CN105467102B - 一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置及方法，其特征在于，包括配样系统、温度控制系统、实验模型系统、压力控制与注入系统、PC监控系统、取样系统、气相样品分析系统和液相样品分析系统；实验模型系统为装置核心，分别连接温度控制系统、取样系统、配样系统、压力控制与注入系统；压力控制与注入系统连接PC监控系统；取样系统分别连接气相样品分析系统和液相样品分析系统。本发明通过配样器配制出超稠油，通过流变性测试装置测试超稠油黏度，通过注入空气使超稠油与空气在地层条件下发生氧化反应，通过自动旋转系统使得原油和空气在油藏条件下能够充分接触，同时该装置能在实验完成后自动清洗，减少人工劳动和危险。
Description
技术领域
本发明涉及石油开发领域的实验装置及方法，尤其涉及一种超稠油油藏注空气原油氧化燃料沉积的定量分析和表征的实验装置及方法。
背景技术
上个世纪80年代起，就地燃烧(in situ combustion)热采技术开始受到广泛的关注并在部分油田进行了现场应用。就地燃烧技术是首先在地层中注入空气，然后通过点火的方式使小部分地层原油发生燃烧反应，空气中的氧气被消耗，生成的烟道气能够驱替部分原油，同时因为燃烧反应大量放热导致地层中的温度上升从而降低地层中稠油的黏度，增加其流动性。就地燃烧技术的发展使学术界逐渐开始重视沥青质的氧化反应。低温氧化反应作为高压空气注入地层后原油与氧气所发生的特殊的反应模式，其反应的效果直接关系到点火的成功机率。沥青质在不断的发生聚合反应，软沥青与氧气发生反应生成沥青质，沥青质进一步被氧化形成焦炭。形成的焦炭由于含有较低的燃点因此通常被认为是火烧油层能够实现的重要因素。
当高压注空气技术在轻质油藏的成功应用以后，不点火注空气技术在稠油/超稠油油藏的可行性开始成为学术界讨论的焦点。在低温氧化的温度区间里(50～350℃)，沥青质的反应速率并不一样，因此根据反应速率将沥青质的低温氧化分为四个阶段：1)50～150℃，沥青质与氧气发生反应生成醛、水、二氧化碳、一氧化碳和焦炭；2)150～200℃，醛与氧气进一步发生反应生成醇、酮和水；3)200～250℃，醛、酮和氧气发生反应生成氢过氧化物、羧酸和水；4)250～350℃，醇、醛和氧气发生反应生成氢过氧化物、酮和水。
在目前国内外的研究工作中，对于超稠油油藏注空气技术的研究主要集中在原油氧化后燃料沉积方面。通过先对油藏注入空气氧化稠油，形成燃点较低的焦炭从而增加就地燃烧的成功率。但是目前国内还没有一套成熟完善的实验装置和方法能够对超稠油在油藏条件下的氧化进行较好的模拟和分析，传统的轻质原油低温氧化装置在原油注入过程和分析过程中并没有考虑到高粘度原油的特殊性。因此为了探索研究超稠油与氧气的反应机理，明确不同条件下的反应模式，本发明人凭借多年的理论基础以及设计制造经验，提出一种超稠油油藏原油氧化燃料沉积的定量分析和表征的实验方法及装置，以弥补目前超稠油油藏注空气室内研究手段的不足。
目前，国内外在高压注空气氧化热效应检测跟踪实验方法及装置的研究方面开展了大量的工作，如授权公告号为CN102230940B的《轻质油藏注空气采油原油低温氧化实验方法及装置》和授权公告号为CN 102384970 B的《一种轻质原油循环注气低温氧化实验方法及装置》。上述方法提供了可用于原油注空气氧化实验的装置，在一定程度上满足了原油氧化实验的需求，但是，对于开展注空气氧化热效应研究现有实验方法及装置仍存在一些不足：1)；2)取样步骤无法分别精确取出烟道气、分离气和分离原油，降低实验的准确性；3)实验装置固定，不能自动混合和模拟不同角度进行实验；
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够很好的模拟油藏条件下超稠油氧化燃料沉积的实验方法及装置，能够对超稠油进行复配至地层条件，通过注入空气使原油与空气在地层条件下发生氧化反应，通过自动旋转系统使得原油和空气在油藏条件下能够充分接触，保证了各类化学反应发生的充分性；同时该系统还能够通过填砂来模拟多孔介质中的原油和空气接触的情况，提高了氧化实验的多样性和可靠性。
本发明的另一个目的在于对反应形成的烟道气、原油中的伴生气和超稠油油相进行精确的组分和物理性质的测量，能够精确的反应氧化前后油气两相的物理性质的变化，从而对适合注空气的超稠油油藏的筛选提供理论依据。
