CN104549190A - 一种二维纳米结构TiO2光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种玻璃纤维布负载TiO2复合光催化材料的制备方法属于纳米催化材料领域。玻璃纤维布的预处理后液相沉积TiO2：称取氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2～3，磁力搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L，硼酸的浓度为0.2～1.5mol/L；将溶液置于60～80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.0～6.5；将预处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20～90min；将干燥后于450～650℃下退火处理2～5h。利本发明很容易将TiO2负载到玻璃纤维布上，其制备工艺简单，不需要大型仪器和溶胶凝胶法、水热法等复杂操作，且制备过程易于控制，容易实现工业化生产。制备的材料可用于降解有机物，便于回收重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有二维纳米结构的TiO2光催化材料的制备方法，具体是一种玻璃纤维布负载TiO2光催化剂制成的二维纳米结构光催化材料的制备方法，属于纳米催化材料领域。
背景技术
光催化剂在光照射下可以生成光生电子——空穴对，生成具有氧化还原能力的·OH和·O2-等高活性基团，从而对污染物进行降解同时自身不发生变化。TiO2的禁带宽度为3.2eV，不需要过多能量的紫外光照射就可以激发形成电子——空穴对；此外，TiO2在光催化反应中不仅具有高活性而且对有机物还具有高吸附性，因而，是被广泛用作光催化材料。专利CN201410358021报导了一种二氧化钛空心纳米球的制备方法，该方法以二钛酸二异丙酯作为钛源，在O-SiO2纳米颗粒外层均匀包覆后，利用O-SiO2模板在碱性环境中的自发溶解和壳层的协助刻蚀作用，实现了一步合成二氧化钛空心纳米结构。专利CN104192899A公开了一种TiO2颗粒的制备方法，该方法将钛源与碱溶液混合后经水热反应得到钛酸钠，再将钛酸钠通过酸交换得到钛酸，然后通过水热反应得到TiO2颗粒。专利CN104056611A公开了一种纳米TiO2的制备方法，该方法将钛醇盐直接水解形成水合钛酸沉淀，然后加入双氧水溶液得到钛络合物溶液或钛络合物胶体，最后经水热反应获得纳米TiO2。虽然现有报导的各种形态和结构的TiO2都显示出良好的光催化活性，但这些光催化材料多是零维的TiO2纳米粉体，在实际应用过程中这些粉状的TiO2光催化剂悬浮于水中，不易分离回收，导致其难以反复利用，并会造成二次污染，严重限制了TiO2光催化材料的广泛应用。专利CN102899623A报导了一种纺织材料上沉积纳米TiO2薄膜的方法，该方法以高纯金属Ti靶为靶材，经预处理的纺织材料为基材，采用直流反应磁控溅射方法制备了纺织材料基纳米TiO2薄膜，但该方法需要大型的磁控溅射仪器，制备工艺较为复杂，同时成本和能耗也较高。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种以玻璃纤维布为载体制成的具有二维纳米结构的负载型TiO2光催化材料的制备方法。
本发明是这样实现的，一种二维纳米结构的负载型TiO2光催化材料的制备方法，主要包括以下步骤：(1)玻璃纤维布的预处理；(2)玻璃纤维布表面液相沉积TiO2；(3)二维纳米材料的后处理。
一种玻璃纤维布负载TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤如：
(1)玻璃纤维布的预处理：
将玻璃纤维布置于质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中浸泡20～60min，，所述浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1，用去离子水清洗3～5次；将清洗后的玻璃纤维布放入浓度为0.1～1.5mol/L的盐酸中浸泡10～60min，再用去离子水清洗至中性；
(2)玻璃纤维布表面液相沉积TiO2
称取一定量的氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2～3，磁力搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L，硼酸的浓度为0.2～1.5mol/L；将溶液置于60～80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.0～6.5；将预处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20～90min；
(3)二维纳米材料的后处理
将步骤(2)得到的样品置于干燥箱中于60～120℃下干燥8～12h；将干燥后的样品置于马弗炉中于450～650℃下退火处理2～5h。
利用本发明的液相沉积法很容易将TiO2负载到玻璃纤维布上，其制备工艺简单，不需要大型仪器和溶胶凝胶法、水热法等复杂操作，且制备过程易于控制，容易实现工业化生产。制备的二维结构纳米材料可用于降解有机物，便于回收重复使用。
本发明制备的玻璃纤维布负载TiO2的光催化性能采用亚甲基蓝溶液的降解率来表示。催化反应条件：将2cm×2cm大小的玻璃纤维布负载TiO2复合光催化材料置于100mL的亚甲基蓝溶液(0.10mg/mL)中，避光下静置30min以达到物理吸附和脱附平衡。将混合溶液置于功率为25W的紫外光灯下进行光催化反应1h，测试亚甲基蓝溶液的降解率。然后取出复合光催化材料，用去离子水清洗后按上述方法重复多次，记录每次亚甲基蓝溶液的降解率。
附图说明
图1为玻璃纤维布的扫描电镜(SEM)照片((a)×1000，(b)×10000)；
图2为TiO2/玻璃纤维布的扫描电镜(SEM)照片((a)×1000，(b)×5000)；
图3为玻璃纤维布以及TiO2/玻璃纤维布的X射线衍射(XRD)图；
图4为TiO2/玻璃纤维布对亚甲基蓝溶液的降解率。
具体实施方式
本发明的实施方式可通过以下实施例来说明，但不限于以下实施例。
实施例一
一种二维纳米结构TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡20min，用去离子水清洗3次；再将样品块放入浓度为0.1mol/L的盐酸溶液中浸泡60min，用去离子水清洗至中性。将1.98g氟钛酸铵和1.24g硼酸溶解到100mL去离子水中，置于60℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.0；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应90min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，60℃下干燥12h；将干燥后的样品置于马弗炉中，450℃下退火处理5h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 92.1 | 91.5 | 89.5 | 88.3 | 86.2 |
实施例二
