CN104559694A - 热固性超细粉末涂料及其制备方法 - Google Patents

热固性超细粉末涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种热固性超细粉末涂料及其制备方法。所述的粉末涂料由以下重量份数的原料采用超临界CO2流体工艺制成：树脂30-70份；固化剂2-25份；安息香0.2-0.7份；流平剂0.05-0.75份；脱气剂0.1-0.4份；颜填料2.5-22.5份和抗氧剂0-5份。所述的粉末涂料粒径在10-20μm，粒径分布均匀、几何构型均一、涂层膜厚在30-50μm之间；可以应用于有薄涂要求、汽车面漆或丙烯酸粉末涂料等领域。本发明的制备方法工艺简单、易于实现。

Description

热固性超细粉末涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于粉末涂料领域，具体涉及一种热固性超细粉末涂料及其制备方法。
背景技术
涂料喷涂过程中有机溶剂的挥发一直是空气污染的主要来源之一，尤其是目前我国各地频繁出现的雾霾天气，更是对涂料行业提出了一个迫切的需求，水溶性涂料、高固体含量涂料、粉末涂料等新技术对减轻环境的污染具有明显的效果及前景，因此是未来涂料行业的发展趋势。
但就目前情况看，由于这些技术在质量和应用上都存在着一定的缺点和局限性，从而限制了它们的市场认可度及应用范围，因此对于这些技术的改进与成熟化是整个涂料行业所面临的难题。其中，粉末涂装以其环保、经济高效和节能为突出优点而得到快速发展。但粉末涂装也存在亟待克服的缺点，其中限制粉末涂装公认的两大缺陷是：涂层太厚和涂层表面平整度差。造成此缺陷的根本原因在于粉末涂料的粒径偏大(30-40μm)，使得涂层厚度(粒径2.5倍时效果最佳)远远超过普通油漆漆膜的厚度(20-40μm)，而这种弊端不仅造成材料浪费，而且在很多情况下由于涂层太厚会引起漆膜性能下降，如涂层容易脱落，漆膜硬度降低等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种热固性超细粉末涂料，粒径在10-20μm，粒径分布均匀、几何构型均一、涂层膜厚在30-50μm之间；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料采用超临界CO2流体工艺制成：
其中，
树脂为耐候型聚酯树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂。耐候型聚酯树脂优选耐候型端羧基聚酯CRYLCOAT 4420-0，生产厂家为氰特化工(上海)有限公司。环氧树脂优选D.E.R.692HSOLID EPOXY RESIN，生产厂家为陶氏化学公司。丙烯酸树脂优选VA-116，生产厂家为山东东明石化集团科耀化工有限公司。
固化剂β-羟烷基酰胺、丙烯酸固化剂或环氧固化剂。β-羟烷基酰胺，优选PrimidXL-552，生产厂家为杭州瑞科化工有限公司。丙烯酸固化剂优选月桂酸，生产厂家为济南沃尔德化工有限公司。环氧固化剂优选双氰胺100S，生产厂家为上海众司实业有限公司。选择哪一种固化剂根据所用的树脂的种类来确定：所用树脂为耐候型聚酯树脂时，固化剂选取β-羟烷基酰胺；所用树脂为丙烯酸树脂时，固化剂选取丙烯酸固化剂；所用树脂为环氧树脂时，固化剂选取环氧固化剂。
流平剂为Hensic H-136聚醚改性有机硅流平剂，生产厂家为广州市亨缌克贸易有限公司。
脱气剂优选CERAFLOUR 961脱气剂，生产厂家为毕克化学铜陵有限公司。
颜填料为颜料和填料的混合物。颜料为超细酞青蓝BGS、高色素炭黑C611或金红石型超细钛白粉VK-T06H中的一种；填料为改性超细沉淀硫酸钡。超细酞青蓝BGS和高色素炭黑C611优选温州市百色得精细化工有限公司产品；金红石型超细钛白粉VK-T06H，由杭州万景材料有限公司提供；改性超细沉淀硫酸钡由上海跃江钛白化工制品有限公司提供。
抗氧剂优选为抗氧剂1010，化学名称四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将树脂、固化剂、安息香、流平剂、脱气剂、抗氧剂和颜填料加入到反应器中，密封抽真空，并进行稳定；
(2)向稳定后的反应器内充入CO2，控制压力使CO2达到超临界状态，搅拌条件下进行乳化，得预混涂料；
(3)将预混涂料喷入膨胀室内，得粉末粒子；
(4)将粉末粒子分级过筛，得热固性超细粉末涂料。
其中，反应器优选高压相平衡仪，分级过筛优选为使用旋风分离器进行。
稳定为在50-80℃下保温0.5-1h。
充入CO2的量与原料总量的质量比为10-50：34.85-124.35。所述原料为：树脂、固化剂、安息香、流平剂、脱气剂、抗氧剂和颜填料。
步骤(2)中，反应器温度控制在50-80℃；控制压力为10-20MPa。反应器温度控制在50-80℃，以补偿在喷雾膨胀过程中热量的损失，同时根据超临界流体中溶质的浓度及膨胀后的最终粒径来选择合适的预膨胀压力，一般范围为10-20MPa。其中，临界流体中溶质指的是：原料树脂、固化剂、安息香、流平剂、脱气剂、抗氧剂和颜填料。
步骤(3)中将预混涂料喷入膨胀室，采用直径30-100μm，长度为1-5mm的喷嘴，喷嘴温度为60-80℃。喷嘴要具有良好的温控性，以保证：膨胀过程中不会出现明显的温度变化；喷射流彻底关闭时，不会出现阀和喷嘴的振颤。
预混涂料为由超临界CO2流体溶解原料形成的超临界溶液，通过几十微米孔径的喷嘴发生膨胀，温度和压力的突然变化使溶质的过饱和度骤然升高，析出大量微核，并在极短的时间内微核快速生长，形成粒度均匀微细颗粒。