一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，包括配样系统、温度控制系统、实验模型系统、压力控制与注入系统、PC监控系统、取样系统、气相样品分析系统和液相样品分析系统；实验模型系统为装置核心，分别连接温度控制系统、取样系统、配样系统、压力控制与注入系统；压力控制与注入系统连接PC监控系统；取样系统分别连接气相样品分析系统和液相样品分析系统。
所述压力控制与注入系统包括多功能恒压控制泵一、多功能恒压控制泵二、传感器一、传感器二。
所述配样系统包括空气容器、油样容器、分离气容器、配样器；油样容器和分离器容器分别连接配样器，油样容器、分离气容器和配样器由耐高温耐腐蚀材料制成，工作压力为0～80MPa，配样器表面由电阻丝包裹，用于调节配样器温度至与所需地层温度一致，其温度范围为-20～300℃，配样器轴向两端连接转轴，沿轴心旋转，使配样过程中的油样和分离气能够充分搅拌溶解，保证分离气和油样在油藏条件下均匀混合至地层状态；配样器的出口端连接多功能恒压控制泵二，连接口上设有传感器，根据配样器内部的压力变化自动调节进泵和退泵，控制配样器的入口压力，保证配样过程中的配样器内部的压力始终保持在设定的压力值；流变性测试装置与配样器出口和空气容器连接，流变性测试装置为螺旋状细管，总长度不小于米，用于检测所配超稠油粘度。
优选的，所述实验模型系统包括氧化管、底座、自动清洗装置、气液分离仪；氧化管为高温高压容器，长度为100cm，直径为20cm，压力范围为0.1～120MPa，温度范围为-20～500℃，用于模拟地层超稠油的氧化反应过程；氧化管中部通过转轴固定到底座上，底座上设有旋转电机，连接转轴带动氧化管纵向转动，使氧化管轴心与水平面角度保持在60°～300°之间，模拟不同地层倾角；氧化管出口分别连接传感器二、自动清洗装置和气液分离仪，自动清洗装置用于在实验结束后，对氧化管进行自动清洗。
优选的，所述温度控制系统包括恒温箱一和恒温箱二，PC监控系统连接并自动控制温度控制系统调节温度，恒温箱一对配样系统进行加热和保温，恒温箱二对实验系统进行加热和保温。
优选的，气体样品分析系统包括气体计量仪、气样采集容器、质谱分析仪、气相色谱仪；气体计量仪连接气液分离仪，分离后的气体通过气体计量仪计算气体体积，再通过气相色谱仪和质谱分析仪测试气体的组分及含量。
优选的，液体样品分析系统包括液体计量仪、油样采集容器、液相色谱仪、红外分光仪、密度仪、流变仪、热重分析仪、四组分分析系统；液体计量仪连接气液分离仪，分离后的液体计量仪计算液体体积，通过红外分光仪测试氧化反应所生成的各类基团，通过密度仪和流变仪测试氧化前后超稠油的物性变化，通过四组分分析系统测试氧化前后超稠油烷烃、芳香烃、胶质和沥青质的含量变化，最后通过热重分析仪测试氧化后沉积的燃料的动力学参数。
优选的，所述压力控制与注入系统连接PC监控系统，通过PC监控系统能够准确控制注入压力和注入速度，同时调整压力控制系统模拟油藏压力条件，实时监测记录实验模型系统内的压力变化，压力控制与注入系统还设有预警装置，在实验过程中发生的的压力变化不正常情况紧急停泵。
优选的，所述取样系统与压力控制系统连接，传感器二将氧化管内部的压力变化传送到PC监控系统，自动调节多功能恒压控制泵二控制气液分离仪的入口压力，使取样过程中系统能够进行保压取样。
优选的，所述实验装置，在实验过程中可采取填砂和不填砂两种模式；可采取定压条件和定容条件两种模式；可采取静态氧化和动态氧化两种模式。
本发明还包括一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置的使用方法，步骤如下：
1)将样品原料分别送入分离气容器、油样容器、空气容器中，同时根据需要，选择是否在氧化管中填料；
2)开机，系统开始自检，自检无误后，启动多功能恒压控制泵一，并控制相应阀门，将油样和分离气送入配样器并加热保温，旋转配样器至混合均匀；
3)调整氧化管到相应地层倾角，调节相应阀门，将空气送入氧化管，再送入配置好的超稠油，通过流变性测试装置后，进入氧化管行氧化反应；
4)反应后通过气液分离仪分离出气相和液相，并分别进行检验；
5)实验完成后，通过自动清洗装置，对氧化管进行清洗维护。
本发明的有益效果是：
1.本发明设有自动化程度高的配样系统，保证氧化实验的结果的准确性；
