CN104591274B

CN104591274B - 制备金红石型钛白粉的煅烧方法

Info

Publication number: CN104591274B
Application number: CN201510010457.5A
Authority: CN
Inventors: 肖利; 黎建明; 薛念福; 陈新红; 李里; 王显云; 王敏莉
Original assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Current assignee: Pangang Group Panzhihua Iron and Steel Research Institute Co Ltd
Priority date: 2015-01-09
Filing date: 2015-01-09
Publication date: 2016-03-02
Anticipated expiration: 2035-01-09
Also published as: CN104591274A

Abstract

本发明公开了一种能够使得降低金红石型钛白粉生产过程中能耗的制备金红石型钛白粉的煅烧方法。该方法中煅烧过程的煅烧温度，保温时间通过以下方式确定：确定生产原料的理论转变温度范围以及保温时间范围；确定具体煅烧温度和保温时间对生产原料的试样进行煅烧，转变率不符合生产工艺要求则重新调整煅烧温度和保温时间对生产原料的试样进行煅烧；直到转变率符合生产工艺要求；在该煅烧温度T和保温时间t的基础上,对煅烧温度为T+10、T+20、T+30(℃)分别在保温时间为t-30、t-20、t-20、t+10、t+20、t+30(min)下进行煅烧，检测得到最优的煅烧温度和保温时间。该方法降低生产能耗，降低生产成本。

Description

制备金红石型钛白粉的煅烧方法

技术领域

本发明涉及钛白粉生产技术领域，特别是涉及一种制备金红石型钛白粉的煅烧方法。

背景技术

公知的：随着社会发展的加快和生活水平的提高，尤其是建筑、装饰行业等的迅猛发展，对金红石型钛白粉的需求量也日益增加，特别是2005年以来，全球最大的钛白生产企业杜邦公司对钛白粉价格的持续增加，导致国内一大批钛白企业涌现。而这些企业的立足重点是能生产合格的钛白粉产品，没有对能耗和工艺控制有过高的要求。

传统的生产过程中为了获得合格的产品，提高生产原料的转变率，通常采用高温煅烧和长时间保温以此获得原料的较高转变率，因此导致钛白粉生产过程中能耗偏高，生产效率低，生产成本高。国内企业生产一吨金红石型钛白粉能耗一般为13.4-14GJ，相比国际先进企业12-13GJ的能耗差距比较大。然而金红石型钛白粉由于其配方不同在转变温度范围内其转变率不同。

研究资料《现代涂料与涂装》2004年第6期、《郑州大学学报》自然科学版1990第1期表明在金红石型钛白粉产品生产原料配方一定的条件下，晶型转变过程中，温度越低，越有利于产品白度、消色力等质量指标。

从而导致金红石型钛白粉在生产过程中生产原料转变率较低，金红石型钛白粉产品质量差，生产能耗高；浪费大量能源；造成生产成本高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备金红石型钛白粉的煅烧方法；该方法能够降低制备金红石型钛白粉生产过程中的能耗。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：煅烧过程中的煅烧温度T，保温时间t通过以下步骤确定：

1)选取检测试样，试样采用与生产过程中相同的盐处理剂进行处理，所述试样的配方与生产过程中采用金红石型钛白粉的生产原料的配方相同；检测出生产原料转变为钛白粉的理论转变温度范围Ta～Tb；所述生产原料在煅烧设备中的保温时间为ta～tb；确定生产原料煅烧温度为Ta，保温时间为t1，所述t1在ta～tb范围内；

2)取质量为m的金红石型钛白粉的生产原料进行煅烧，煅烧后检测生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1；所述金红石型钛白粉煅烧工艺要求原料转化为金红石型钛白粉的转变率为n；

3)将生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1与n进行比较；

当n1<n,则煅烧温度增加10℃，保温时间为ta～tb内的任意值；重复步骤2)直到n1≥n；确定生产原料煅烧温度为最低煅烧温度Tmin；保温时间为最短保温时间ti；

