CN104591412A - 一种防垢剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了的一种防垢剂及其制备方法。本发明防垢剂由改性聚环氧琥珀酸钠、有机膦酸盐和稀释剂组成；所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂的质量比为1.0～1.5：1.5～2.0：7.0～7.5；其制备方法包括如下步骤：将所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂混合，得到所述防垢剂。本发明具有如下有益效果：本发明的防垢剂溶液的防垢效果好，能够有效阻止钙、镁、锶和钡等无机垢的形成；本发明的防垢剂溶液被吸附的量少，在防垢剂溶液注入地层过程中，只被地层矿物少量吸附，能够有效提高防垢剂的利用效率；本发明的防垢剂溶液的作用距离长、有效期长，能够降低施工频率，达到降本增效的目的。

Description

一种防垢剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防垢剂及其制备方法，属于油田化学应用领域。
背景技术
油田进入含水期的开发时，由于水的热力学不稳定性和化学不相容性，往往造成油井井筒、地面系统及注水地层的结垢问题，给生产带来极大的危害。由于结垢导致管线堵塞，严重者造成油井停产或报废，致使油井产液量下降，造成经济损失。
防垢剂是指加入到水中，能抑制垢生成的一类化学试剂。自20世纪30年代以来，防垢剂经历了从无机物到有机物，从小分子到高分子聚合物的制备发展历程。近年来，国内外主要采用的是有机膦酸型防垢剂和聚合物型防垢剂。有机膦酸型防垢剂中的磷化合物会对生态环境带来不利影响。无论是天然聚合物还是合成聚合物防垢剂，都存在配方单一的局限性，另外微量聚合物防垢剂在溶液中的浓度不容易检测。在油田用的注入水中加入防垢剂可以阻止各种无机垢的生成，解决油井井筒、地面系统及注水地层的结垢问题。所以，研究出新型高效的防垢剂就显得十分必要。
发明内容
本发明的目的是提供一种防垢剂及其制备方法，本发明新型防垢剂的防垢效果好，应用过程中被吸附的量少，除垢的作用距离长、作用的有效期时间长。
本发明提供的防垢剂，它由改性聚环氧琥珀酸钠、有机膦酸盐和稀释剂组成；
所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂的质量比为1.0～1.5：1.5～2.0：7.0～7.5。
上述的防垢剂，所述改性聚环氧琥珀酸钠按照如下步骤制备：
1)将马来酸酐和改性剂溶于溶剂中得到混合液，向所述混合液中加入碱液，然后升温至温度Ⅰ，在催化剂和过氧化物试剂作用下，进行反应；然后再用氢氧化钠溶液调节pH值，升温至温度Ⅱ，反应得到改性环氧琥珀酸钠；
2)将改性环氧琥珀酸钠配成改性环氧琥珀酸钠水溶液，然后将改性环氧琥珀酸钠水溶液和引发剂混合，反应得到所述改性聚环氧琥珀酸钠。
本发明中制备的所述改性聚环氧琥珀酸钠分子量的范围具体可为750-1000。
上述的防垢剂，制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中，所述碱液的质量浓度可为50％～55％，具体可为50％；
所述过氧化物试剂的质量浓度可为30％～32％，具体可为30％；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度可为50％～55％，具体可为50％；
所述马来酸酐、所述改性剂、所述碱液、所述催化剂和所述过氧化物试剂的质量比可为19.6～19.8：16.0～16.2：7.5～8.0：0.02～0.025：33.3～34.5，具体可为19.6：16.0；7.5：0.02：33.3；
步骤2)中，所述改性环氧琥珀酸钠水溶液的质量浓度可为50％～55％，具体可为50％；
所述引发剂的质量浓度为2.4％～2.8％，具体可为2.5％；
所述改性环氧琥珀酸水钠溶液与所述引发剂的质量比可为50～55：1.0～1.5，具体可为50：1。
上述的防垢剂，制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中，在升温至温度Ⅰ可为50～55℃条件下，具体可为55℃，反应时间可为2.5～3.0h，具体可为2.5h；
在升温至温度Ⅱ可为70～75℃条件下，具体可为70℃，反应时间可为1.2～1.5h，具体可为1.5h；
用氢氧化钠溶液调节pH值可为5～7，具体可在40min内将氢氧化钠溶液缓慢滴加，进行调节溶液的pH值；
步骤2)中，所述反应的温度可为88～92℃，具体可为90℃，时间可为1.8～2.0h，具体可为2.0h。
上述的防垢剂，所述改性剂可为三氧化硫；
所述溶剂可为蒸馏水；
所述碱液可为氢氧化钠水溶液；
所述催化剂可为钨酸钠；
所述过氧化物试剂可为过氧化氢水溶液；
所述引发剂可为氢氧化钙。
上述的防垢剂，制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中还包括反应结束后加入丙酮沉淀所述改性环氧琥珀酸钠，然后过滤固体得到所述改性环氧琥珀酸钠，并将其干燥的步骤；
步骤2)中还包括反应结束后加入乙醇沉淀所述改性聚环氧琥珀酸钠，然后过滤固体得到所述改性聚环氧琥珀酸钠，并将其干燥的步骤。
上述的防垢剂，所述有机膦酸盐的结构式为式Ⅰ，
(HO)2-PO-(R1)x-N-(R2-PO-(OH)2)2
式Ⅰ
式中，R1和R2可为含有1～10个碳原子数的亚烷基；x可为1～30的整数。
上述的防垢剂，所述稀释剂可为蒸馏水。
上述的防垢剂，所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂的质量比可为1：2：7。
本发明还提供了上述的防垢剂的制备方法，包括如下步骤：将所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂混合，搅拌均匀，得到所述防垢剂。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明的防垢剂溶液的防垢效果好，能够有效阻止钙、镁、锶和钡等无机垢的形成；
2、本发明的防垢剂溶液被吸附的量少，在防垢剂溶液注入地层过程中，只被地层矿物少量吸附，能够有效提高防垢剂的利用效率；
3、本发明的防垢剂溶液的作用距离长、有效期长，能够降低施工频率，达到降本增效的目的。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、防垢剂的制备
改性聚环氧琥珀酸钠的制备：
(1)在装有温度计、冷凝管、恒速搅拌装置和恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶中加入19.6g马来酸酐和16g的三氧化硫(分析纯)，加入30mL蒸馏水，加热溶解。在恒速搅拌条件下，缓慢滴加5mL的氢氧化钠溶液(质量浓度为50％)，加热，待温度升至55℃时，加入0.02g催化剂钨酸钠，反应2.5h。然后将30mL的质量浓度为30％过氧化氢水溶液(质量为33.3g)，控制其滴定在40min内滴完，再用50％的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为5～7。然后继续升温至70℃反应，反应1.5h。反应结束后，加入50mL丙酮，搅拌之后静置、沉淀，抽滤得到沉淀，将沉淀真空干燥得白色粉末，即为改性环氧琥珀酸钠。
(2)将制得的改性环氧琥珀酸钠配成质量浓度为50％的改性环氧琥珀酸钠水溶液，取50mL改性环氧琥珀酸钠水溶液倒入装有温度计、冷凝管、恒速搅拌装置和恒压滴液漏斗的250mL四口烧瓶中，在恒速搅拌下，分两次加入共1g质量浓度为2.5％的引发剂Ca(OH)2，然后升温至90℃反应2h，得到黄色液体，加入适量乙醇沉淀，将沉淀真空干燥，得白色固体粉末，即为改性聚环氧琥珀酸钠。
结构确证结果如下：红外谱图分析鉴定结果有以下特征吸收峰，3450cm-1对应的官能团为COOH；1630cm-1对应的官能团为C＝O；1270cm-1对应的官能团为C-O-C；1180cm-1对应的官能团为SO2；950cm-1对应的官能团为C-H。由此推断合成的产品为改性聚环氧琥珀酸钠。证明其结构通式如下式Ⅱ：
H-[O-CR1COONa-CR2COONa]n-OH   式Ⅱ
式中，R1和R2分别为-H和-SO3H。
本发明制备的改性聚环氧琥珀酸钠分子量的范围为750-1000。
防垢剂的制备：取10g上述制备的改性聚环氧琥珀酸钠和20g有机膦酸盐加入烧杯中，混合均匀，在搅拌条件下向混合后的产物中加入70g蒸馏水，用玻璃棒搅拌5min即得到防垢剂。
上述制备防垢剂使用的有机膦酸盐的结构式为(HO)2-PO-(R1)x-N-(R2-PO-(OH)2)2，其中，R1和R2分别为含有1和2个碳原子数的亚烷基，x为1。
本发明防垢剂分别采用“成垢离子测定法”和“动态岩心驱替法”进行评价：
(1)采用“成垢离子测定法”对本发明新型防垢剂溶液随着防垢剂加量和实验温度的变化对防垢效果的影响进行考察，结果如表1所示，由表1可知，本实施例制备的防垢剂在40～80℃之间，当防垢剂的质量浓度大于20ppm后，防垢率可以达到85％以上，当防垢剂的浓度达到30ppm时，防垢率可以达到90％以上，说明本发明制备的新型防垢剂具有很好的防垢能力。
表1本发明实施例制备的防垢剂溶液的防垢效果评价
(2)采用“动态岩心驱替法”对本发明实施例制备的新型防垢剂进行动态吸附量实验评价，在温度为60℃、初始防垢剂浓度为100ppm的条件下，通过测试不同长度岩心在不同时间对防垢剂的吸附量，以及与常规防垢剂吸附量对比，防垢剂性能测试数据如表2所示。由表2可知，本发明制备的防垢剂具有被吸附量小、有效期长等优点，能够延长油井酸洗周期，提高经济效益。
表2防垢剂溶液在长岩心中的吸附量评价
岩心长度(cm) 驱替PV数 吸附量(mg/g)
本发明实施例制备的防垢剂 50 20 0.638
本发明实施例制备的防垢剂 40 20 0.529
本发明实施例制备的防垢剂 30 20 0.436
本发明实施例制备的防垢剂 20 20 0.312
本发明实施例制备的防垢剂 10 20 0.185
常规防垢剂HEDP 50 20 0.891
常规防垢剂HEDP 40 20 0.763
常规防垢剂HEDP 30 20 0.589
常规防垢剂HEDP 20 20 0.492
常规防垢剂HEDP 10 20 0.373

Claims (10)

1.一种防垢剂，其特征在于：它由改性聚环氧琥珀酸钠、有机膦酸盐和稀释剂组成；
所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂的质量比为1.0～1.5：1.5～2.0：7.0～7.5。
2.根据权利要求1所述的防垢剂，其特征在于：所述改性聚环氧琥珀酸钠按照如下步骤制备：
1)将马来酸酐和改性剂溶于溶剂中得到混合液，向所述混合液中加入碱液，然后升温至温度Ⅰ，在催化剂和过氧化物试剂作用下，进行反应；然后再用氢氧化钠溶液调节pH值，升温至温度Ⅱ，反应得到改性环氧琥珀酸钠；
2)将改性环氧琥珀酸钠配成改性环氧琥珀酸钠水溶液，然后将改性环氧琥珀酸钠水溶液和引发剂混合，反应得到所述改性聚环氧琥珀酸钠。
3.根据权利要求2所述的防垢剂，其特征在于：制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中，所述碱液的质量浓度为50％～55％；
所述过氧化物试剂的质量浓度为30％～32％；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为50％～55％；
所述马来酸酐、所述改性剂、所述碱液、所述催化剂和所述过氧化物试剂的质量比为19.6～19.8：16.0～16.2：7.5～8.0：0.02～0.025：33.3～34.5；
步骤2)中，所述改性环氧琥珀酸钠水溶液的质量浓度为50％～55％；
所述改性环氧琥珀酸水钠溶液与所述引发剂的质量比为50～55：1.0～1.5。
4.根据权利要求2或3所述的防垢剂，其特征在于：制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中，在升温至温度Ⅰ为50～55℃条件下，反应时间为2.5～3.0h；
在升温至温度Ⅱ为70～75℃条件下，反应时间为1.2～1.5h；
用氢氧化钠溶液调节pH值为5～7；
步骤2)中，所述反应的温度为88～92℃，反应时间为1.8～2.0h。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的防垢剂，其特征在于：所述改性剂为三氧化硫；
所述溶剂为蒸馏水；
所述碱液为氢氧化钠水溶液；
所述催化剂为钨酸钠；
所述过氧化物试剂为过氧化氢水溶液；
所述引发剂为氢氧化钙。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的防垢剂，其特征在于：制备所述改性聚环氧琥珀酸钠的步骤1)中还包括反应结束后加入丙酮沉淀所述改性环氧琥珀酸钠，然后过滤固体得到所述改性环氧琥珀酸钠，并将其干燥的步骤；
步骤2)中还包括反应结束后加入乙醇沉淀所述改性聚环氧琥珀酸钠，然后过滤固体得到所述改性聚环氧琥珀酸钠，并将其干燥的步骤。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的防垢剂，其特征在于：所述有机膦酸盐的结构式为式Ⅰ，
(HO)2-PO-(R1)x-N-(R2-PO-(OH)2)2
式Ⅰ
式中，R1和R2均为含有1～10个碳原子数的亚烷基；x为1～30的整数。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的防垢剂，其特征在于：所述稀释剂为蒸馏水。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的防垢剂，其特征在于：所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂的质量比为1：2：7。
10.权利要求1-9中任一项所述的防垢剂的制备方法，包括如下步骤：将所述改性聚环氧琥珀酸钠、所述有机膦酸盐和所述稀释剂混合，得到所述防垢剂。
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