CN104535421A - 一种交联聚合物凝胶性能检测仪及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种交联聚合物凝胶性能检测仪及检测方法，所述检测仪，包括推拉力计、测量杆以及拉压力试验机，所述推拉力计位于拉压力试验机上方横梁中部，且两者通过螺栓连接，所述测量杆位于推拉力计下方，且所述测量杆连接在推拉力计上，所述测量杆包括上部杆以及与上部杆一体成型的下部杆，所述上部杆上设有内螺纹，所述推拉力计底部设有外螺纹，且内螺纹与外螺纹相互配合连结。本发明中的检测仪器结构简单、操作方便、性能可靠，且检测所需时间较短；能够同时测出调剖堵水用凝胶抗压强度和粘度；节约了调剖堵水用凝胶性能检测的时间，提高了检测效率；且检测结果数据重复性较好。

Description

一种交联聚合物凝胶性能检测仪及检测方法

技术领域

本发明涉及油田开发过程中注水井调剖技术领域，尤其涉及一种交联聚合物凝胶性能检测仪及检测方法。

背景技术

用于向地层注水增加或者稳定油井产量的井称注水井。由于种种原因，注水开发过程中，水井注入的水沿着窜流通道(称大孔道高渗透带)迅速窜流到油井，致使驱油效率低，油井产油少、产水多。通常采用凝胶类、无机沉淀型、或颗粒型等药剂注入水井，封堵水窜通道，从水井注入药剂称为调剖、从油井注入药剂称为堵水。所用药剂为调剖堵水剂。交联聚合物凝胶是国内外应用较多的调剖堵水药剂。

但是目前对凝胶性能的评价一直没有一个统一的方法，尤其是凝胶的粘度和抗压强度的测量，方法多样且繁琐。凝胶抗压强度间接和定性检测方法包括等级评价法、相对强度评价法、岩心封堵实验法、真空吸入法等。而凝胶抗压强度定量检测方法只有玻璃棒压入法，玻璃棒压入法需要手工在玻璃棒顶部加入砝码；通过砝码将玻璃棒压入凝胶，难以控制玻璃棒进入凝胶的速度，而且难以确定准确的砝码重量组合，如有时加一克砝码偏多，少一克砝码又偏少。

现有的凝胶粘度测量的各种仪器和方法，多数仪器操作复杂，只能间接或局部反映凝胶性能，检测一个样品需要的时间较长。

发明内容

本发明要解决的问题是提供一种交联聚合物凝胶性能检测仪及检测方法，能够同时测量凝胶的粘度以及抗压强度，且检测仪器结构简单、操作方便，检测方法重复性较好，误差较小。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种交联聚合物凝胶性能检测仪，包括推拉力计、测量杆以及拉压力试验机，所述推拉力计位于拉压力试验机的上方，所述测量杆位于推拉力计下方，且所述测量杆连接在推拉力计上，优选的，测量杆的表面粗糙度值Ra在0.8μm以下；优选的，所述推拉力计位于拉压力试验机上方的横梁的中部，且两者通过螺栓连接。所述推拉力计以及拉压力试验机均采用市场采购的。所述测量杆与推拉力计之间可以采用固定连接或者可拆卸连接，例如焊接、螺纹连接等。

优选的，所述测量杆与推拉力计之间通过螺纹连接。

优选的，所述测量杆包括上部杆以及与上部杆一体成型的下部杆，所述上部杆上设有内螺纹，所述推拉力计底部设有的外螺纹，且内螺纹与外螺纹相互配合。

优选的，所述测量杆上部杆为圆柱杆，所述下部杆为圆台，圆柱杆的底面的直径与圆台的上底面的直径相等且两者的中轴线重合；优选的，所述上部杆长度为20mm，底面的直径为10mm；所述下部杆的长度为100mm，且上底面的直径为10mm，下底面的直径为20mm，优选的，在下部杆的外表设有液面刻度线。测量杆是自制，采用不锈钢材质，由一根直径20mm，高120mm的不锈钢钢棒加工而成。