当n1≥n；则确定生产原料煅烧温度为最低煅烧温度Tmin；保温时间为最短保温时间ti；

4)确定煅烧温度为Tmin+10℃、Tmin+20℃、Tmin+30℃，分别在保温时间为ti+30min、ti+20min、ti+10min、ti-10min、ti-20min、ti-30min时，取质量为m的金红石型钛白粉生产原料进行煅烧，煅烧后检测原料转变率n2；将煅烧温度T1、保温时间t2和对应的转变率n2作为一组数据进行记录；

5)在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，任意选取一组组数据中的煅烧温度和保温时间分别作为金红石型钛白粉煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

进一步的，采用煅烧回转窑对金红石型钛白粉生产原料进行煅烧；所述煅烧回转窑包括窑头、窑尾；所述窑头压力为-3±5Pa；所述窑尾压力为(-10～5a)Pa，所述窑头与窑尾之间的最大压差为60Pa；所述a为大于1的正整数。

进一步的，所述回转窑上滑环的长度为L，所述保温时间为t，通过公式

v = \frac{D_{i} n β}{1.77 \sqrt{α}} (m / \min)

以及

v = \frac{L}{t} (m / \min);

计算得到

ω = \frac{L \times 1.77 \sqrt{α}}{D_{i} \times β \times t} (r / \min);

式中：v-回转窑的线速度，β-回转窑的倾斜度，α-物料的自然休止角，D_i-回转窑的有效直径；ω-回转窑的转速。

进一步的，制备金红石型钛白粉的煅烧方法，还包括以下步骤：

(5-1)将生产设备对应的煅烧温度和保温时间分别设置为步骤5)中选取的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t；

(5-2)金红石型钛白粉的生产原料经过煅烧回转炉煅烧后，检测金红石型钛白粉的生产原料的转变率n5；

(5-3)比较转变率n5与工艺要求转变率n；

(5-4)当转变率n5小于n，则煅烧温度增加10～20℃重复步骤(5-2)以及步骤(5-3)；直到转变率n5大于或者等于n；

当转变率n5大于或者等于n,则维持现有的煅烧工艺参数对金红石型钛白粉的生产原料进行煅烧。

进一步的，步骤5)中在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，

每组数据分别计算(T1×t2)/n2；式中n2为在煅烧温度为T1，保温时间为t2的煅烧工艺条件下原料的转变率；

选取(T1×t2)/n2最小的该组数据的煅烧温度和保温时间分别作为金红石型钛白粉煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

本发明的有益效果是：本发明所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其煅烧温度和煅烧时间通过理论分析和实际检测得到，因此在保证了转变率的同时能够在较低温度进行煅烧，同时保温时间较短。因此本发明所述制备金红石型钛白粉的煅烧方法能够保证金红石型钛白粉的生产质量，降低生产能耗，提高生产效率，降低生产成本。

附图说明

图1是制备金红石型钛白粉的煅烧方法概要实施流程图；

图2是制备金红石型钛白粉的煅烧方法在煅烧回转炉对生产原料进行煅烧中的实施流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

制备金红石型钛白粉的煅烧方法，煅烧过程中的煅烧温度T，保温时间t通过以下步骤确定：

在步骤1)中选取检测试样，试样采用与生产过程中相同的盐处理剂进行处理，所述试样的配方与生产过程中采用金红石型钛白粉的生产原料的配方相同；检测出生产原料转变为钛白粉的理论转变温度范围Ta～Tb。选取与生产线上相同的金红石型钛白粉的生产原料作为试样，同时试样在与生产过程中工艺条件相同的情况下进行检测；从而保证了检测得到的试样转变温度范围为用于生产的金红石型钛白粉的生产原料的转变温度范围。所述生产原料在煅烧设备中的保温时间为ta～tb；确定生产原料煅烧温度为Ta，保温时间为t1，所述t1在ta～tb范围内。

所述生产过程中采用金红石型钛白粉的生产原料是指每个生产厂家所采用的制备金红石型钛白粉的原料。所述生产原料在煅烧设备中的保温时间为ta～tb；是指各个厂家生产金红石型钛白粉根据自身所采用的煅烧设备，确定的生产原料在煅烧设备中的保温时间。由于各个厂家生产金红石型钛白粉过程中，采用的煅烧设备不同，煅烧参数的具体数值不同，因此每个生产厂家在生产金红石型钛白粉的过程中生产原料在煅烧设备中保温的温度范围也不同。

