CN1045492C - 一种基于散射原理对不透明固体材料内部微/纳米级体缺陷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于散射原理对不透明材料内部微/纳米级体缺陷的检测方法,属无损检测领域。本检测方法是用针对被检测材料透明或半透明的光源,发出波长为0.8~11.6μm的光束经小孔空间滤波后,进入聚焦系统聚为一微细光束,将此微细光束打入被测材料内部,通过三维超精密工作台移动被测材料,实现聚焦激光束焦点对材料内部各层面的扫描,将图象传感器放在与由激光器、小孔及聚焦系统构成的光轴垂直的方向上接收散射光,由散射光分布可判断材料内部有无缺陷及缺陷的大小等。采用本方法检测不透明材料,其探测微缺陷的尺度可小至纳米。
Description
本发明涉及材料内部微/纳米级体缺陷的检测,属无损检测领域。
在材料内部微体缺陷的检测中,针对透明固体材料(如玻璃)内部微体缺陷的检测方法较多,也较为成熟,如光学散射法就是近年来发展十分迅速的一种检测方法;而针对不透明固体材料(如半导体工业中最为常用的硅材料)内部微体缺陷的检测,除透射分析电镜外,目前尚无有效途径。透射分析电镜一般仅适用于缺陷密度较高的样品的检测,且需要进行耗时很多,难度很大的样品的减薄制备(一般采用离子溅射减薄方法。将具有超晶格或多层膜的区域减薄到电子可以透射的程度),不仅测量复杂,而且对样品具有破坏性,不能满足无损检测的要求。为此需要发展出一种能够对不透明材料内部微体缺陷进行无损检测的新方法。
目前光学散射法检测透明固体材料内部微体缺陷的具体方法主要有以下两种:
如图1和图2所示。图1的方法中,激光器(1)发出高斯光,经小孔(2)空间滤波后,进入聚焦系统(3)会聚成一焦点大小只有几个微米或十几个微米的微光束。此微光束打入被测透明固体材料(4)内部,通过移动被测材料实现焦点对其内部各层面的扫描,当被测材料(4)内部有缺陷存在时,就产生散射光,放在整个光学系统主光轴上的图象传感器(5)接收透射的散聚光。图2的方法中,激光器(6)、小孔(7)及聚焦系统(8)所处的位置皆与图1相似,但是在聚焦系统后,在聚焦系统(8)与被测透明固体材料(9)间却放置了一半反半透镜(10),当透明被测材料内部有缺陷存在时,由缺陷产生的后向散射光就会有一部分经过半反半透镜(10)被图象传感器(11)接收,由此可判断出材料内部有无缺陷及缺陷的大小。
在图1所示的方法中,图象传感器(5)上接收到的信号是入射光与散射光的叠加。这样当被检测透明固体材料(4)内部存在小于1微米的缺陷时,就会出现由于缺陷造成的散射光极弱而入射光很强,图象传感器(5)上接收到的有用散射光信号被淹没在极强的入射光背景噪声中,从而无法对小于1微米的体缺陷进行检测。为此图1所示的方法其分辨率不超过1微米。
图2所示的方法避免了图1中由于入射光直接进入图象传感器而对散射光信号造成的影响。但是在这种方法中,由于聚焦激光束会在透明材料的表面发生反射,仍会有一部分入射光进入图象传感器与散射光叠加,造成在体缺陷小于1微米时反射光信号淹没了散射光,无法检测小于1微米的缺陷。
本发明的目的是提供一种能够以高分辨率对不透明固体材料内部微/纳米级缺陷进行检测的方法。
本发明的检测方法是(见图3):选用针对被检测材料透明或半透明的光源(12)(激光器);由光源(12)(激光器)发出波长为0.8~11.6μm的光束经小孔(13)空间滤波后,进入聚焦系统(14)聚为一微细光束,将此微细光束打入被测材料(15)内部,通过三维超精密工作台(16)移动被测材料(15),实现聚焦激光束焦点对材料内部各层面的扫描;将图象传感器(17)放在与出激光器(12)、小孔(13)及聚焦系统(14)构成的光轴垂直的方向上接收散射光,由散射光分布可判断材料内部有无缺陷及缺陷的大小等。
根据瑞利散射定律及米氏理论,当任一直径的粒子被线偏振的光Io照射时,会以该粒子为散射中心发出散射光,且散射光强I的大小与粒子直径及散射角θ有关。于是当粒子直径不同时,在相同的散射角范围内,散射光强的分布就会有差异,同样当粒子直径相同时,在不同的散射角处其散射光强不同。且可按理论公式汁算出各种直径的粒子,在不同散射角处的散射光强值,可得到相应的I-θ曲线。如图4~7所示的I-θ曲线。
本发明的具体检测方法是:将被测材料(15)放在三维超精密工作台(16)上(见图3),采用对于所检测材料透明或半透明波段的激光器作为检测光源;激光器(12)发出单色的线偏振高斯光,经小孔(13)空间滤波后进入聚焦系统(14)聚为焦点大小只有几个微米或十几个微米的微光束;将此微光束焦点打入被测材料(15)内部,通过利用三维超精密工作台(16)移动被测材料(15),使聚焦激光束焦点先在被测材料(15)的一个平面内扫描,扫描过程如图8所示,即先保持X向不动,移动Y向,从被测材料(15)的一侧移至另一侧,之后X进给一步再保持不动,移动Y向,从被测材料(15)的一侧至另一侧;此过程一直进行下去,直至将一面扫描完。扫描过程中,每进给一步,皆由图象传感器在与由激光器、小孔及聚焦系统构成的光轴垂直的方向上接收散射光,即扫描步数与摄取图象的数量是相等的;之后计算机控制工作台Z向移动,改变激光束扫描平面在被测材料(15)内的深度,再进行如上过程摄取图象,直至对被测材料(15)扫描完毕。系统中图象传感器图象的采集与控制皆由计算机完成的。