膨胀室温度为100-130℃，膨胀室压力为0.1-1MPa。膨胀室内的压力是通过充入加热的氮气量来进行调节，以辅助控制最终产品的粒径。整个膨胀室不需要特定外加热源进行温度控制，仅通过加热氮气进行适当的调制。预混涂料进入到膨胀室后，CO2过饱和挥发形成喷雾，溶质部分雾化成尺寸小而均匀粒子，通过加热的氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子。
本发明制备得到的热固性超细粉末涂料适用于以下喷涂固化工艺：
工件表面前处理→喷涂粉末涂料→高温加热熔平→高温固化。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)采用超临界流体CO2作为反应介质，临界压力为7.29MPa，临界温度为31.3℃，条件相对温和，比较容易实现；CO2是惰性不可燃气体，使用相对安全；CO2比有机溶剂对健康影响小，减少环境污染；CO2对高聚物有很强的溶胀和扩散能力，并且通过压力的改变可实现对高聚物溶解力的调整。
(2)本发明将原材料在超临界流体CO2中充分分散，通过喷嘴喷入膨胀室，在膨胀室内急速膨胀获得热固性超细粉末涂料，粉末涂料在1000倍显微镜下观察时为呈球形或椭圆形的粉末颗粒，90-95％颗粒粒径处于10-20μm范围内。
(3)本发明制备得到的热固性超细粉末涂料，粒径分布均匀、几何构型均一，进行喷涂时保证涂层厚度在30-50μm之间，并且流平效果和机械性能不受影响。涂层的优良性能能够与液体漆相媲美且适用于静电喷涂，可以广泛用于有薄涂要求、汽车面漆或丙烯酸粉末涂料等领域。
(4)本发明同时提供其制备方法，工艺简单，易操作。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
本实施例所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料制成：
其制备方法为：
(1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹扫。
(2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
(3)将高压相平衡仪在水浴中保温0.5h；水浴温度为65℃。
(4)通过定量管向高压相平衡仪内充入40份的CO2，使之达到超临界状态，控制压力为15MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为40min。
(5)混合均匀的超临界流体通过60℃的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发形成喷雾，通过120℃氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为80μm，长度为5mm；膨胀室温度为120℃，膨胀室压力为0.1MPa。
(6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求(10-20μm)的热固性超细粉末涂料。
实施例2
本实施例所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料制成：
其制备方法为：
(1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹扫。
(2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
(3)将高压相平衡仪在水浴中保温35min；水浴温度为70℃。
(4)通过定量管向高压相平衡仪内充入45份的CO2，使之达到超临界状态，控制压力为13MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为50min。
(5)混合均匀的超临界流体通过75℃的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发形成喷雾，通过130℃氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为60μm，长度为3mm；膨胀室温度为130℃，膨胀室压力为0.3MPa。
(6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求(10-20μm)的热固性超细粉末涂料。
实施例3
本实施例所述的热固性超细粉末涂料，由以下重量份数的原料制成：
其制备方法为：
(1)对高压相平衡仪、喷嘴、旋风分离器用清水进行清洗，干燥，并用氮气进行吹扫。
(2)将上述配料以及搅拌子加入到高压相平衡仪，密封后抽真空。
(3)将高压相平衡仪在水浴中保温35min；水浴温度为60℃。
(4)通过定量管向高压相平衡仪内充入30份的CO2，使之达到超临界状态，控制压力为18MPa，并用电磁搅拌器进行搅拌，乳化，乳化时间为1h。
(5)混合均匀的超临界流体通过90℃的长细喷嘴进入膨胀室，CO2过饱和挥发形成喷雾，通过110℃氮气的干燥，在膨胀室底部形成粉末粒子；其中，长细喷嘴的直径为100μm，长度为2mm；膨胀室温度为110℃，膨胀室压力为0.8MPa。
(6)粉末粒子通过旋风分离器的分级过筛，得到干燥符合粒径要求(10-20μm)的热固性超细粉末涂料。
将实施例1-3制备得到的热固性超细粉末涂料分别进行以下喷涂固化工艺：
工件表面前处理→喷涂粉末涂料→高温加热熔平→高温固化
然后，对形成的涂膜进行性能测试，性能测试结果见表1。
表1实施例1-3制备得到的热固性超细粉末涂料涂膜的性能测试结果
测试项目 参考标准 实施例1 实施例2 实施例3
弯曲试验mm GB/T6742-2007 1 1 1
冲击试验kg·cm GB/T1732-1993 50 50 50
杯突试验mm GB/T9753-2007 7.7 8.2 7.3
划格法附着力级 GB/T9286-1998 0 0 0