由于各个生产厂家采用的金红石型钛白粉的生产原料成分存在差异；因此检测得到的生产原料转变为钛白粉的理论转变温度范围Ta～Tb，对于每个生产厂家也不相同。金红石型钛白粉的生产原料转变为钛白粉理论转变温度范围具体的检测方法为：通过实验室DSC差示热量扫描仪或DTA差热分析仪进行分析确定。

所述确定生产原料煅烧温度为Ta，保温时间为t1，所述t1在ta～tb范围内；该步骤将理论得到的数据制定为工艺标准。

在步骤2)中取质量为m的金红石型钛白粉的生产原料进行煅烧，煅烧后检测生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1；所述金红石型钛白粉煅烧工艺要求原料转化为金红石型钛白粉的转变率为n；

步骤3)中将生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1与n进行比较；

当n1<n,则煅烧温度增加10℃，保温时间为温度范围ta～tb内的任意值；重复步骤2)直到n1≥n；确定生产原料煅烧温度为最低煅烧温度Tmin；保温时间为最短保温时间ti；

在步骤2)和步骤3)取质量为m的金红石型钛白粉在步骤1)中理论数据确定的工艺参数下进行煅烧，然后测量转变率；对理论确定的工艺参数进行实践验证。在理论确定的数据中通过实际验证选择出最低的煅烧温度Tmin，以及对应的保温时间ti。所述取质量为m金红石型钛白粉；中m的数值根据各个生产厂家自行确定。

在步骤4)中确定煅烧温度为Tmin+10℃、Tmin+20℃、Tmin+30℃，分别在保温时间为ti+30min、ti+20min、ti+10min、ti-10min、ti-20min、ti-30min时，取质量为m的金红石型钛白粉生产原料进行煅烧，煅烧后检测原料转变率n2；将煅烧温度T1、保温时间t2和对应的转变率n2作为一组数据进行记录；

步骤5)中在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，任意选取一组数据中的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

通过步骤4)和步骤5)将生产原料的试样在确定的最低煅烧温度Tmin基础上确定煅烧温度为Tmin+10℃、Tmin+20℃、Tmin+30℃分别在最短保温时间ti+30min、ti+20min、ti+10min、ti-10min、ti-20min、ti-30min进行煅烧，然后测试生产原料转变率。通过记录测试结果，从而可以排除不符合转变率要求的煅烧温度与保温时间的组合，选出满足生产原料转变率大于n的煅烧温度与保温时间的组合。从而避免了测量数据的随机性，使得测量得到的满足工艺要求的煅烧温度和保温时间更加精确。

在步骤5中在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，任意选取一组数据中的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。由于每个生产厂家对煅烧温度和保温时间的要求不一致，因此各个厂家可以根据自身生产要求采用不同的方式进行选取。

一种优选的方式为通过以下方式选取煅烧温度T和保温时间t。

在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，

每组数据分别计算(T1×t2)/n2；式中n2为在煅烧温度为T1，保温时间为t2的煅烧工艺条件下生产原料的转变率；

对满足工艺要求各组数据进行单位的变化率能耗量的计算，所述单位的变化率能耗量＝(T1×t2)/n2；其中n2为在煅烧温度为T1，保温时间为t2的煅烧工艺条件下生产原料的转变率。选择单位的变化率能耗量值最小的一组数据的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

从而在消除了测量得到的煅烧温度和保温时间的随机性的同时确定最优的煅烧温度T和保温时间t。

通过上述制备金红石型钛白粉的煅烧方法，由于其煅烧温度T，保温时间t均通过理论分析，实际检测获得。并且在步骤4)和步骤5)中选择出单位变化率能耗量最低的煅烧温度和保温时间。从而使得该煅烧方法在满足转变率的同时煅烧温度较低，保温时间较短，能耗低，因此提高了生产效率，降低了生产成本。