优选的，所述测量杆设有减重孔，且减重孔未贯穿测量杆的下底面；优选的，所述减重孔为圆柱形孔，长度为95mm，其直径为4mm。

优选的，所述拉压力试验机的升降台行程为400～600mm，升降速度≤0.5mm/s，最大负荷为50～100N。

优选的，所述推拉力计为数显推拉力计，其最大负荷为5～10N，精度≤0.1N。

本发明还提供了一种使用如上所述的交联聚合物凝胶性能检测仪的检测方法，按照如下步骤进行测量，

1)安装好测量杆、拉压力试验机和推拉力计；开启拉压力试验机的电源，设定压力试验机的升降台的升降速度为1.0～1.2mm/s；

2)标定相对粘度，试验操作环境温度为15～25℃，将一定量的标准粘度液放入容器中，将容器置于拉压力试验机的升降台上，容器口对准测量杆；启动拉压力试验机使其升降台上升，直到测量杆进入标准粘度液液面35～40mm，再启动拉压力试验机使其升降台下降，直到测量杆退出标准粘度液液面，记录此过程推拉力计显示的最大拉力值，单位N；；

3)选择与步骤2)的标准粘度液呈倍数关系的若干标准粘度液，重复步骤2)，分别测出不同标准粘度液对应的最大拉力值；

4)以步骤2)、步骤3)中的标准粘度液的粘度，以及标准粘度液对应的最大拉力值为基础，建立标准曲线，并得到如下的标准曲线回归方程：

η＝A+B*F_min

其中A、B为系数，η为粘度，单位mPa·s，F_min为测量样品的最大拉力值；

5)将装有待测试凝胶样品的容器放在拉压力试验机升降台上，将容器口对准测量杆；

6)启动拉压力试验机使其升降台上升，直至测量杆进入凝胶样品的液面的深度与步骤2)进入液面的深度相同，记录此过程中推拉力计显示的最大推力值F_max，单位N。则凝胶抗压强度P为：P＝F_max/0.000314，单位Pa；

7)完成步骤6)的一分钟内，启动拉压力试验机使其升降台下降，直到测量杆退出凝胶样品的液面，记录此过程中推拉力计显示的最大拉力值F_min，单位N，按照步骤4)得到的回归方程计算出凝胶样品的粘度。

优选的，步骤2)、步骤3)以及步骤5)中所述的容器，其瓶口内径大于30mm，容器内液面高度大于50mm。

本发明具有的优点和积极效果是：

1)本发明中的检测仪器结构简单、操作方便、性能可靠，且检测所需时间较短；

2)本发明中的检测方法能够同时测出调剖堵水用凝胶抗压强度和粘度；节约了调剖堵水用凝胶性能检测的时间，提供了检测效率；

3)使用本发明检测仪器检测凝胶的性能，检测结果数据重复性较好，其凝胶抗压强度检测误差在10％以内，而现有的玻璃棒压入法的检测误差在15％左右；凝胶的粘度检测误差在15％以内，而现有的旋转粘度计法的检测误差在20％左右。

附图说明

图1是本发明交联聚合物凝胶性能检测仪的整体结构示意图；

图2是本发明中的测量杆的剖视图；

图中：1、推拉力计；2、测量杆；3、容器；4、升降台；5、拉压力试验机；6、上部杆；7、下部杆；8、减重孔；9、内螺纹；10、液面刻度线。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明。

实施例一

如图1和图2所示，一种交联聚合物凝胶性能检测仪，包括推拉力计1、测量杆2以及拉压力试验机5，所述推拉力计1位于拉压力试验机5上方的横梁的中部，且两者通过M6螺栓螺母连接，所述测量杆2位于推拉力计1下方，且所述测量杆2连接在推拉力计1上，测量杆2的表面粗糙度值Ra在0.2μm，其材质为316L不锈钢。

所述测量杆2包括上部杆6以及与上部杆6一体成型的下部杆7，所述上部杆6上设有内螺纹9，螺纹规格M5。所述推拉力计1底部设有外螺纹M5，和内螺纹9与外螺纹相互配合。

所述上部杆6为圆柱杆，所述下部杆7为圆台，圆柱杆的底面的直径与圆台的上底面的直径相等且两者的中轴线重合；所述上部杆6长度为20mm，底面的直径为10mm；所述下部杆7的长度为100mm，且上底面的直径为10mm，下底面的直径为20mm。在下部杆7的外表设有液面刻度线10，液面刻度线10距离下部杆7底部的距离为38mm。

所述测量杆2设有减重孔8，且减重孔8未贯穿测量杆2的下底面；所述减重孔8为圆柱形孔，长度为95mm，其直径为4mm。

所述拉压力试验机5，有直流伺服电机及调速系统，升降台4行程为400mm，最大升降速度为0.1mm/s，最大负荷为50N，

所述推拉力计1为数显推拉力计，其最大负荷为5N，精度即最小读数为0.001N。

选用250mL的烧杯作为容器3。

一种使用如上所述的交联聚合物凝胶性能检测仪的检测方法，包括凝胶的粘度测量，按照如下步骤进行测量，

1)安装好测量杆2、拉压力试验机5和推拉力计1；开启拉压力试验机5的电源，设定压力试验机5的升降台4的升降速度为1.0～1.2mm/s；

2)标定相对粘度，试验操作环境温度为25℃，将200mL的5000mPa·s的标准粘度液放入250mL的烧杯中，将烧杯置于拉压力试验机5的升降台4上，烧杯口对准测量杆2；启动拉压力试验机5使其升降台4上升，直到测量杆2进入标准粘度液液面38mm，即使得液面处于测量杆液面刻度线10位置，允许误差±2mm，再启动拉压力试验机5使其升降台4下降，直到测量杆2退出标准粘度液液面，记录此过程推拉力计1显示的最大拉力值F_g1为0.18N；

3)分别用12500mPa·s、30000mPa·s标准粘度液，重复步骤2)，分别测出不同标准粘度液对应的最大拉力值为F_g2、F_g3，分别为1.125N、3.228N。

4)以步骤2)、步骤3)中的标准粘度液的粘度，以及标准粘度液对应的最大拉力值为基础，建立标准曲线，并得到如下的标准曲线回归方程：

η＝3255+8230*F_min

其中η为粘度，单位mPa·s，F_min为测量样品的最大拉力值；

5)将装有待测试凝胶样品的烧杯放在拉压力试验机5升降台4上，将烧杯口对准测量杆2；其中凝胶样品为用质量浓度为0.5％聚丙烯酰胺以及质量浓度为0.5％水溶性酚醛成胶后的凝胶，共做三组平行实验。

6)启动拉压力试验机5使其升降台4上升，直至测量杆2进入凝胶样品的液面38mm，即使得液面处于测量杆液面刻度线10位置，允许误差±2mm，记录此过程中推拉力计1显示的最大推力值Fmax，单位N。则凝胶抗压强度P为：P＝F_max/0.000314，单位Pa，三组平行实验的凝胶平均抗压强度为7410Pa，样品间相对误差7.9％；

7)完成步骤6)的一分钟内，启动拉压力试验机5使其升降台4下降，直到测量杆2退出凝胶样品的液面，记录此过程中推拉力计1显示的最大拉力值F_min，单位N，按照步骤4)得到的回归方程计算出凝胶样品的粘度；三组平行试验的凝胶平均粘度为52200mPa·s，样品间相对误差10.2％，检测结果数据重复性较好。

实施例二

如图1和图2所示，一种交联聚合物凝胶性能检测仪，包括推拉力计1、测量杆2以及拉压力试验机5，所述推拉力计1位于拉压力试验机5上方的横梁的中部，且两者通过M6螺栓螺母连接，所述测量杆2位于推拉力计1下方，且所述测量杆2连接在推拉力计1上，测量杆2的表面粗糙度值Ra在0.4μm，其材质为316L不锈钢。

所述测量杆2包括上部杆6以及与上部杆6一体成型的下部杆7，所述上部杆6上设有内螺纹9，螺纹规格M5。所述推拉力计1底部设有外螺纹M5，和内螺纹9与外螺纹相互配合。