2.具有压力检测传感器，调节配样系统的配样器的压力，同时实现去氧系统保压取样；
3.氧化管可转动，设置为地层倾角的角度，更真实的模拟地层情况；
4.实验可采取填砂和不填砂两种实验方式进行，并且可以采取定压条件和定容条件两种实验模式；还可以采取静态氧化和动态氧化两种模式进行，提高了实验的多样性；
5.测试系统针对超稠油油样设计，考虑了四组分分析系统和热重分析，着重考虑了氧化后超稠油的胶质、沥青质变化和动力学参数变化情况；
6.模拟最高油藏压力为100MPa；
7.设有自动清洗装置，可清洗试验后的氧化管。
附图说明
图1为本发明高压注空气氧化热效应检测跟踪实验装置的结构示意图；
图2为本发明高压注空气氧化热效应检测跟踪实验方法的结构框架图。
图中所示：1为多功能恒压控制泵一，2为压力表，3为阀门一、4为阀门二、5为阀门三、6为阀门四、7为阀门五、8为分离气容器、9为油样容器三、10为空气容器，11为阀门六、12为阀门七、13为配样器柜、14为配样器、15为阀门八、16为阀门九、17为传感器一、18为阀门十、19为阀门十一、20为阀门十二、21为氧化管、22为底座、23为阀门十三、24为压力表、25为阀门十四、26为传感器二、27为气液分离仪、28为阀门十五、29为液体计量仪、30为阀门十六、31为油样采集容器、32为阀门十七、33为阀门十八、34为气体计量仪、35为阀门十九、36为气样采集容器、37为阀门二十、38为阀门二十一、39为压力表、40为多功能恒压控制泵二、41为质谱分析仪、42为气相色谱仪、43为液相色谱仪、44为红外分光仪、45为密度仪、46为流变仪、47为热重分析仪、48为四组分分析系统、49为流变性测试装置、50为自动清洗装置、51为恒温箱一、52为恒温箱二。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1、图2所示，一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，包括配样系统、温度控制系统、实验模型系统、压力控制与注入系统、PC监控系统、取样系统、气相样品分析系统和液相样品分析系统；实验模型系统为装置核心，分别连接温度控制系统、取样系统、配样系统、压力控制与注入系统；压力控制与注入系统连接PC监控系统；取样系统分别连接气相样品分析系统和液相样品分析系统。
配样系统将分离气和脱气原油按照油藏资料配置成地层条件下的流体，通过压力控制与注入系统将配制好的样品和空气注入至实验模型系统中，在整个注入和实验过程中，PC监控系统对模型的温度控制系统和压力控制与注入系统进行监测和控制；取样系统将反应生成的烟道气、原油分离气和脱气原油分别进行取样，最后通过气体样品分析系统和液体样品分析系统分别对气相和液相的组分及物理性质进行测定，测定完成后，实验模型系统进行自动清洗。
在本实验的实施过程中，所述超稠油样品和空气在模型系统中的氧化燃料沉积实验可采取填砂和不填砂两种实验方式进行，并且可以采取定压条件和定容条件两种实验模式。
如图2所示，为保证超稠油样品具有可流动性，首先将超稠油样品放置在油样容器9中，通过恒温箱51加热至地层温度，防止油样因温度过低而无法流动。同时为了保证注入过程中温度对气体所带来的物性的改变，通过分离气容器8和空气容器10将分离气和空气也加热至地层温度，打开阀门一3、阀门二4、阀门三5、阀门四6、阀门五7、阀门六11和阀门七12，通过多功能恒压控制泵一1将油样和分离气按照油藏资料中的生产气油比注入至高温高压配样器14中，并通过配样器柜13中自带的加热装置对其进行加热保温；传感器17将配样器的压力数据反馈到PC监控系统，从而控制并保持配样器的压力恒定为地层压力，在地层压力条件下进行培养，配样器轴心两端连接转轴，可沿转轴旋转，在配样器旋转搅拌12个小时，以使的油样和分离气能够混合均匀，超稠油样品配制完成后，测定饱和原油的气油比、密度和黏度等参数，确保配制的模拟油样与地层流体一致。
