CN104535514A - 一种检测氟化物的微流控芯片及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种检测水体中氟化物的微流控芯片及其制备方法，该离心式微流控芯片表面有微结构和微通道，在离心机旋转产生的离心力驱动下，实现待测样品与试剂包的混合、反应和分离过程，用紫外-可见分光光度计定量或定性检测芯片上样品中氟化物的含量，该微流控芯片及方法可同时处理和检测多个样品，试剂与样品用量少，实现了氟化物检测的集成化、微型化、自动化，具有经济、快速、便携的特点，为水体中氟化物的检测提供了一种全新的分析技术。主要应用于环境保护、水质检测等领域。

Description

一种检测氟化物的微流控芯片及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种检测水体中氟化物的微流控芯片及其制备方法，该微流控芯片表面有微结构和微通道，在离心机旋转产生的离心力驱动下，实现待测样品与试剂包的混合、反应和分离过程，用紫外-可见分光光度计定量或定性检测芯片上样品中氟化物的含量，该微流控芯片及方法可同时处理和检测多个样品，试剂与样品用量少，实现了氟化物检测的集成化、微型化、自动化，具有经济、快速、便携的特点，为水体中氟化物的检测提供了一种全新的分析技术。主要应用于环境保护、水质检测等领域。

背景技术

氟化物是电解铝行业主要的、重要的污染物。氟化物被吸收后，对中枢神经系统及心肌有毒性作用，其中毒的病理变化有脑软化、胶质细胞增生、血管周围淋巴细胞浸润、心肌有显著浊肿、间质水肿及出血、肝或肾有脂肪变性，低浓度氟污染会使使牙齿和骨胳脆钙化。氟化物能在环境中积累，通过食物链影响动物和人体健康。随着电解铝、钢铁、建材行业规模日趋扩大，氟化物对环境的影响，尤其是对农业生态系统的影响，越来越引起国家和民众的重视。因此，建立简单、快速、有效的氟化物测定方法非常必要。

氟化物的传统测定方法已经有相关的国家标准，但该方法的最大缺点在于样品用量大，样品前处理过程时间长，成本较高，而且样品分离过程和检测是分开独立进行的，易引起样品损失和污染，不适合现场的快速测定和微型分析系统的集成化，不能满足微全分析系统发展的需要。

因此，迫切需要发展一种快速、高效、便捷、低成本、自动化、集样品预处理和检测一体的检测方法。近年来，微流控芯片作为一种新型的分析平台，具有微型化、自动化、集成化、便捷和快速等优点，已经在环境检测相关领域获得了广泛的应用。然而，采用圆片状芯片，在其表面制备微结构和微通道用于分析，依靠离心力驱动微液流，同时完成数个样品分析的微流控芯片技术，目前在氟化物的快速检测应用领域尚未有实质性的突破。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于该芯片是圆片状带微结构和微通道的微流控芯片，由刻有微米级别的微结构和微通道的基片与空白基片热压键合而成，在离心机旋转产生的离心力驱动下，完成待测样品与检测试剂包的混合、反应和分离过程，以紫外-可见分光光度计检测装置，定量或定性地检测芯片样品池中样品的氟化物含量。

为实现上述目的，本发明采用以下的操作步骤：

1)通过微加工技术在微流控芯片基材表面加工所需的微结构和微通道，包括微样品池、检测池、微通道和微孔。

2)将待测样品放入微样品池。

3)通过热压键合法，将刻有微米级别的微结构基片和空白基片热压键合组成微流控芯片。

4)封合后在样品池内加入试剂包。

5)将芯片放入离心机，设定离心速度，待测样品和试剂包在离心力作用下混合、反应和分离至检测池。

6)在紫外-可见分光光度计上测试波长620nm处吸光度，从而计算待测样品氟化物含量。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的芯片基材可以是为空白PMMA、PC、PC、PVC、COC圆片。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的微结构和微通道可以通过数控铣刻、激光刻蚀、模塑法、热压法，也可用软刻蚀技术在芯片基材表面制备。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的芯片之间用热压法键合而成。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的样品与检测池之间连接微通道的宽度和深度均为380μm，置入外径375μm，内径25、50、75或100μm的PET毛细管，作为被动阀，毛细管的内径越小，微流体通过毛细管所需的离心力越大，所需的离心转速就越高。

本发明中，PET毛细管在微样品池中预留0.5-1mm的长度，起到截留微样品池中固体颗粒的作用。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的试剂包与样品混合反应时，离心机转速为150～300转/分，混合反应液液分离通过毛细管的离心转速为700～1000转/分。

本发明中，检测氟化物的微流控芯片的试剂包为氟试剂，乙酸盐和硝酸镧溶液。

本发明中，氟试剂溶液的配置方法为：称取0.193g氟试剂(3-甲基胺-茜素-二乙酸)，加5mL去离子水湿润，滴加1mol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.125g乙酸钠，用1mol/L盐酸溶液调节pH至5.0，最后用去离子水稀释至500mL，储于棕色瓶待用。

