CN104556701A - 一种含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃及其制备方法，所述微晶玻璃的各组分及其质量百分含量为：MgO：6～9%；Al2O3：19～27%；SiO2：26～37%；TiO2：15～21%；CeO2：0～7%；La2O3：7～32%。本发明采用La2O3取代CeO2，La与Ce在周期表中处于相邻位置，具有很大相似性，同时La3+离子为无色且不发生变价，因此，本发明能在保证玻璃的形成能力和性能不受较大影响的情况下改善原始玻璃的透明性，易于筛选熔制过程中出现缺陷的次品，提高成批率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明提供一种高频低损耗微波介质材料及其制造方法，属于微晶玻璃材料领域。更确切的说，本发明提供的方法制备的高频低损耗微晶玻璃材料在10GHz左右的频率下，介电常数ε介于9～13，品质因数Qf最高可达24531GHz(Qf=f/tgδ)，而且原始玻璃透明性好，有利于生产过程中的质量控制。
背景技术
随着微波通讯的不断发展，微波介质材料的研究有了突飞猛进的发展，被广泛应用于军事、航空航天、电子封装等领域。传统的微波材料以陶瓷为主，由于对材料性能的要求不断提高，研制出性能更加优异的新材料成为发展高性能微波介质材料的目标和方向。通过控制晶化得到的微晶玻璃，兼具玻璃和陶瓷的特点，由于具有显微结构均匀、无气孔、加工可适应性强、各项性能可通过改变玻璃的化学组成和热历史在大范围内可调等独特的优点，引起研究者的广泛关注。
其中，MgO-Al2O3-SiO2-TiO2堇青石基微晶玻璃具有较低的膨胀系数、高机械强度、高热抵抗性能、低介电损耗（～10-4）等优良的性能，是一种非常重要的微波介质材料。但是其介电常数较低（5.0～7.5），限制了其在某些领域的应用。随着微波技术的不断发展，迫切需要系列化介电常数的材料，以满足不同微波电路设计和应用的要求。目前以堇青石系统为基础研发的新型微波介质材料已有一些报道，例如德国专利DE2700333提出MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-REOx系统微晶玻璃材料，具体组成为MgO(5-15)，Al2O3(20-30)，SiO2(31-45)，TiO2(15-25)，REOx(14-17)，其中REOx为CeO2，La2O3，Pr2O3，Nd2O3四种稀土氧化物。在10GHz频率下，此材料的介电常数约为10，介电损耗（3-5）×10-4，可用作集成电路的基板或者代替氧化铝陶瓷。由于同时引入多种稀土氧化物使得系统变得复杂，难以保证工艺上的重复性、稳定性和均匀性，中国专利CN1202469A只引入单一的稀土氧化物CeO2，材料组成MgO(5-10)，Al2O3(18-25)，SiO2(28-35)，TiO2(18-27)，CeO2(13-19)，并通过调节TiO2/SiO2比例进一步扩大其介电常数取值范围（9-15），同时其介电损耗也能控制在6×10-4以下（f>1GHz），是一类实用的高频低损耗微波介质材料。随后，中国专利CN1250754A通过进一步增加高介电常数组分的含量，即把TiO2的含量提高到大于30wt%，形成以金红石相为主晶相的钛酸盐微晶玻璃，从而使介电常数在大于1GHz的频率下提高到15-20，介电损耗保持在6-9×10-4。中国专利CN1459101A显著增加玻璃形成体SiO2和玻璃中间体的Al2O3的含量，降低高介电常数组分TiO2，可以将材料的介电常数扩展至7-11的较低范围，并能改善玻璃的形成能力，扩大材料的晶化范围，具体组成MgO(7-9)，Al2O3(24-29)，SiO2(33-46)，TiO2(7-18)，CeO2(16-20)。
在实际生产过程中，最终要得到性能优异的微晶玻璃，对原始玻璃的质量控制是第一步也是至关重要的一步。一般玻璃在可见光波段透明性较好，但是在上述已研究体系当中，由于引入变价稀土CeO2，在Ce与Ti的共同作用下原始玻璃呈棕黑色，几乎不透明，在大批量的生产过程当中，无法实时监测玻璃中的气泡、结石等缺陷并及时阻止其进入后续的工艺流程，降低了最终的产品的合格率，增大了生产成本。如果能研发出原始玻璃在可见光波段透明的新材料，同时其介电常数、介电损耗与上述体系相当，取代其在军用相控阵雷达等领域的应用，将具有重要的实用价值。
发明内容
面对现有技术存在的问题，本发明的目的是在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的研究基础之上，用La2O3逐步取代CeO2，改善原始玻璃在可见光波段的透明性，同时通过增大La2O3的加入量，控制原始玻璃的析晶倾向并保证介电常数和介电损耗控制在允许的范围内。
在此，一方面，本发明提供一种含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，所述微晶玻璃的各组分及其质量百分含量为：MgO：6～9%；Al2O3：19～27%；SiO2：26～37%；TiO2：15～21%；CeO2：0～7%；La2O3：7～32%。
本发明采用La2O3取代CeO2，玻璃的颜色主要与Ce和Ti的共同作用有关，由于TiO2对保持材料较高介电常数有重要作用，所以置换CeO2是比较合理的方法。La与Ce在周期表中处于相邻位置，具有很大相似性，同时La3+离子为无色且不发生变价，因此，本发明能在保证玻璃的形成能力和性能不受较大影响的情况下改善原始玻璃的透明性，易于筛选熔制过程中出现缺陷的次品，提高成批率，降低生产成本。