一种二维纳米结构TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡20min，用去离子水清洗3次；再将样品块放入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡45min，用去离子水清洗至中性。将5.94g氟钛酸铵和4.64g硼酸溶解到150mL去离子水中，置于65℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.5；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应60min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，100℃下干燥10h；将干燥后的样品置于马弗炉中，450℃下退火处理5h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 98.5 | 96.2 | 95.4 | 94.8 | 89.3 |
实施例三
一种二维纳米结构TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡40min，用去离子水清洗4次；再将样品块放入浓度为0.5mol/L的盐酸溶液中浸泡45min，用去离子水清洗至中性。将8.91g氟钛酸铵和6.95g硼酸溶解到150mL去离子水中，置于70℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.5；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应60min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，100℃下干燥10h；将干燥后的样品置于马弗炉中，500℃下退火处理4h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 97.2 | 89.4 | 88.3 | 87.5 | 88.6 |
实施例四
一种二维纳米结构TiO2光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡60min，用去离子水清洗5次；再将样品块放入浓度为1.0mol/L的盐酸溶液中浸泡20min，用去离子水清洗至中性。将15.84g氟钛酸铵和14.83g硼酸溶解到200mL去离子水中，置于80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为6.0；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应30min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，120℃下干燥8h；将干燥后的样品置于马弗炉中，600℃下退火处理3h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 99.5 | 98.6 | 96.1 | 94.7 | 91.8 |
实施例五
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡60min，用去离子水清洗5次；再将样品块放入浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中浸泡10min，用去离子水清洗至中性。将19.80g氟钛酸铵和18.54g硼酸溶解到200mL去离子水中，置于80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为6.5；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应30min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，120℃下干燥8h；将干燥后的样品置于马弗炉中，650℃下退火处理2h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 93.7 | 91.4 | 89.2 | 87.3 | 88.0 |
实施例六
将玻璃纤维布样品块(2cm×2cm)放入质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中(浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1)浸泡60min，用去离子水清洗5次；再将样品块放入浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中浸泡10min，用去离子水清洗至中性。将13.37g氟钛酸铵和12.51g硼酸溶解到150mL去离子水中，置于80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为6.5；将表面处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应40min；将表面沉积TiO2后的玻璃纤维布置于干燥箱中，120℃下干燥8h；将干燥后的样品置于马弗炉中，650℃下退火处理2h。
本实例得到的二维纳米结构TiO2光催化材料对亚甲基蓝溶液的降解率如下表所示。
| 使用次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 降解率/％ | 92.4 | 90.7 | 87.5 | 88.9 | 90.2 |
Claims (1)
1.一种玻璃纤维布负载TiO2复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤如：
(1)玻璃纤维布的预处理：
将玻璃纤维布置于质量分数为98％的浓硫酸与质量分数为30％的过氧化氢混合溶液中浸泡20～60min，，所述浓硫酸与过氧化氢溶液的体积比为3:1，用去离子水清洗3～5次；将清洗后的玻璃纤维布放入浓度为0.1～1.5mol/L的盐酸中浸泡10～60min，再用去离子水清洗至中性；
(2)玻璃纤维布表面液相沉积TiO2
称取一定量的氟钛酸铵和硼酸，其中氟钛酸铵与硼酸物质的量的比为1:2～3，磁力搅拌下溶解至去离子水中，其中氟钛酸铵的浓度为0.1～0.5mol/L，硼酸的浓度为0.2～1.5mol/L；将溶液置于60～80℃水浴中，用氨水调节溶液的pH为5.0～6.5；将预处理后的玻璃纤维布置于上述溶液中反应20～90min；
(3)二维纳米材料的后处理
将步骤(2)得到的样品置于干燥箱中于60～120℃下干燥8～12h；将干燥后的样品置于马弗炉中于450～650℃下退火处理2～5h。
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|---|---|---|---|---|
| CN106531932A (zh) * | 2016-12-10 | 2017-03-22 | 芜湖航达网业有限公司 | 一种铅酸蓄电池用高分子复合隔板及其制备方法 |
| CN114057225A (zh) * | 2020-08-05 | 2022-02-18 | 黄石加柯环保科技有限公司 | 线状二氧化钛晶体的制备方法及设备 |
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