依次打开阀门八15、阀门十18和阀门十一19，按照实验要求的注入量通过多功能恒压控制泵一1将空气容器10中的空气注入到氧化管21中，氧化管21为长100cm，直径为20cm的容器，其中间部分通过转轴连接到底座22上；转轴连接电机，能够让氧化管纵向旋转，与水平面保持60°～300°，从而达到模拟不同地层倾角的作用；当空气注入完成以后，关闭阀门八15，打开阀门九16，在一定压力条件下以恒定速度将超稠油注入流变性测试装置49进行黏度测试，通过计算管线进口端和出口端的压差，得到配置好的超稠油在油藏状态下的黏度，在超稠油黏度不影响实验的情况下，按照实验要求注入相应量的地层原油进入氧化管21中，注入完成以后关闭阀门九16、阀门十18和阀门十一19，通过恒温箱52将氧化管21加热至地层中的油藏温度，再通过底座22上的电机带动转轴将其旋转至地层中油藏的实际倾角；打开阀门十三23和阀门二十一38，通过压力表24可以观测到氧化管21内的压力。实验过程中的压力和温度可以通过PC控制系统对其进行监测；在定压氧化实验过程中，可以通过PC控制系统对氧化管21中的压力进行定压跟踪，氧化管21的压力范围为0.1～120MPa，温度范围为-20～500℃。
超稠油样品在氧化管21中反应72小时后，进行取样分析，打开阀门十四25，此时通过多功能恒压控制泵一1对系统进行保压取样，取样过程中氧化管21的压力始终为地层压力，以使溶解在原油中的气体不会随着压力的降低而分离出来，确保取出的气样为氧化后的烟道气；旋转氧化管21，使出口端向上，保证此时取出的样品为纯气样，打开阀门十八33，通过气体计量仪34精确计量产出气的体积，打开阀门十九35，通过气样采集容器36收集气体，打开阀门二十37，通过气相色谱仪41和质谱分析仪42测试产出气的组分和含量，关闭阀门十四25。旋转实验装置21，使出口端向下，保证取出样品为纯油样；打开阀门十四25，将油样保压取至气液分离仪27中，取出一定量样品后关闭阀门十四25，打开阀门十五28，通过液体计量仪29精确计量产出液的体积，通过油样收集31收集油样，然后使用液相色谱仪43测试原油中组分含量；使用红外分光仪44测试氧化后原油中含有的基团，从而判断氧化反应模式；使用密度仪45和流变仪46测试氧化后原油的物理性质，并与分离气等相关参数结合计算出氧化后原油的气油比、原油在油藏条件下的粘度、密度等高压物性等；使用四组分分析系统测试氧化后原油的胶质和沥青质含量变化；最后使用热重分析仪47测试氧化后原油的热物理性性质，通过阿伦尼乌斯相关动力学模型计算氧化后生成焦炭的活化能。
实验结束以后，通过自动清洗装置50对整套系统进行清理，出于超稠油在细管中流动性较差的考虑，自动清洗装置的清洗液包含石油醚和蒸馏水两种液体，可先通过循环注入石油醚对系统中的稠油进行溶剂驱替清洗，清洗出附着在管壁内的沥青质，最后通过蒸馏水对整个系统进行最后清洗，避免人工清洗操作。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，本发明并不局限于上述方式，在不脱离本发明原理的前提下，还能进一步改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，包括配样系统、温度控制系统、实验模型系统、压力控制与注入系统、PC监控系统、取样系统、气相样品分析系统和液相样品分析系统；实验模型系统为装置核心，分别连接温度控制系统、取样系统、配样系统、压力控制与注入系统；压力控制与注入系统连接PC监控系统；取样系统分别连接气相样品分析系统和液相样品分析系统；
所述压力控制与注入系统包括多功能恒压控制泵一(1)、多功能恒压控制泵二(40)、传感器一(17)、传感器二(26)；
所述配样系统包括空气容器(10)、油样容器(9)、分离气容器(8)、配样器(14)；油样容器(9)和分离气容器(8)分别连接配样器(14)，油样容器(9)、分离气容器(8)和配样器(14)由耐高温耐腐蚀材料制成，工作压力为0～80MPa，配样器(14)表面由电阻丝包裹，用于调节配样器(14)温度至与所需地层温度一致，其温度范围为-20～300℃，配样器(14)轴向两端连接转轴，沿轴心旋转，使配样过程中的油样和分离气能够充分搅拌溶解，保证分离气和油样在油藏条件下均匀混合至地层状态；配样器(14)的出口端连接多功能恒压控制泵一(1)，连接口上设有传感器(17)，根据配样器(14)内部的压力变化自动调节进泵和退泵，控制配样器(14)的入口压力，保证配样过程中的配样器(14)内部的压力始终保持在设定的压力值；流变性测试装置与配样器(14)出口和空气容器(10)连接，流变性测试装置(49)为螺旋状细管，总长度不小于20米，用于检测所配超稠油粘度；