Claims (10)

1.一种热固性超细粉末涂料，其特征在于：由以下重量份数的原料采用超临界CO2流体工艺制成：
2.根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：树脂为耐候型聚酯树脂、丙烯酸树脂或环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：固化剂β-羟烷基酰胺、丙烯酸固化剂或环氧固化剂。
4.根据权利要求1所述的热固性超细粉末涂料，其特征在于：流平剂为Hensic H-136聚醚改性有机硅流平剂。
5.一种权利要求1-4任一所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将树脂、固化剂、安息香、流平剂、脱气剂、抗氧剂和颜填料加入到反应器中，密封抽真空，并进行稳定；
(2)向稳定后的反应器内充入CO2，控制压力使CO2达到超临界状态，搅拌条件下进行乳化，得预混涂料；
(3)将预混涂料喷入膨胀室内，得粉末粒子；
(4)将粉末粒子分级过筛，得热固性超细粉末涂料。
6.根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：稳定为在50-80℃下保温0.5-1h。
7.根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：充入CO2的量与原料总量的质量比为10-50：34.85-124.35。
8.根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，反应器温度控制在50-80℃；控制压力为10-20MPa。
9.根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中将预混涂料喷入膨胀室，采用直径30-100μm，长度为1-5mm的喷嘴，喷嘴温度为60-90℃。
10.根据权利要求5所述的热固性超细粉末涂料的制备方法，其特征在于：膨胀室温度为100-130℃，膨胀室压力为0.1-1MPa。
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