为了提高检测数据的准确性，在上述制备金红石型钛白粉的煅烧方法中具体的：所述步骤2)中金红石型钛白粉生产原料煅烧到煅烧温度的时间为90min。

为了降低成本，上述制备金红石型钛白粉的煅烧方法中对金红石型钛白粉生产原料进行煅烧的设备采用煅烧回转窑对金红石型钛白粉生产原料进行煅烧；所述煅烧回转窑包括窑头、窑尾；所述窑头压力为-3±5Pa；所述窑尾压力为(-10～5n)Pa，所述窑头与窑尾之间的最大压差为60Pa；所述n为大于1的正整数。窑头微正压，防止从各结合部吸入冷风，而窑尾维持负压，则是让窑头与窑尾之间有压差，使得气流能较顺利从窑头到窑尾，设定60Pa是根据行业一般数据而定，若是压差继续增加，则气流速度增加，将从窑中部或前部带走大量的钛白粉进入烟气中，导致粉尘含量和原料损失加重。

为了提高生产效率，当对金红石型钛白粉生产原料进行煅烧的设备采用煅烧回转窑时，具体的所述回转窑上三滑环的长度为L，所述保温时间为t，通过公式

v = \frac{D_{i} n β}{1.77 \sqrt{α}} (m / \min)

以及

v = \frac{L}{t} (m / \min);

计算得到

ω = \frac{L \times 1.77 \sqrt{α}}{D_{i} \times β \times t} (r / \min);

式中：v-回转窑的线速度，β-回转窑的倾斜度，3％～5％，α-物料的自然休止角，D_i-回转窑的有效直径；n-回转窑的转速。根据不同的实际情况一般β-回转窑的倾斜度为3％～5％；ω-物料的自然休止角为35°～60°。

为了避免制备金红石型钛白粉的煅烧方法存在的误差影响金红石型钛白粉的制备；制备金红石型钛白粉的煅烧方法还包括以下步骤：(5-1)将生产设备对应的煅烧温度和保温时间分别设置为步骤5)中选取的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t；

(5-3)比较转变率n5与工艺要求转变率n；

由于通过试样对煅烧温度和保温时间进行检测与实际生产中的回转窑工艺条件上存在的差异；因此可能会由于试样检测与实际生产上的误差，造成煅烧温度与保温时间不能满足生产要求。通过上述步骤(5-1)到(5-4)将通过试样测得的煅烧时间和保温时间进行生产实际验证，从而可以消除试样检测与实际生产之间的误差。避免了由于检测过程中的误差造成最终得到的最优煅烧温度和保温时间对生产产生影响，避免损失。通过上述步骤能够使得检测得到的煅烧温度T和保温时间t更加准确，符合实际生产要求。

实施例

某生产厂家生产一种金红石型钛白粉，生产原料采用偏钛酸，采用的煅烧设备为煅烧回转窑，设计产能4万吨，传统工艺实施得到的原始工艺参数如表1所示：

表1原始工艺参数

1、确定最优煅烧温度T和保温时间t

1.1根据生产原料为偏钛酸，以及采用的盐处理剂；盐处理剂为硫酸锌、氯化锌和氧化锌、氧化铝等。检测出生产原料转变为钛白粉的理论转变温度范围800～1000℃；所述生产原料在煅烧设备中的保温时间为60～90min；确定生产原料煅烧温度为800℃，保温时间为t1＝60min，所述t1在60～90min范围内；

1.2取质量为m的偏钛酸进行煅烧，煅烧后检测生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1；所述金红石型钛白粉煅烧工艺要求原料转化为金红石型钛白粉的转变率为n；

1.3将生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率n1与n进行比较；当n1<n,则煅烧温度增加10℃，保温时间为范围60～90min内的任意值；重复步骤1.2直到n1≥n；确定生产原料煅烧温度为最低煅烧温度Tmin；保温时间为最短保温时间ti；当n1≥n；则确定生产原料煅烧温度为最低煅烧温度Tmin；保温时间为最短保温时间ti；从而得到最低煅烧温度Tmin＝850，最短保温时间ti＝60min；

1.4确定煅烧温度T1分别为860℃、870℃、880℃，分别在保温时间t2为90min、80min、70min、50min、40min、30min时，取质量为m的金红石型钛白粉生产原料进行煅烧，煅烧后检测生产原料转变率n2；将煅烧温度T1、保温时间t2和对应的转变率n2作为一组数据进行记录。