所述实验模型系统包括氧化管(21)、底座(22)、自动清洗装置(50)、气液分离仪(27)；氧化管(21)为高温高压容器，长度为100cm，直径为20cm，压力范围为0.1～120MPa，温度范围为-20～500℃，用于模拟地层超稠油的氧化反应过程；氧化管(21)中部通过转轴固定到底座(22)上，底座(22)上设有旋转电机，连接转轴带动氧化管(21)纵向转动，使氧化管(21)轴心与水平面角度保持在60°～300°之间，模拟不同地层倾角；氧化管(21)出口分别连接传感器二(26)、自动清洗装置(50)和气液分离仪(27)，自动清洗装置(50)用于在实验结束后，对氧化管(21)进行自动清洗。
2.根据权利要求1所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，所述温度控制系统包括恒温箱一(51)和恒温箱二(52)，PC监控系统连接并自动控制温度控制系统调节温度，恒温箱一(51)对配样系统进行加热和保温，恒温箱二(52)对实验系统进行加热和保温。
3.根据权利要求1所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，气体样品分析系统包括气体计量仪(34)、气样采集容器(36)、质谱分析仪(41)、气相色谱仪(42)；气体计量仪(34)连接气液分离仪(27)，分离后的气体通过气体计量仪(34)计算气体体积，再通过气相色谱仪(42)和质谱分析仪(41)测试气体的组分及含量。
4.根据权利要求1所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，液体样品分析系统包括液体计量仪(34)、油样采集容器(31)、液相色谱仪(43)、红外分光仪(44)、密度仪(45)、流变仪(46)、热重分析仪(47)、四组分分析系统(48)；液体计量仪(34)连接气液分离仪(27)，分离后的液体计量仪(29)计算液体体积，通过红外分光仪(44)测试氧化反应所生成的各类基团，通过密度仪(45)和流变仪(46)测试氧化前后超稠油的物性变化，通过四组分分析系统(48)测试氧化前后超稠油烷烃、芳香烃、胶质和沥青质的含量变化，最后通过热重分析仪(47)测试氧化后沉积的燃料的动力学参数。
5.根据权利要求1所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，所述压力控制与注入系统连接PC监控系统，通过PC监控系统能够准确控制注入压力和注入速度，同时调整压力控制系统模拟油藏压力条件，实时监测记录实验模型系统内的压力变化，压力控制与注入系统还设有预警装置，在实验过程中发生的的压力变化不正常情况紧急停泵。
6.根据权利要求1所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置，其特征在于，所述取样系统与压力控制系统连接，传感器二(26)将氧化管(21)内部的压力变化传送到PC监控系统，自动调节多功能恒压控制泵二(40)控制气液分离仪(27)的入口压力，使取样过程中系统能够进行保压取样。
7.一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置的使用方法，其特征在于，采用如权利要求1-6中任意一项所述的一种超稠原油氧化燃料沉积的实验装置进行实验，实验步骤如下：
1)将样品原料分别送入分离气容器(8)、油样容器(9)、空气容器中(10)，同时根据需要，选择是否在氧化管(21)中填料；
2)开机，系统开始自检，自检无误后，启动多功能恒压控制泵一(1)，并控制相应阀门，将油样和分离气送入配样器(14)并加热保温，旋转配样器(14)至混合均匀；
3)调整氧化管(21)到相应地层倾角，调节相应阀门，将空气送入氧化管(21)，再送入配置好的超稠油，通过流变性测试装置(49)后，进入氧化管(21)行氧化反应；
4)反应后通过气液分离仪(27)分离出气相和液相，并分别进行检验；
5)实验完成后，通过自动清洗装置(50)，对氧化管(21)进行清洗维护，出于超稠油在细管中流动性较差的考虑，自动清洗装置(50)的清洗液包含石油醚和蒸馏水两种液体，可先通过循环注入石油醚对系统中的稠油进行溶剂驱替清洗，清洗出附着在管壁内的沥青质，最后通过蒸馏水对整个系统进行最后清洗。
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