、Co 1.26wt%、Ni 1.45wt%,得到的滤液除镉含量高于中性上清液外,其它杂质含量均低于上清液质量标准,主金属锌与杂质铜、镉、钴、镍得到有效分离。
实施例2
称取一段净化后渣1.5t(其中含Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd 31.16wt%、Co0.86wt%、Ni 0.75wt%),按液固比为4:1,将其加入进行浆化,得到含有净化后渣的浆液,然后伴随着搅拌向浆液中加入稀硫酸溶液,并控制加酸速度20L/min、反应温度为55℃、搅拌速度为100r/min、浸出时间3h,然后加入0.2吨称量好的二段净化后渣(其中含Zn32.58wt%、Cu 0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%),再搅拌2小时,浸出终点pH值为5.0,采用厢式压滤机压滤,滤液成分为Zn 121.26g/l、Cu 2.41mg/l、Cd3.66g/l、Co 4.37mg/l、Ni 8.23mg/l,渣成分Zn 13.66%、Cu 1.71%、Cd 46.55%、Co1.35%、Ni 1.56%,得到的滤液除镉含量高于中性上清液外,其它杂质含量均低于上清液质量标准,主金属锌与杂质铜、镉、钴、镍得到有效分离。
实施例3
称取一段净化后渣1.5t(其中含Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd 31.16wt%、Co0.86wt%、Ni 0.75wt%),按液固比为4:1,将其加入进行浆化,得到含有净化后渣的浆液,然后伴随着搅拌向浆液中加入稀硫酸溶液,并控制加酸速度40L/min、反应温度为65℃、搅拌速度为100r/min、浸出时间3h,然后加入0.3吨称量好的二段净化后渣(其中含Zn32.58wt%、Cu 0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%),再搅拌2小时,浸出终点pH值为5.0,采用厢式压滤机压滤,滤液成分为Zn 122.86g/l、Cu 2.46mg/l、Cd3.76g/l、Co 7.31mg/l、Ni 10.51mg/l,渣成分Zn 14.62%、Cu 1.65%、Cd 45.35%、Co1.25%、Ni 1.52%,得到的滤液除镉含量高于中性上清液外,其它杂质含量均低于上清液质量标准,主金属锌与杂质铜、镉、钴、镍得到有效分离。
实施例4
称取一段净化后渣1.4t(其中含Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd 31.16wt%、Co0.86wt%、Ni 0.75wt%),按液固比为4:1,将其加入进行浆化,得到含有净化后渣的浆液,然后伴随着搅拌向浆液中加入稀硫酸溶液,并控制加酸速度60L/min、反应温度为75℃、搅拌速度为100r/min、浸出时间3h,然后加入0.4吨称量好的二段净化后渣(其中含Zn32.58wt%、Cu 0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%),再搅拌2小时,浸出终点pH值为5.0,采用厢式压滤机压滤,滤液成分为Zn 123.16g/l、Cu 2.48mg/l、Cd3.81g/l、Co 10.35mg/l、Ni 11.22mg/l,渣成分Zn 13.16wt%、Cu 1.81%、Cd 46.85%、Co1.33%、Ni 1.46%,得到的滤液除镉含量高于中性上清液外,其它杂质含量均低于上清液质量标准,主金属锌与杂质铜、镉、钴、镍得到有效分离。
实施例5
称取一段净化后渣1.3t(其中含Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd 31.16wt%、Co0.86wt%、Ni 0.75wt%),按液固比为4:1,将其加入进行浆化,得到含有净化后渣的浆液,然后伴随着搅拌向浆液中加入稀硫酸溶液,并控制加酸速度80L/min、反应温度为85℃、搅拌速度为100r/min、浸出时间3h,然后加入0.5吨称量好的二段净化后渣(其中含Zn32.58wt%、Cu 0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%),再搅拌2小时,浸出终点pH值为5.0,采用厢式压滤机压滤,滤液成分为Zn 122.89g/l、Cu 2.48mg/l、Cd4.06g/l、Co 12.65mg/l、Ni 15.25mg/l,渣成分Zn 13.75%、Cu 1.76%、Cd 45.66%、Co1.21%、Ni 1.28%,得到的滤液除镉含量高于中性上清液外,其它杂质含量均低于上清液质量标准,主金属锌与杂质铜、镉、钴、镍得到有效分离。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (5)
1.一种处理硫酸锌溶液净化后渣的方法,所述硫酸锌溶液净化后渣包括一段净化后渣和二段净化后渣,其特征在于,所述一段净化后渣含有Zn 34.20wt%、Cu 1.07wt%、Cd31.16wt%、Co 0.86wt%、Ni 0.75wt%,所述二段净化后渣均含有Zn 32.58wt%、Cu0.0015wt%、Cd 29.56wt%、Co 0.0037wt%、Ni 0.0022wt%,所述方法是由以下步骤实现的:
(1)将所述一段净化后渣加水进行浆化,以便得到浆液,所述一段净化后渣与水按照固液比为1:4进行所述浆化;
(2)伴随着搅拌,向所述浆液中依次加入稀硫酸和所述二段净化后渣进行浸出处理,以便得到浸出后液;
(3)将所述浸出后液进行压滤处理,以便得到含有锌离子的滤液以及含有金属铜、镉、钴和镍的滤渣,
其中,所述方法不需要额外补加锌粉,
所述浸出处理是按照下列步骤进行的:
(2-1)伴随着搅拌,向所述浆液中加入稀硫酸,以便使单质锌与铜离子、镉离子、钴离子和镍离子中的一部分发生第一置换反应,所述第一置换反应的时间为3~8小时;
(2-2)向所述步骤(2-1)得到的反应后液中加入所述二段净化后渣,以便使单质锌与铜离子、镉离子、钴离子和镍离子中的另一部分发生第二置换反应,所述二段净化后渣的加入量为所述反应后液质量的10~30%,所述第二置换反应的时间为1~2小时。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述搅拌速度为60~100r/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述浸出处理的温度为40~90摄氏度。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2-1)中,所述稀硫酸的加入量为所述浆液质量的50~60%,其中,所述稀硫酸的浓度为160~180g/L。
5.根据权利要求1或4所述的方法,其特征在于,在步骤(2-1)中,将所述稀硫酸以10~80L/min的速度加入至所述浆液中。
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