扫描过程中,若发现被测材料在某一位置处有散射光出现,图象传感器上接收到了散射光图象,就可以判断出被测材料在该处有缺陷存在,缺陷大小的判定可通过以下途径实现。
首先,将不同大小直径散射光理论分布图象中对应于θ=70°~110°(图4~7中的N、M点)范围内的散射光理论分布曲线上极大值个数提取出来,记为V,V在本发明中被定为是I~θ曲线的第一特征值;将被测材料实测得到的散射光分布图象中同一散射角范围内的曲线上极大值个数V’亦提取出来,看V’与哪一个直径范围的I~θ曲线的特征值相近,即被测材料中的缺陷大小与相近的理论分布曲线中粒子直径相近,由此即可判断出被测材料内微体缺陷的大小。然而当粒子直径小于1μm时,理论I~θ曲线上第一特征值V皆为1,用它已判断不出缺陷大小是在几百或是几十纳米量级上了,因此要用第二特征值来判断。第二特征值的提取方法是;将理论I~θ曲线上θ=70°处(即图4-7中的N点)的散射光强减去θ=110°(即图4-7中的M点)的散射光强,所得的值再除以θ=90°处(即图4-7中的O’点)的散射光强,从而得到一无量纲的数值T,T即为第二特征值。用同样方法求得被测材料实测的I~θ曲线的第二特征值T’,将T’与不同直径粒子的I~θ曲线的第二特征值T进行比较看与那一种粒子直径的T值相近,即可得到被测缺陷的大小。
本发明的优点在于:一、样品制备容易,不象透射分析电镜测试那样,需要进行耗时很多,难度很大的样品减薄,极大地降低了检测消耗与费用;二、数据采集快速,可测量出缺陷的密度和几何位置;三、系统具有极高的衬度。
由于激光的高强度和成像的低背景(得益于测量光垂直于入射光),对于亚微米级缺陷,衬度值仍可达100%,且由于衬度极高,其探测微缺陷的尺度可小至纳米。
说明附图如下:
图1、图2为目前利用光散射检测透明材料内部微体缺陷的方法。
图3为本发明基于散射原理的不透明材料内部微/纳米级体缺陷检测系统装置图。
图4为R=10μm时散射光强I与散射角θ间的关系曲线,R为缺陷直径大小。
图5为R=2μm时散射光强I与散射角θ间的关系曲线,R为缺陷直径大小、。
图6为R=200nm时散射光强I与散射角θ间的关系曲线,R为缺陷直径大小。
图7为R=20nm时散射光强I与散射角θ间的关系曲线,R为缺陷直径大小。
图8三维扫描过程图。
说明实施例如下:
用本发明的方法检测硅基材料可用近红外半导体激光器为光源,激光器输出激光波长1.3um,输出功率不小于20mW。该光束经小孔空间滤波后,进入聚焦系统聚为焦点为5um的光束。将硅基材料放于三维超精密工作台上,计算机控制三维超精密工作台移动硅基材料,使聚焦激光束先在材料的一个平面内扫描,扫描过程如图8中XOY面内所示。扫描过程中,每进给一步,皆由近红外电荷耦合器件IRCCD在与由激光器、小孔及聚焦系统构成的光轴垂直的方向上摄取图象,即扫描步数与摄取图象的数量是相等的;之后计算机控制工作台Z向移动,改变激光束扫描平面在样品内的深度,进行如上过程摄取图象,直至对样品扫描完毕。此时,利用将实测得到的散射图象与相应的理论分布进行第一及第二特征值的比对即可获得材料内部有无缺陷及缺陷大小的信息,从而实现对硅材料内部微/纳米级体缺陷的检测。
Claims (1)
1.一种基于散射原理对不透明固体材料内部微/纳米级体缺陷的检测方法,其特征是用针对被检测材料透明或半透明的光源,发出波长为0.8~11.6μm的光束经小孔空间滤波后,进入聚焦系统聚为一微细光束,将此微细光束打入被测材料内部,通过三维超精密工作台移动被测材料,实现聚焦激光束焦点对材料内部各层面的扫描,将图象传感器放在与由激光器、小孔及聚焦系统构成的光轴垂直的方向上接收散射光,由散射光分布可判断材料内部有无缺陷及缺陷的大小等,缺陷大小的判定可通过以下途径实现,首先,将不同大小直径散射光理论分布图象中对应于θ=70°~110°范围内的散射光理论分布曲线上极大值个数提取出来,记为V,V在本发明中被定为是I~θ曲线的第一特征值;将被测材料实测得到的散射光分布图象中同一散射角范围内的曲线上极大值个数V’亦提取出来,看V’与哪一个直径范围的I~θ曲线的特征值相近,即被测材料中的缺陷大小与相近的理论分布曲线中粒子直径相近,由此即可判断出被测材料内微体缺陷的大小,然而当粒子直径小于1μm时,理论I~θ曲线上第一特征值V皆为1,用它已判断不出缺陷大小是在几百或是几十纳米量级上了,因此要用第二特征值来判断,第二特征值的提取方法是:将理论I~θ曲线上θ=70°处的散射光强减去θ=110°的散射光强,所得的值再除以θ=90°处的散射光强,从而得到一无量钢的数值T,T即为第二特征值,用同样方法求得被测材料实测的I~θ曲线的第二特征值T’,将T’与不同直径粒子的I~θ曲线的第二特征值T进行比较看与那一种粒子直径的T值相近,即可得到被测缺陷的大小。
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