表2煅烧温度为850时在各个保温时间条件下的转变率如表2至表5所示。

表2煅烧温度为850时在各个保温时间条件下的转变率

煅烧温度T1(℃)	保温时间t2(min)	转变率n2
			850	90	99.4
850	80	99.1
			850	70	98.8
850	60	98.7
			850	50	98.6
850	40	98.3
			850	30	97.8

表3煅烧温度为860时在各个保温时间条件下的转变率

续表3

860	50	98.7
			860	40	98.5
860	30	98.1

表4煅烧温度为870时在各个保温时间条件下的转变率

煅烧温度T1	保温时间t2	转变率n2
			870	90	99.7
870	80	99.7
			870	70	99.6
870	60	99.5
			870	50	99.3
870	40	99.1
			870	30	98.8

表5煅烧温度为880时在各个保温时间条件下的转变率

煅烧温度T1	保温时间t2	转变率n2
			880	90	99.9
880	80	99.9
			880	70	99.8
880	60	99.7
			880	50	99.5
880	40	99.3
			880	30	99.1

1、5选取表1至表5中任意一组满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的数据，将该组数据中的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

本实施例选取的最优煅烧温度T＝850℃，最优保温时间t＝60min；

所述煅烧回转窑的三滑环长度L为7.5m，根据t＝60min值及相关参数，将L为7.5m，t＝60min带入公式

ω = \frac{L \times 1.77 \sqrt{α}}{D_{i} \times β \times t} (r / \min);

式中：β-回转窑的倾斜度，α-物料的自然休止角，D_i-回转窑的有效直径；ω-回转窑的转速。确定出窑速ω为5.5分钟每转。2.1确保窑头维持3±5Pa及窑头窑尾压差小于60Pa进行对偏钛酸进行煅烧，通过供热负荷及风量等参数的配合调整，最后调整完毕得到的工艺参数如表6所示：

表6应用本发明后的工艺参数

通过将本发明在该实施例中的应用，从表1和表6中可以看出煅烧回转窑的排烟温度平均下降110℃，窑体平均温度下降近40℃，通过核算相比实施该发明前，节能率达到23％。按照该企业年产金红石型钛白粉4万吨，每吨消耗煤650Kg，每吨煤价格为700元，则提高节能率产生的直接经济效益W为：W＝(4×700)×0.23＝644(万元)

从上述实施例中可以看出，本发明所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法在金红石型钛白粉在生产过程中的应用中能够降低能耗，从而大大降低生产成本，减少能源浪费；同时转变率高，且波动范围小；更加有利于保证钛白粉成品的质量。

Claims

1.制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于：煅烧过程中的煅烧温度T，保温时间t通过以下步骤确定：

4)确定煅烧温度T1分别为Tmin+10℃、Tmin+20℃、Tmin+30℃，分别在保温时间t2为ti+30min、ti+20min、ti+10min、ti-10min、ti-20min、ti-30min时，取质量为m的金红石型钛白粉生产原料进行煅烧，煅烧后检测生产原料转变率n2；将煅烧温度T1、保温时间t2和对应的转变率n2作为一组数据进行记录；

5)在步骤4)记录的数据中选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，任意选取一组数据中的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。

2.如权利要求1所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于:所述步骤2)中煅烧到煅烧温度的时间为90min。

3.如权利要求2所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于:采用煅烧回转窑对金红石型钛白粉生产原料进行煅烧；所述煅烧回转窑包括窑头、窑尾；所述窑头压力为-3±5Pa；所述窑尾压力为(-10～5a)Pa，所述窑头与窑尾之间的最大压差为60Pa；所述a为大于1的正整数。

4.如权利要求3所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于:所述回转窑上三滑环的长度为L，所述保温时间为t，通过公式

以及

计算得到

5.如权利要求4所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于还包括以下步骤：

(5-3)比较转变率n5与工艺要求转变率n；

6.如权利要求5所述的制备金红石型钛白粉的煅烧方法，其特征在于:所述步骤5)中在步骤4)记录的数据选取满足生产原料转化为金红石型钛白粉的转变率大于n的所有组的数据，

选取(T1×t2)/n2最小的该组数据的煅烧温度和保温时间分别作为制备金红石型钛白粉的煅烧工艺要求的煅烧温度T和保温时间t。