较佳地，所述高频低损耗微晶玻璃不含CeO2，且La2O3的质量百分含量为13～28%。通过将La2O3完全取代CeO2后，玻璃的透明性显著提高，而且提高La2O3的加入量能有效地改善玻璃的析晶倾向，堇青石相和金红石相的含量逐渐降低。
本发明的所述微晶玻璃在10GHz左右的频率下的介电常数为9～13，介电损耗为4.6E-04～5.8E-04。因此，本发明的微晶玻璃是一种高频低损耗的微晶玻璃。
本发明的所述微晶玻璃的品质因数为19000～25000GHz。
本发明的所述微晶玻璃的晶相主要包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。本发明通过控制La2O3的含量，可以有效控制高介电常数金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相，使金红石相、堇青石相的含量降低，硅钛铈矿相的含量提高，其中微晶玻璃的损耗的降低与硅钛铈矿相的增加有关。
本发明的所述微晶玻璃的晶相可以为棒状、板状、或片状。
另一方面，本发明还提供一种制备上述含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃的方法，所述方法包括：按配比称取各组分原料并混合，于1450～1530℃熔融保温2～4小时后浇铸成型，再在退火炉中于620～660℃保温3～5小时后随炉冷却至室温以制得原始玻璃；以及将所述原始玻璃于1150～1250℃进行晶化以制得所述微晶玻璃。
较佳地，所述晶化可以是以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～10小时。
又，较佳地，所述晶化也可以是先以1～10℃/min的速度升温至750～790℃保温2～4小时，然后继续以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～8小时。
本发明中，所述原始玻璃在可见光波段透明。
本发明使用来源丰富而廉价的化工原料，只需控制一价碱金属含量小于0.5%即可；且工艺简单，易于控制；用La2O3部分或完全取代CeO2，能显著改善原始玻璃的透明性，从而实时监测原始玻璃中的气泡、结石等缺陷并及时阻止其进入后续的工艺流程，易于筛选熔制过程中出现缺陷的次品，提高成批率，降低生产成本。此外，本发明能有效控制高介电常数金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相，获得介电常数在9～13的系列微晶玻璃材料，同时还能保持微晶玻璃材料的优异性能。
附图说明
图1为实施例1中微晶玻璃的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度；
图2为实施例1中微晶玻璃的表面背散射电子照片；
图3为实施例3中微晶玻璃的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度；
图4为实施例3中微晶玻璃的表面背散射电子照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明在MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的研究基础之上，用La2O3逐步取代CeO2，改善原始玻璃在可见光波段的透明性，同时通过增大La2O3的加入量，控制原始玻璃的析晶倾向并保证介电常数和介电损耗控制在允许的范围内。
本发明采用La2O3取代CeO2，玻璃的颜色主要与Ce和Ti的共同作用有关，由于TiO2对保持材料较高介电常数有重要作用，所以置换CeO2是比较合理的方法。La与Ce在周期表中处于相邻位置，具有很大相似性，同时La3+离子为无色且不发生变价，能在保证玻璃的形成能力和性能不受较大影响的情况下改善玻璃的透明性。La2O3完全取代CeO2后，玻璃的透明性显著提高，而且提高La2O3的加入量能有效的改善玻璃的析晶倾向，堇青石相和金红石相的含量逐渐降低。
本发明的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃各组分及其质量百分含量为：MgO：6～9%；Al2O3：19～27%；SiO2：26～37%；TiO2：15～21%；CeO2：0～7%；La2O3：7～32%。
与中国专利CN1202469A和CN1459101A相比较，可以调节CeO2的含量减少直至为0，通过相应地增加La2O3的含量和同时调整其他组分的含量来实现。在一个优选的示例中，CeO2的含量为0，且La2O3的质量百分含量为13～28%。
该微晶玻璃具有与MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃相当的性能，其在10GHz左右的频率下的介电常数可达9～13，介电损耗可为4.6E-04～5.8E-04。其品质因数可达19000～25000GHz。因此，本发明的微晶玻璃是一种性能优异的高频低损耗微晶玻璃。其主要性能如表1所示：
表1本发明提供的微晶玻璃性能
图1和图3分别示出本发明两个示例的微晶玻璃的XRD图谱，由图可知，该微晶玻璃的晶相主要包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。通过提高La2O3的含量能有效地改善玻璃的析晶倾向，同时堇青石相和金红石相的析出量逐渐降低，硅钛铈矿相的含量逐渐增多。