本发明中，乙酸钠溶液的配置方法为：称取乙酸钠13.6g，溶于100mL去离子水中待用。

本发明中，硝酸镧溶液的配置方法为：称取0.443g硝酸镧，用少量1mol/L盐酸溶液溶解，以1mol/L乙酸钠溶液调节pH为4.1，用去离子水稀释至1000ml。

本发明中，该分析检测芯片配有专用离心及光学检测一体模块，简化操作步骤，提高检测效率。

本发明提出的检测氟化物的微流控芯片，可实现多个样品的平行检测，降低了试剂与样品量的消耗，减少了待测样品处理和检测的时间，具有便携、经济、快速、高效的特点，在氟化物的分析检测中具有良好的应用前景。

附图说明

图1是检测氟化物的微流控芯片的布局示意图。

图2是一组样品分析检测单元的结构示意图：1)样品池，2)检测池，3)毛细管，4)通气孔，5)毛细管预留长度。

图3是用于本芯片离心及检测一体平台示意图。1)光源，2)光纤，3)准直透镜，4)集成检测池，5)聚焦透镜，6)光纤，7)光电二极管阵列光谱仪。

具体实施方案

实施例1

用计算机辅助设计软件设计和绘制微流控芯片的微结构和微通道图形。通过数控CNC微加工系统在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)基片上制备微结构和微通道，最后分别用自来水、蒸馏水清洗基片，并用乙醇擦拭基片表面残留的指纹、油渍等污渍。将5ml待测样品放置于样品池中，将刻有微图案的基片、空白基片、双层粘性薄膜对齐、粘合、加压封合，制成检测氟化物的离心式微流控检测芯片。将微流控芯片固定于离心机旋转及检测一体平台上，在样品注入孔处加入氟试剂，乙酸盐和硝酸镧溶液钠溶液各1mL，以300转/分的转速混合、反应10min后，提高转速至1000转/分，将样品池中反应混合溶液全部移至检测池，在620nm处进行吸光度检测，最后获得样品中氟化物的含量。

实施例2

用计算机辅助设计软件设计和绘制微流控芯片的微结构和微通道图形。通过数控激光微加工系统在聚碳酸酯(PC)基片上制备微结构和微通道，最后分别用自来水、蒸馏水清洗基片，并用乙醇擦拭基片表面残留的指纹、油渍等污渍。将5ml待测样品放置于样品池中，将刻有微图案的基片、空白基片、双层粘性薄膜对齐、粘合、加压封合，制成检测氟化物的离心式微流控检测芯片。将微流控芯片固定于离心机旋转及检测一体平台上，在样品注入孔处加入氟试剂，乙酸盐和硝酸镧溶液钠溶液各1mL，以300转/分的转速混合、反应10min后，提高转速至1000转/分，将样品池中反应混合溶液全部移至检测池，在620nm处进行吸光度检测，最后获得样品中氟化物的含量。

Claims (9)

1.一种检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，该芯片是圆片状带微结构和微通道的微流控芯片，由一片刻有微米级别的微结构基片和空白基片热压键合而成，通过离心机的离心驱动力，完成待测样品与试剂包的混合、反应和分离过程，以紫外-可见分光光度计为检测装置，定量或定性地检测芯片上样品中氟化物的含量。微结构通过微加工技术制备，包括微样品池、检测池、微通道和微孔。

2.按权利要求1所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，其制作步骤如下：

1)通过微加工技术在微流控芯片基材表面加工所需的微结构和微通道，包括微样品池、检测池、微通道和微孔；

2)将待测样品放入微样品池；

3)通过热压键合法，将刻有微米级别的微结构基片和空白基片热压键合组成离心式微流控芯片；

4)封合后在样品池内加入试剂包；

5)将芯片放入离心机，设定离心速度，待测样品和试剂包在离心力作用下混合、反应和分离至检测池；

6)在紫外-可见分光光度计上测试波长620nm处吸光度，从而计算待测样品氟化物含量。

3.按权利求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种氟化物的检测芯片可以在芯片上直接完成样品预处理和检测。

4.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种氟化物的检测芯片可以在一块芯片由成多组样品分析检测单元构成，提高单位时间的平行检测能力。

5.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，这种氟化物的检测芯片的微阀由PET毛细管预埋入微通道中构成，通过控制毛细管的内径来调控微流体的通过毛细管的最小流速，石英毛细管的内径越小，微流体通过该PET毛细管所需的离心力越大，离心转速就越高。

6.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，PET毛细管在微样品池中预留0.5-1mm的长度，起到截留微样品池中固体颗粒的作用。

7.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，试剂包为氟试剂，乙酸盐和硝酸镧溶液。

8.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，该芯片的基材圆片是透明高聚物材料。

9.按权利要求1或2所述的检测氟化物的微流控芯片及其制备方法，其特征在于，该分析检测芯片配有专用离心及光学检测一体模块，简化操作步骤，提高检测效率。