CN104558512A - 嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，步骤为聚合物多元醇和甲苯二异氰酸酯嵌段共聚合成预聚物；预聚物和芳香二胺扩链剂反应合成嵌段共聚聚氨酯弹性体。预聚物和芳香二胺扩链剂反应合成嵌段共聚聚氨酯弹性体。发明嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，所得聚氨酯弹性体具有聚酯和聚醚型聚氨酯弹性体的综合优异性能，聚氨酯弹性体制品具有优异的割口撕裂强度、冲击回弹性能和耐水解性能，拓宽聚氨酯弹性体的应用领域。

Description

嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法
技术领域
本发明属于浇注型聚氨酯弹性体领域，特别涉及一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性体具有优异的力学性能和耐磨性能，在国民生活中得到了广泛的应用，常用的聚氨酯弹性体有聚醚型聚氨酯弹性体和聚酯型聚氨酯弹性体两大类，聚酯型聚氨酯弹性体和聚醚型聚氨酯相比具有更高的力学性能，特别是在有割口情况下的撕裂强度，但聚酯型聚氨酯弹性体由于酯键的存在而耐水解性差，制品的回弹性低，而聚醚型聚氨酯弹性体由于醚键的存在，具有优异的耐水解性能和回弹性能，但力学性能不如聚酯型聚氨酯弹性体，特别是在有割口情况下的撕裂强度很低。为了得到两者优良的综合性能，很多研究者试图把两者混合应用，来提高制品的性能，但两者因为醚键和酯键间的极性差异很大，两种聚合物多元醇不互溶，无法共混应用综合两者的优点，这也限制了聚氨酯弹性体的一些应用领域。
聚己内酯多元醇是聚酯多元醇的一种，用它合成的聚氨酯弹性体具有典型的聚酯型聚氨酯弹性体的性能，聚四氢呋喃醚多元醇是聚醚多元醇的一种，用它合成的聚氨酯弹性体具有典型的聚醚型聚氨酯弹性体的性能。而数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG1000)和数均分子量为2000聚己内酯多元醇(PCL220)不互溶；数均分子量为2000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG2000)和数均分子量为2000聚己内酯多元醇(PCL220)也不互溶。
发明内容
本发明的目的是提供一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，所得聚氨酯弹性体具有聚酯和聚醚型聚氨酯弹性体的综合优异性能，具有优异的割口撕裂强度、冲击回弹性能和耐水解性能，拓宽聚氨酯弹性体的应用领域。
本发明所述的一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，步骤如下：
(1)聚合物多元醇和甲苯二异氰酸酯嵌段共聚合成预聚物；
(2)预聚物和芳香二胺扩链剂反应合成嵌段共聚聚氨酯弹性体。
步骤(1)为甲苯二异氰酸酯20％～26％与聚合物多元醇74％～80％在80℃～85℃下反应2～4小时，得到异氰酸根含量为3.0～6.5％的预聚物；
聚合物多元醇为数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚多元醇和数均分子量为1000聚己内酯多元醇混合而成；
其中，以上所述百分数均为重量百分数。
聚四氢呋喃醚多元醇优选为PTMG 1000，聚己内酯多元醇优选为PCL210。PTMG 1000的生产厂家为巴斯夫公司，PCL210的生产厂家为日本大赛璐公司。日本大赛璐公司
数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚多元醇(PTMG1000)和数均分子量为1000聚己内酯多元醇(PCL210)可以充分的混合并互溶在一起。
聚四氢呋喃醚多元醇占聚合物多元醇的重量分数为30％～70％。
聚四氢呋喃醚多元醇占聚合物多元醇的重量分数为40％～60％。
甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6甲苯二异氰酸酯的混合物。
甲苯二异氰酸酯为TDI-100、含有2，4’-甲苯二异氰酸酯的质量分数为80％的TDI-80中的一种或多种。
芳香二胺扩链剂为3，3ˊ-二氯-4,4ˊ-二氨基二苯基甲烷、3，5-二甲硫基甲苯二胺或4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙二基苯胺)。
3，3ˊ-二氯-4,4ˊ-二氨基二苯基甲烷为MOCA，3，5-二甲硫基甲苯二胺为E-300，4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙二基苯胺)为MCDEA。MOCA的生产厂家为苏州湘园特种精细化工有限公司，E-300的生产厂家为美国雅宝公司和MCDEA的生产厂家为苏州湘园特种精细化工有限公司。
步骤(2)为芳香二胺扩链剂和预聚物以质量比为7～25：100进行混合反应，混合温度为75℃～85℃，制品硫化温度为100℃～110℃，硫化40～60分钟脱模，再在100℃～110℃下硫化10小时，。
其中，以上所述百分数均为重量百分数。
本发明所书产品均为市售。
本发明得到的聚氨酯弹性体制品硬度在邵A80～邵D65。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，所得聚氨酯弹性体具有聚酯和聚醚型聚氨酯弹性体的综合优异性能，聚氨酯弹性体制品具有优异的割口撕裂强度、冲击回弹性能和耐水解性能，拓宽聚氨酯弹性体的应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例所用材料如下：未作特别说明，各百分数指的是质量百分数。
实施例1
预聚物：数均分子量为1000的PTMG 1000240克，数均分子量为1000的PCL 210560克，TDI-100200克，在85℃反应4小时，得到异氰酸根含量为3.0％的预聚物。
预聚物和MCDEA以100:12.2的质量比例混合反应，混合温度为85℃，制品硫化温度为110℃，硫化60分钟脱模，在110℃下硫化10小时，得到硬度90A聚氨酯弹性体制品。
实施例2
预聚物：数均分子量为1000的PTMG1000370克，数均分子量为1000的PCL210370克，TDI-100260克，在80℃反应2小时，得到异氰酸根含量为6.5％的预聚物。
预聚物和MCDEA以100:26的质量比例混合反应，混合温度为75℃，制品硫化温度为100℃，硫化40分钟脱模，在100℃下硫化10小时，得到硬度邵D65的聚氨酯弹性体制品。
实施例3
预聚物：数均分子量为1000的PTMG1000400克，数均分子量为1000的PCL210400克，TDI-100200克，在80℃反应4小时，得到异氰酸根含量为3.0％的预聚物。
预聚物和MCDEA以100:12.2的质量比例混合反应，混合温度为80℃，制品硫化温度为100℃，硫化50分钟脱模，在110℃下硫化10小时，得到硬度邵A90的聚氨酯弹性体制品。
实施例4
预聚物：数均分子量为1000的PTMG1000539克，数均分子量为1000的PCL210231克，TDI-100200克，TDI-8030克，在80℃反应3小时，得到异氰酸根含量为4.5％的预聚物。
预聚物和MOCA以100:13.2的质量比例混合反应，混合温度为85℃，制品硫化温度为110℃，硫化50分钟脱模，在110℃下硫化10小时，得到硬度邵A90的聚氨酯弹性体制品。
实施例5
预聚物：数均分子量为1000的PTMG1000400克，数均分子量为1000的PCL210400克，TDI-80200克，在80℃反应4小时，得到异氰酸根含量为3.0％的预聚物。
预聚物和E-300以100:7的质量比例混合反应，混合温度为85℃，制品硫化温度为100℃，硫化60分钟脱模，在100℃下硫化10小时，得到硬度邵A80的聚氨酯弹性体制品。
对比例1
预聚物：数均分子量为1000的PTMG 1000770克，TDI-100230克，在80℃反应3小时，得到异氰酸根含量为4.5％的预聚物。
预聚物和MOCA以100:13.2的质量比例混合反应，混合温度为85℃，制品硫化温度为110℃，硫化50分钟脱模，在110℃下硫化10小时，得到硬度邵A90的聚氨酯弹性体制品。
对比例2
预聚物：数均分子量为1000的PCL210770克，TDI-100230克，在80℃反应3小时，得到异氰酸根含量为4.5％的预聚物。
预聚物和MOCA以100:13.2的质量比例混合反应，混合温度为85℃，制品硫化温度为110℃，硫化50分钟脱模，在110℃下硫化10小时，得到硬度邵A90的聚氨酯弹性体制品。
实施例1-5、对比例1-2所得到的聚氨酯弹性体制品性能对比如表1。
表1聚氨酯弹性体制品性能对比
实施例1-5、对比例1-2所得到的聚氨酯弹性体测试水解试验拉伸强度保持率/％方法为：首次测试完产品拉伸强度后，在70℃热水中老化7天后再测试拉伸强度，计算水解试验拉伸强度保持率/％。5 -->

Claims (9)

1.一种嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)聚合物多元醇和甲苯二异氰酸酯嵌段共聚合成预聚物；
(2)预聚物和芳香二胺扩链剂反应合成嵌段共聚聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(1)为甲苯二异氰酸酯20％～26％与聚合物多元醇74％～80％在80℃～85℃下反应2～4小时，得到异氰酸根含量为3.0～6.5％的预聚物；
其中，以上所述百分数均为重量百分数。
3.根据权利要求2所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，聚合物多元醇为数均分子量为1000的聚四氢呋喃醚多元醇和数均分子量为1000聚己内酯多元醇混合而成。
4.根据权利要求2所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，聚四氢呋喃醚多元醇占聚合物多元醇的重量分数为30％～70％。
5.根据权利要求2所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，聚四氢呋喃醚多元醇占聚合物多元醇的重量分数为40％～60％。
6.根据权利要求1或2所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，甲苯二异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6甲苯二异氰酸酯的混合物。
7.根据权利要求6所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，甲苯二异氰酸酯为TDI-100、含有2，4’-甲苯二异氰酸酯的质量分数为80％的TDI-80中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，芳香二胺扩链剂为3，3ˊ-二氯-4,4ˊ-二氨基二苯基甲烷、3，5-二甲硫基甲苯二胺或4，4′-亚甲基-双-(3-氯-2，6-二乙二基苯胺)。
9.根据权利要求1所述的嵌段共聚聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于，步骤(2)为芳香二胺扩链剂和预聚物以质量比为7～25：100进行混合反应，混合温度为75℃～85℃，制品硫化温度为100℃～110℃，硫化40～60分钟脱模，再在100℃～110℃下硫化10小时，。
其中，以上所述百分数均为重量百分数。
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