另外，由于La与Ce在周期表中处于相邻位置，具有很大相似性，同时La3+离子为无色且不发生变价，因此在保证玻璃的形成能力和性能不受较大影响的情况下还能改善玻璃的透明性。La2O3完全取代CeO2后，作为本发明的微晶玻璃的晶化原料的原始玻璃在可见光波段透明。借助于此，可以实时监测原始玻璃中的气泡、结石等缺陷并及时阻止其进入后续的工艺流程，从而保证作为成品的微晶玻璃性能优异，质量良好。因此，本发明的微晶玻璃具有性能优异、质量良好的优点。
作为示例，本发明的制备上述含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃的方法可以采用如下步骤。
1.原始玻璃的制备
1）配料和混料：按所述微晶玻璃的各组分配比称取石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铈和氧化镧等原料混合成玻璃配合料。以上各原料的纯度不需严格要求，只需控制一价碱金属含量<0.5%即可。例如可以使用来源丰富而廉价的化工原料，降低生产成本。
2）熔制：将玻璃配合料放入坩埚内，于1450～1530℃熔融保温2～4小时，然后倒入模具中浇铸成型。
3）退火：在退火炉中于620～660℃保温3～5小时后随炉冷却至室温，从而制得原始玻璃。
本发明中，用La2O3取代CeO2，能显著改善原始玻璃的透明性，使得原始玻璃在可见光波段透明，从而可以实时监测原始玻璃中的气泡、结石等缺陷并及时阻止有缺陷的原始玻璃进入后续的工艺流程，增加最终的产品的合格率，降低生产成本。
2.晶化
将无缺陷的原始玻璃放入加热设备例如马弗炉中进行晶化即得到本发明的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃。在一个示例中，采用一步晶化法，从室温直接以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～10小时后随炉冷却。在另一个示例中，为防止样品软化，采用两步晶化法，先以1～10℃/min的速度升温至750～790℃保温2～4小时，然后继续以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～8小时。
本发明中，通过提高La2O3的含量能有效地改善玻璃的析晶倾向，同时堇青石相和金红石相的析出量逐渐降低，硅钛铈矿相的含量逐渐增多。参见图1和图3，其分别示出本发明两个示例的微晶玻璃的XRD图谱，由图可知，该微晶玻璃的晶相主要包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。又，参见图2和图4，其分别示出本发明两个示例的微晶玻璃的表面背散射电子照片，由图可知，晶粒尺寸随着晶化温度的升高明显增大，同时主要有三种不同衬度的物相，与XRD结果一致。此外，由于可以筛选熔制过程中出现缺陷的次品，选取质量良好的原始玻璃作为晶化原料，因此增加晶化玻璃的产品合格率，降低生产成本，保证作为成品的微晶玻璃性能优异，质量良好。
本发明具有如下特点：
1.使用来源丰富而廉价的化工原料，只需控制一价碱金属含量<0.5%即可；
2.配料、混料、熔制、晶化等制造过程均采用常规微晶玻璃工艺，工艺简单，易于控制；
3.用La2O3取代CeO2，能显著改善原始玻璃的透明性，易于筛选熔制过程中出现缺陷的次品，提高成批率，降低生产成本；
4.能有效控制高介电常数金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相，获得介电常数在9～13的系列微晶玻璃材料。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的配比、时间、温度等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
玻璃组成（wt%）为：
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 CeO2 La2O3
7.7 23.2 32.0 18.2 6.5 12.4
以石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛、氧化铈和氧化镧为原料，按照上述组分称量、混合，在1520℃熔融保温3h后浇入铸铁模具中成型，置于退火炉中640℃保温4h后随炉冷却至室温，得到棕红色透明的玻璃。然后从室温以5℃/min的速度升温至1250℃，保温2h后随炉冷却至室温即得到高频高品质因数微晶玻璃介质材料。介电常数为10.99，品质因数为19464GHz，其他性能如表1所示。图1为本实施例制得的微晶玻璃的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度，由图可知，该微晶玻璃包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。图2为本实施例制得的微晶玻璃的表面背散射电子照片，由图可知，此微晶玻璃中主要含有三种不同的物相，且晶粒尺寸在微米级。
实施例2
玻璃组成（wt%）为：
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 La2O3
8.2 24.9 34.2 19.5 13.2
以石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛和氧化镧为原料，按照上述组分称量、混合，在1520℃熔融保温3h后浇入铸铁模具中成型，置于退火炉中640℃保温4h后随炉冷却至室温，得到棕黄色透明的玻璃。然后从室温以5℃/min的速度升温至1150℃，保温10h后随炉冷却至室温即得到高频高品质因数微晶玻璃介质材料。介电常数为10.59，品质因数为22398GHz，其他性能如表1所示。
