CN104592036A - 一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置及其回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置及其回收方法；所述回收装置包括：一储罐、一与储罐连接的陶瓷碟片膜过滤器，一连接储罐和陶瓷碟片膜过滤器的进料泵、一粗产品溶液储罐，所述粗产品溶液储罐进口与陶瓷碟片膜过滤器清液出口连接，粗产品溶液储罐的出口设有出料阀；一清洗罐，所述清洗罐通过管道与陶瓷碟片膜过滤器连接，负责对陶瓷碟片膜过滤器进行清洗，所述清洗罐出口设有清洗罐出料阀，所述清洗罐内设有清洗罐液位计。本发明结构简单、能耗低、成本低、有利于催化剂和粗产品溶液的分离，催化剂用于循环利用，而粗产品溶液进入到下个工序进行生产。

Description

一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置及其回收方法

技术领域

本发明涉及催化加氢反应中催化剂的回收利用，特别涉及硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置及其回收方法。

背景技术

硝基苯的分子式为C7H6N2O4，外观呈浅黄色针状结晶，有苦杏仁味，分子量182.14，熔点为69.5℃，沸点为300℃，微溶于水、乙醇、乙醚，易溶于苯、丙酮，相对密度(水＝1)1.52。

二硝基苯分为间二硝基苯和邻二硝基苯两种，间二硝基苯又称作1，3-二硝基苯，邻二硝基苯又称作1，2-二硝基苯；间二硝基苯，是一种有挥发性的无色固体，熔点89℃，沸点：301℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等，是剧毒品，主要用于有机合成及用作染料中间体，并用来制造炸药。邻二硝基苯，是一种有苦杏仁味的无色到黄色片状结晶，有挥发性，熔点118℃，沸点：319℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、苯等，是剧毒品，主要用于有机合成及用作染料中间体。

现在催化剂回收技术主要采用沉降等方式，其缺点是：过滤效率低，过滤不够完全。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种结构简单、能耗低、成本低、有利于催化剂和粗产品溶液的分离的硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置及其回收方法。

为达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置；所述回收装置包括：

一储罐，所述储罐的上部设有进料口，下部设有出料口，出料口上设有出料阀，所述储罐的内部设有液位计；

一与储罐连接的陶瓷碟片膜过滤器，所述陶瓷碟片膜过滤器设有陶瓷碟片膜过滤器进料口、陶瓷碟片膜过滤器浓液出口、反冲气源进气口、清液出口；陶瓷碟片膜过滤器进料口上设有陶瓷碟片膜过滤器进料阀、陶瓷碟片膜过滤器流量计、陶瓷碟片膜过滤器压力表；所述陶瓷碟片膜过滤器浓液出口依次设有浓液出口压力表、浓液出口流量计、浓液出口排料阀；所述反冲气源进气口上设有反冲气源进料阀、反冲气源压力表；所述清液出口依次设有清液取样阀、清液出口流量计、清液出口压力表、清液出口阀；

一连接储罐和陶瓷碟片膜过滤器的进料泵，所述进料泵负责将储罐内的料液输送至陶瓷碟片膜过滤器内；所述进料泵与陶瓷碟片膜过滤器之间设有进料泵止回阀、进料泵流量计、进料泵循环阀；

一粗产品溶液储罐，所述粗产品溶液储罐进口与陶瓷碟片膜过滤器清液出口连接，粗产品溶液储罐的出口设有粗产品溶液储罐出料阀；

一清洗罐，所述清洗罐通过管道与陶瓷碟片膜过滤器连接，负责对陶瓷碟片膜过滤器进行清洗，所述清洗罐出口设有清洗罐出料阀，所述清洗罐内设有清洗罐液位计。

在本发明的一个实施例中，所述陶瓷碟片膜过滤器的跨膜压差为0.2Mpa。

在本发明的一个实施例中，所述陶瓷碟片膜过滤器的旋转速度为0-1000转/分。

一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收方法，所述回收方法包括如下步骤：

(1)在加氢反应器内，硝基苯、二硝基苯、氢气、催化剂及溶剂进行催化加氢反应后，含有催化剂的粗产品溶液通过储罐进料口进入到储罐内，储罐内的液位计对储罐内的液位进行控制；

(2)打开进料泵，将储罐中的溶液输送至陶瓷碟片膜过滤器中，并将陶瓷碟片膜过滤器内的温度控制在80～280℃，压力0.05～0.5MPa，陶瓷碟片膜过滤器在0-1000转/分的转速下过滤分离催化剂；

(3)将步骤(2)分离得到的催化剂返回到加氢反应器内，循环利用；

(4)将步骤(2)分离得到的粗产品溶液输送至粗产品溶液储罐内，并进入到下一个工序进行生产；

(5)当步骤(2)中陶瓷碟片膜过滤器的渗透通量下降10％时，关闭原料泵，开启反冲气源进气阀，反冲气源压力设置0.2MPa，反冲运行10s，开启进料泵，继续进行过滤；

(6)当步骤(5)中陶瓷碟片膜过滤器反冲洗后清液通量下降10％时，停机进行清洗。

通过上述技术方案，本发明的有益效果是：

本发明结构简单、能耗低、成本低，将催化剂和粗产品溶液进行分离，催化剂用于循环利用，延长催化剂使用寿命，降低成本，而粗产品溶液进入到下个工序进行生产，节约成本。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明结构示意图；

图2为本发明陶瓷碟片膜工作原理图；

图中数字和字母所表示的相应部件名称：

10、储罐 11、出料阀 12、液位计 20、陶瓷碟片膜过滤器 21、反冲气源进料阀 22、反冲气源压力表 23、陶瓷碟片膜过滤器进料阀 24、陶瓷碟片膜过滤器流量计 25、陶瓷碟片膜过滤器压力表 26、浓液出口压力表27、浓液出口流量计 28、浓液出口排料阀 29、清液取样阀 30、清液出口流量计 31、清液出口压力表 32、清液出口阀 40、进料泵 41、进料泵止回阀 42、进料泵流量计 43、进料泵循环阀 50、粗产品溶液储罐 51、粗产品溶液储罐出料阀 60、清洗罐 61、清洗罐出料阀 62、清洗罐液位计。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

参见图1所示，本发明公开了一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置；回收装置包括储罐10、与储罐10连接的陶瓷碟片膜过滤器20、连接储罐10和陶瓷碟片膜过滤器20的进料泵40、与陶瓷碟片膜过滤器20连接的粗产品溶液储罐50以及对整个装置进行清洗的清洗罐60；储罐10用于接收加氢反应器反应后的含有催化剂的粗苯胺溶液，储罐的上部设有进料口，进料口与加氢反应器连接，下部设有出料口，出料口上设有出料阀11，储罐的内部设有液位计12，液位计12用来对储罐内的液位进行控制。

陶瓷碟片膜过滤器20设有陶瓷碟片膜过滤器进料口、陶瓷碟片膜过滤器浓液出口、反冲气源进气口、清液出口；陶瓷碟片膜过滤器进料口上设有陶瓷碟片膜过滤器进料阀23、陶瓷碟片膜过滤器流量计24、陶瓷碟片膜过滤器压力表25；陶瓷碟片膜过滤器浓液出口依次设有浓液出口压力表26、浓液出口流量计24、浓液出口排料阀28；反冲气源进气口上设有反冲气源进料阀21、反冲气源压力表22；清液出口依次设有清液取样阀29、清液出口流量计30、清液出口压力表31、清液出口阀32。

进料泵40负责将储罐10内的料液输送至陶瓷碟片膜过滤器20内；进料泵40与陶瓷碟片膜过滤器20之间设有进料泵止回阀41、进料泵流量计42、进料泵循环阀43。

粗产品溶液储罐进口与陶瓷碟片膜过滤器清液出口连接，粗产品溶液储罐的出口设有粗产品溶液储罐出料阀51。

清洗罐60通过管道与陶瓷碟片膜过滤器连接，负责对陶瓷碟片膜过滤器进行清洗，清洗罐出口设有清洗罐出料阀61，清洗罐内设有清洗罐液位计62。

本发明陶瓷碟片膜过滤器的跨膜压差为0.2Mpa陶瓷碟片膜过滤器的旋转速度为0-1000转/分。

本发明硝基苯、二硝基苯催化剂的回收方法包括如下步骤：

(1)硝基苯、二硝基苯、氢气、催化剂、苯胺溶液经过加氢反应器后，将含有催化剂的粗苯胺溶液通过储罐进料口输送至到储罐10内，储罐10内的液位计12对储罐内的液位进行控制；

(2)打开储罐10的出料阀11，然后启动进料泵40，进料泵40将储罐10中的溶液输送至陶瓷碟片膜过滤器20中，并将陶瓷碟片膜过滤器20内的温度控制在80～280℃，压力0.05～0.5MPa，设置跨膜压差为0.2Mpa，陶瓷碟片膜过滤器在300转/分的转速下过滤分离催化剂；

(3)将步骤(2)分离得到的催化剂浓缩到浓度为70％时返回到加氢反应器内，循环利用；

(4)将步骤(2)分离得到的粗产品溶液输送至粗产品溶液储罐50内，并进入到下一个工序进行生产；

(5)当步骤(2)中陶瓷碟片膜过滤器的渗透通量下降10％时，关闭原料泵，开启反冲气源进气阀，反冲气源压力设置0.2MPa，反冲运行10s，开启进料泵，继续进行过滤；

(6)当步骤(5)中陶瓷碟片膜过滤器反冲洗后清液通量下降10％时，停机进行清洗，步骤如下：关闭储罐10的出料阀11，排净陶瓷碟片膜过滤器20内的催化剂及粗产品溶液，关闭进料泵40循环阀，关闭清液出口阀32，关闭浓液出口排料阀28，开启清洗罐出料阀61，开启进料泵40，清液及浓液均返回清洗罐，如此循环清洗2h，排净陶瓷碟片膜过滤器内的清洗溶液及管道中的溶液，待用。

参见图2所示，陶瓷碟片膜过滤器20采用陶瓷碟片膜过滤系统作为过滤的主要部件，碟片膜过滤元件的过滤方式为切向流过滤；通过陶瓷碟片的高转速提供膜面错流流速，达到膜面自清洁的目的；切向流模式的过滤方式会延缓污染滤饼的形成，使得产水通量得以长时间保持，配合反冲洗技术，使得清洗周期很长，有效的保证了产水量的稳定。

陶瓷碟片膜是以氧化铝材料经特殊工艺制备而成的非对称膜，呈碟片状，管壁密布微孔，在压力作用下，小分子物质(或液体)透过膜，大分子物质(或固体颗粒、液体液滴)被膜截留从而达到分离、浓缩和纯化之目的。

本陶瓷碟片膜过滤器20是基于陶瓷碟片膜的高效分离特性，较其它类似技术具有如下优点：

1.孔隙率大，膜渗透通量大。

2.化学稳定性高，强度大，耐高温。

3.膜孔径分布窄，出水水质好。

4.经久耐用，使整个处理系统具有超价值和超效益。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (4)

1.一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置；其特征在于，所述回收装置包括：

一储罐，所述储罐的上部设有进料口，下部设有出料口，出料口上设有出料阀，所述储罐的内部设有液位计；

一与储罐连接的陶瓷碟片膜过滤器，所述陶瓷碟片膜过滤器设有陶瓷碟片膜过滤器进料口、陶瓷碟片膜过滤器浓液出口、反冲气源进气口、清液出口；陶瓷碟片膜过滤器进料口上设有陶瓷碟片膜过滤器进料阀、陶瓷碟片膜过滤器流量计、陶瓷碟片膜过滤器压力表；所述陶瓷碟片膜过滤器浓液出口依次设有浓液出口压力表、浓液出口流量计、浓液出口排料阀；所述反冲气源进气口上设有反冲气源进料阀、反冲气源压力表；所述清液出口依次设有清液取样阀、清液出口流量计、清液出口压力表、清液出口阀；

一连接储罐和陶瓷碟片膜过滤器的进料泵，所述进料泵负责将储罐内的料液输送至陶瓷碟片膜过滤器内；所述进料泵与陶瓷碟片膜过滤器之间设有进料泵止回阀、进料泵流量计、进料泵循环阀；

一粗产品溶液储罐，所述粗产品溶液储罐进口与陶瓷碟片膜过滤器清液出口连接，粗产品溶液储罐的出口设有粗产品溶液储罐出料阀；

一清洗罐，所述清洗罐通过管道与陶瓷碟片膜过滤器连接，负责对陶瓷碟片膜过滤器进行清洗，所述清洗罐出口设有清洗罐出料阀，所述清洗罐内设有清洗罐液位计。

2.根据权利要求1所述的一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置；其特征在于，所述陶瓷碟片膜过滤器的跨膜压差为0.2Mpa。

3.根据权利要求1所述的一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收装置；其特征在于，所述陶瓷碟片膜过滤器的旋转速度为0-1000转/分。

4.一种硝基苯、二硝基苯催化剂回收方法，其特征在于，所述回收方法包括如下步骤：

(1)在加氢反应器内，硝基苯、二硝基苯、氢气、催化剂及溶剂进行催化加氢反应后，含有催化剂的粗产品溶液通过储罐进料口进入到储罐内，储罐内的液位计对储罐内的液位进行控制；

(2)打开进料泵，将储罐中的溶液输送至陶瓷碟片膜过滤器中，并将陶瓷碟片膜过滤器内的温度控制在80～280℃，压力0.05～0.5MPa，陶瓷碟片膜过滤器在0-1000转/分的转速下过滤分离催化剂；

(3)将步骤(2)分离得到的催化剂返回到加氢反应器内，循环利用；

(4)将步骤(2)分离得到的粗产品溶液输送至粗产品溶液储罐内，并进入到下一个工序进行生产；

(5)当步骤(2)中陶瓷碟片膜过滤器的渗透通量下降10％时，关闭原料泵，开启反冲气源进气阀，反冲气源压力设置0.2MPa，反冲运行10s，开启进料泵，继续进行过滤；

(6)当步骤(5)中陶瓷碟片膜过滤器反冲洗后清液通量下降10％时，停机进行清洗。