所述上部杆6为圆柱杆，所述下部杆7为圆台，圆柱杆的底面的直径与圆台的上底面的直径相等且两者的中轴线重合；所述上部杆6长度为20mm，底面的直径为10mm；所述下部杆7的长度为100mm，且上底面的直径为10mm，下底面的直径为20mm。在下部杆7的外表设有液面刻度线10，液面刻度线10距离下部杆7底部的距离为38mm。

所述下部杆7的内部设有减重孔8，且减重孔8未贯穿圆台的上底面以及下底面；所述减重孔8为圆柱形孔，长度为95mm，其直径为4mm。

所述拉压力试验机5，有直流伺服电机及调速系统，升降台4行程为600mm，最大升降速度为0.5mm/s，最大负荷为100N，

所述推拉力计1为数显推拉力计，其最大负荷为10N，精度即最小读数为0.01N。

选用250mL的烧杯作为容器3。

一种使用如上所述的交联聚合物凝胶性能检测仪的检测方法，包括凝胶的粘度测量，按照如下步骤进行测量，

1)安装好测量杆2、拉压力试验机5和推拉力计1；开启拉压力试验机5的电源，设定压力试验机5的升降台4的升降速度为1.0～1.2mm/s；

2)标定相对粘度，试验操作环境温度为20℃，将200mL的5000mPa·s的标准粘度液放入250mL的烧杯中，将烧杯置于拉压力试验机5的升降台4上，烧杯口对准测量杆2；启动拉压力试验机5使其升降台4上升，直到测量杆2进入标准粘度液液面38mm，即使得液面处于测量杆液面刻度线10位置，允许误差±2mm，再启动拉压力试验机5使其升降台4下降，直到测量杆2退出标准粘度液液面，记录此过程推拉力计1显示的最大拉力值F_g1为0.20N；

3)分别用12500mPa·s、30000mPa·s、60000mPa·s标准粘度液，重复步骤2)，分别测出不同标准粘度液对应的最大拉力值为F_g2、F_g3、F_g4，分别为1.11N、3.22N、6.93N。

4)以步骤2)、步骤3)中的标准粘度液的粘度，以及标准粘度液对应的最大拉力值为基础，建立标准曲线，并得到如下的标准曲线回归方程：

η＝3250+8224*F_min

其中η为粘度，单位mPa·s，F_min为测量样品的最大拉力值；

5)将装有待测试凝胶样品的烧杯放在拉压力试验机5升降台4上，将烧杯口对准测量杆2；其中凝胶样品为用质量浓度为0.4％聚丙烯酰胺以及质量浓度为0.4％水溶性酚醛成胶后的凝胶，共做三组平行实验。

6)启动拉压力试验机5使其升降台4上升，直至测量杆2进入凝胶样品的液面38mm，即使得液面处于测量杆液面刻度线10位置，允许误差±2mm，记录此过程中推拉力计1显示的最大推力值Fmax，单位N。则凝胶抗压强度P为：P＝F_max/0.000314，单位Pa，三组平行实验的凝胶平均抗压强度为6350Pa，样品间相对误差9.7％；

7)完成步骤6)的一分钟内，启动拉压力试验机5使其升降台4下降，直到测量杆2退出凝胶样品的液面，记录此过程中推拉力计1显示的最大拉力值F_min，单位N，按照步骤4)得到的回归方程计算出凝胶样品的粘度；三组平行试验的凝胶平均粘度为42760mPa·s，样品间相对误差11.3％，检测结果数据重复性较好。

用本发明中提供的检测仪及检测方法可同时进行调剖堵水用凝胶抗压强度和粘度测量，测量一个样品的时间小于10分钟，且操作简单。而用现有方法需要耗时1小时以上。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (9)

1.一种交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：包括推拉力计(1)、测量杆(2)以及拉压力试验机(5)，所述推拉力计(1)位于拉压力试验机(5)的上方，所述测量杆(2)位于推拉力计(1)下方，且所述测量杆(2)连接在推拉力计(1)上，优选的，测量杆(2)的表面粗糙度值Ra在0.8μm以下；优选的，所述推拉力计(1)位于拉压力试验机(5)上方的横梁的中部，且两者通过螺栓连接。

2.根据权利要求1所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述测量杆(2)与推拉力计(1)之间通过螺纹连接。

3.根据权利要求1所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述测量杆(2)包括上部杆(6)以及与上部杆(6)一体成型的下部杆(7)，所述上部杆(6)上设有内螺纹(9)，所述推拉力计(1)底部设有外螺纹，且内螺纹(9)与外螺纹相互配合。

4.根据权利要求3所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述上部杆(6)为圆柱杆，所述下部杆(7)为圆台，圆柱杆的底面的直径与圆台的上底面的直径相等且两者的中轴线重合；优选的，所述上部杆(6)长度为20mm，底面的直径为10mm；所述下部杆(7)的长度为100mm，且上底面的直径为10mm，下底面的直径为20mm，优选的，在下部杆(7)的外表设有液面刻度线(10)。

5.根据权利要求3～4任一项所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述测量杆(2)设有减重孔(8)，且减重孔(8)未贯穿测量杆(2)的下底面；优选的，所述减重孔(8)为圆柱形孔，长度为95mm，其直径为4mm。

6.根据权利要求5所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述拉压力试验机(5)的升降台(4)行程为400～600mm，升降速度≤0.5mm/s，最大负荷为50～100N。

7.根据权利要求6所述的交联聚合物凝胶性能检测仪，其特征在于：所述推拉力计(1)为数显推拉力计，其最大负荷为5～10N，精度≤0.1N。

8.一种使用如权利要求1～7任一项所述的交联聚合物凝胶性能检测仪的检测方法，其特征在于：按照如下步骤进行测量，

1)安装好测量杆(2)、拉压力试验机(5)和推拉力计(1)；开启拉压力试验机(5)的电源，设定压力试验机(5)的升降台(4)的升降速度为1.0～1.2mm/s；

2)标定相对粘度，试验操作环境温度为15～25℃，将一定量的标准粘度液放入容器(3)中，将容器(3)置于拉压力试验机(5)的升降台(4)上，容器口对准测量杆(2)；启动拉压力试验机(5)使其升降台(4)上升，直到测量杆(2)进入标准粘度液液面35～40mm，再启动拉压力试验机(5)使其升降台(4)下降，直到测量杆(2)退出标准粘度液液面，记录此过程推拉力计(1)显示的最大拉力值，单位N；

3)选择与步骤2)的标准粘度液呈倍数关系的若干标准粘度液，重复步骤2)，分别测出不同标准粘度液对应的最大拉力值；

4)以步骤2)、步骤3)中的标准粘度液的粘度，以及标准粘度液对应的最大拉力值为基础，建立标准曲线，并得到如下的标准曲线回归方程：

η＝A+B*F_min

其中A、B为系数，η为粘度，单位mPa·s，F_min为测量样品的最大拉力值，单位N；

5)将装有待测试凝胶样品的容器(3)放在拉压力试验机(5)升降台(4)上，将容器口对准测量杆(2)；

6)启动拉压力试验机(5)使其升降台(4)上升，直至测量杆(2)进入凝胶样品的液面的深度与步骤2)进入液面的深度相同，记录此过程中推拉力计(1)显示的最大推力值F_max，单位N，则凝胶抗压强度P为：P＝F_max/0.000314，单位Pa；

7)完成步骤6)的一分钟内，启动拉压力试验机(5)使其升降台(4)下降，直到测量杆(2)退出凝胶样品的液面，记录此过程中推拉力计(1)显示的最大拉力值F_min，单位N，按照步骤4)得到的回归方程计算出凝胶样品的粘度。

9.根据权利要求8所述的使用交联聚合物凝胶性能检测仪的检测方法，其特征在于：步骤2)、步骤3)以及步骤5)中所述的容器(3)，其瓶口内径大于30mm，容器(3)内液面高度大于50mm。