实施例3
玻璃组成（wt%）为：
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 La2O3
7.7 23.3 32.1 18.3 18.6
以石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛和氧化镧为原料，按照上述组分称量、混合，在1520℃熔融保温3h后浇入铸铁模具中成型，置于退火炉中640℃保温4h后随炉冷却至室温，得到棕黄色透明的玻璃。然后从室温以5℃/min的速度升温至1150℃，保温2h后随炉冷却至室温即得到高频高品质因数微晶玻璃介质材料。介电常数为10.6，品质因数为19606GHz，其他性能如表1所示。图3为本实施例制得的微晶玻璃的XRD图谱，横坐标为2倍衍射角，单位为度，纵坐标为衍射强度，由图可知，该微晶玻璃包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。图4为本实施例制得的微晶玻璃的表面背散射电子照片，由图可知，此微晶玻璃中主要含有三种不同的物相，且晶粒尺寸近微米级。
实施例4
玻璃组成（wt%）为：
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 La2O3
7.2 22.0 30.2 17.2 23.4
以石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛和氧化镧为原料，按照上述组分称量、混合，在1530℃熔融保温3h后浇入铸铁模具中成型，置于退火炉中640℃保温4h后随炉冷却至室温，得到棕黄色透明的玻璃。然后从室温以5℃/min的速度升温至1200℃，保温10h后随炉冷却至室温即得到高频高品质因数微晶玻璃介质材料。介电常数为10.83，品质因数为24531GHz，其他性能如表1所示。
实施例5
玻璃组成（wt%）为：
MgO Al2O3 SiO2 TiO2 La2O3
6.8 20.8 28.5 16.3 27.6
以石英砂、氧化镁、氧化铝、氧化钛和氧化镧为原料，按照上述组分称量、混合，在1530℃熔融保温3h后浇入铸铁模具中成型，置于退火炉中640℃保温4h后随炉冷却至室温，得到棕黄色透明的玻璃。然后从室温以5℃/min的速度升温至770℃，经2h保温处理，再升温至1200℃保温2h，随炉冷却至室温即得到高频高品质因数微晶玻璃介质材料。介电常数为10.91，品质因数为18801GHz，其他性能如表1所示。
产业应用性：本发明的高频低损耗微晶玻璃材料在10GHz左右的频率下，介电常数ε介于9～13，品质因数Qf最高可达24531GHz(Qf=f/tgδ)，而且原始玻璃透明性好，有利于生产过程中的质量控制，是一类实用的高频低损耗微波介质材料，可应用于微晶玻璃的制造领域。
Claims (10)
1.一种含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，各组分及其质量百分含量为：
MgO：6～9%；Al2O3：19～27%；SiO2：26～37%；TiO2：15～21%；CeO2：0～7%；La2O3：7～32%。
2.根据权利要求1所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，所述高频低损耗微晶玻璃不含CeO2，且La2O3的质量百分含量为13～28%。
3.根据权利要求1或2所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃在10GHz左右的频率下的介电常数为9～13，介电损耗为4.6E-04～5.8E-04。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的品质因数为19000～25000GHz。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的晶相主要包括金红石相、堇青石相和硅钛铈矿相。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃，其特征在于，所述微晶玻璃的形状为棒状、板状、或片状。
7.一种制备权利要求1至6中任一项所述的含氧化镧的高频低损耗微晶玻璃的方法，其特征在于，包括：
按配比称取各组分原料并混合，于1450～1530℃熔融保温2～4小时后浇铸成型，再在退火炉中于620～660℃保温3～5小时后随炉冷却至室温以制得原始玻璃；以及将所述原始玻璃于1150～1250℃进行晶化以制得所述微晶玻璃。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述晶化是以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～10小时。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述晶化是先以1～10℃/min的速度升温至750～790℃保温2～4小时，然后继续以1～10℃/min的速度升温至1150～1250℃保温2～8小时。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述原始玻璃在可见光波段透明。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |