CN106950149A - 一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法 - Google Patents

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CN106950149A CN201710269402.5A CN201710269402A CN106950149A CN 106950149 A CN106950149 A CN 106950149A CN 201710269402 A CN201710269402 A CN 201710269402A CN 106950149 A CN106950149 A CN 106950149A
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陈平
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宋宇
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    • G01N7/14—Analysing materials by measuring the pressure or volume of a gas or vapour by allowing the material to emit a gas or vapour, e.g. water vapour, and measuring a pressure or volume difference
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Abstract

本发明涉及一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法，测量装置包含反应单元和计量单元，核心设备包括中间容器、高温高压配样器、分离瓶、气量计以及恒压泵；将一定量的钻井液装入高温高压配样器中，通过中间容器向高温高压配样器中注入过量气体，借助加热元件和恒压泵控制高温高压配样器中的温度压力，并不断旋转高温高压配样器，使得气体和钻井液发生充分接触，当达到溶解平衡以后，倒置高温高压配样器，取出适量溶解饱和的钻井液，进行气液分离并分别计量气体体积和钻井液质量，计算得到该温度压力条件下的溶解度。本发明的有益效果是：能够模拟井筒流动条件下溢流气体在钻井液中的溶解反应，单次转样可实现多次测量，提高了测试效率。

Description

一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法
技术领域
本发明涉及油气井工程安全钻井领域，具体为一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法。
背景技术
井控安全是油气勘探开发过程中的关键性问题，其关乎整个施工作业中人员、设备以及生态环境的安全。井控技术的核心在于精确的井筒压力控制，即采用相应的流动模型来描述井内流体流动行为，预测井筒压力分布规律，制定合理的控制方案。油气井钻井过程中发生溢流，侵入气体在钻井液中以两种形式存在，即溶解气与自由气，其动态分布导致环空流态发生时变响应，进而引起井筒压力变化复杂。值得注意的是，目前绝大部分研究均未考虑气体在钻井液中的溶解度对井筒压力的影响。由于对气体在钻井液中的溶解扩散行为认识不清，在进行井控计算时往往假设气体在钻井液中的溶解量可以忽略不计。然而，事实上这种假设可能会与真实的井筒情况产生较大出入。一方面，井筒内温度、压力会影响气体在钻井液中的溶解度，几千米深的井内温度、压力波动范围较大，因此井筒内不同深度处的气体溶解度可能存在较大差异；另一方面，不同体系的钻井液基液成分不同，气体在其中的溶解特性差异较大，研究表明，同等条件下甲烷在油中的溶解度比其在水中要高出1-2个数量级。由此可知，气体在钻井液中的溶解必然会对井控作业产生一定的影响，尤其是在使用油基或合成基钻井液的井筒内。因此，有必要开展气体在钻井液中溶解行为研究，通过实验手段测定不同温度、压力条件下气体在不同钻井液中的溶解特性。
近年来，国外部分学者开展了钻井液中气体溶解度的实验研究，但是相关的实验设备和方法不能反应真实的井筒流动条件，且由于钻井液体积测量不准，导致最终得到的溶解度数据存在一定误差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法，尽可能贴近真实井筒流动条件下测量溢流气体在钻井液中溶解度。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种测量溢流气体溶解度的实验装置，其特征在于，包括反应单元和计量单元；
所述的反应单元包括气瓶、阀门I、增压机、中间容器、阀门II、线圈管、高温高压配样器、阀门III和恒压泵；气瓶通过管路连接到增压机入气口，管路上安装有阀门I，增压机出气口连通中间容器，中间容器的出口通过线圈管与高温高压配样器注样端相连，中间容器与线圈管之间的管路上安装有阀门II，高温高压配样器的液压油端通过管路连接到恒压泵，管路上安装有阀门III；
所述的计量单元包括与反应单元共用的恒压泵和高温高压配样器，以及计量单元特有的阀门IV、分离瓶、干燥器和气量计；高温高压配样器的注样端通过管路连接到分离瓶入口，管路上安装有阀门IV，分离瓶出口通过管路连接到干燥器的入口，干燥器的出口与气量计相连。
进一步地，所述高温高压配样器包括配样筒、转动轴、传送带、电机、曲柄摇杆；所述配样筒包括加热电阻、反应腔室、活塞、液压油腔室；反应腔室与注样端连通，液压油腔室与液压油端连通，活塞把反应腔室和液压油腔室分隔开来并随液压油腔室的压力的变化而位置可调，反应腔室外层包裹有加热电阻，转动轴的一端与配样筒相连，控制反应过程中配样筒的旋转，转动轴另一端连接传动机构，所述传动机构由传送带、电机和曲柄摇杆组成。
上述实验装置用于测量溢流气体溶解度的方法，气瓶中气体经过增压机增压后进入中间容器，之后高压气体注入反应腔室，反应腔室中装有钻井液，通过恒压泵调节活塞位置控制反应腔室压力，加热电阻控制反应腔室温度，通过传动机构控制反应腔室的旋转，加速气体和钻井液的溶解反应，每隔0.5h测量一次溶解度，直到连续3次测量一致时认为达到溶解平衡。溶解反应达到平衡后，倒置配样筒，使得液压油腔室在上，反应腔室在下，静置一段时间，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室顶部，溶解饱和液样位于反应腔室底部，放出溶解饱和的钻井液，通过分离瓶进行气液分离，分别计量钻井液质量和气体体积，计算气体溶解度S。
进一步地，包括以下步骤：
①准备：清洗反应单元及计量单元的各条管路及各个容器，调整高温高压配样器中活塞的位置；
②转样：量取两倍测量所需钻井液量为测量钻井液，将测量钻井液(装入高温高压配样器，并采用密度计测量钻井液密度ρl；将气瓶中的气体通过增压机在指定压力下注入中间容器；打开阀门II，将中间容器中的气体注入高温高压配样器，观察高温高压配样器压力指示表，达到指定压力后，停止注气，封闭高温高压配样器；
③反应：通过加热电阻控制高温高压配样器温度，使其达到设定的反应温度；打开阀门III，恒压泵加压至指定压力并保持反应过程压力稳定；旋转配样筒，使得钻井液和气体不断发生对流接触，加速溶解反应；
④计量：溶解达到平衡后，倒置配样筒，使得液压油腔室在上，反应腔室在下，静置一段时间，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室顶部，溶解饱和液样位于反应腔室底部；分离瓶中装有冷却液，测量分离瓶重量m1；打开阀门IV，取出3-10ml溶解饱和的钻井液，在分离瓶中进行闪蒸分离，析出气体通过干燥器进入气量计(13)，计量气体体积Vg，测量脱气后的分离瓶质量m2；
⑤计算：此温度、压力下的溶解度S；
⑥改变实验温度、压力，重复步骤③-⑤，得到不同温度、不同压力下的溶解度数据；
⑦降压、降温，清洗实验设备，更换钻井液，重复步骤①-⑦，得到气体在不同钻井液中不同实验条件下的溶解度数据，实验结束。
进一步地，所述冷却液为5-10℃的水，预先加入10-200ml。
进一步地，所述高温高压配样器(7)中活塞(17)的初始位置是根据单次转样所需钻井液及气体体积进行调整。活塞(17)的初始位置需保证反应腔室的体积V1≥单次取样体积×取样次数×2。
进一步地，所述溶解度的计算式为
进一步地，所述静置为倒置配样筒，使得液压油腔室在上，反应腔室在下，恒温恒压静置8-12min。
进一步地，所述指定压力为10-60MPa。
进一步地，所述反应温度为30-120℃。
本发明提供的一种测量溢流气体溶解度的实验装置及方法的优点是：
①本发明中高温高压配样器采用可旋转式高温高压配样器测量气体在钻井液中的溶解度，可模拟井筒流动条件；
②本发明采用装置具有耐高温、耐高压、密封效果好的特点；
③本发明采用倒置法取样，可实现单次转样多次测量的功能，提高实验效率；
④本发明通过测量钻井液密度及闪蒸脱气后的液样质量，可准确得到钻井液体积，最终计算得到的溶解度准确性高。
附图说明
图1为本发明的反应单元；
图2为本发明的计量单元；
图3为本发明的高温高压配样器结构示意图。
图中，1-气瓶，2-阀门I，3-增压机，4-中间容器，5-阀门II，6-线圈管，7-高温高压配样器，8-阀门III，9-恒压泵，10-阀门IV，11-分离瓶，12-干燥器，13-气量计，14-配样筒，15-加热电阻，16-反应腔室，17-活塞，18-液压油腔室，19-转动轴，20-传送带，21-电机，22-曲柄摇杆。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1和图2所示，一种测量溢流气体溶解度的实验装置，包括反应单元和计量单元；
所述的反应单元包括气瓶1、阀门I2、增压机3、中间容器4、阀门II5、线圈管6、高温高压配样器7、阀门III8和恒压泵9；气瓶1通过管路连接到增压机3入气口，管路上安装有阀门I2，增压机3的出气口连通中间容器4，中间容器4出口通过线圈管6与高温高压配样器7注样端相连，中间容器4与线圈管6之间的管路上安装有阀门II2，高温高压配样器7的液压油端通过管路连接到恒压泵9，管路上安装有阀门III8；
所述的计量单元包括与反应单元共用的恒压泵9和高温高压配样器7，以及计量单元特有的阀门IV10、分离瓶11、干燥器12以及气量计13；高温高压配样器7的注样端通过管路连接到分离瓶11入口，管路上安装有阀门IV10，分离瓶11出口通过管路连接到干燥器12的入口，干燥器12的出口与气量计13相连。
具体地，如图3所示，所述高温高压配样器7包括配样筒14、转动轴19、传送带20、电机21、曲柄摇杆22；所述配样筒14包括加热电阻15、反应腔室16、活塞17、液压油腔室18；反应腔室16注样端连通，液压油腔室18与液压油端连通，活塞17把反应腔室16和液压油腔室18分隔开来并随液压油腔室18的压力变化而位置可调，反应腔室16外层包裹有加热电阻15，转动轴19的一端与配样筒14相连，控制反应过程中配样筒的旋转，转动轴另一端连接传动机构，所述传动机构由传送带20、电机21和曲柄摇杆22组成。
实施例1
采用所述的一种测量溢流气体溶解度的实验装置的测量方法，包括以下步骤：
①准备：采用石油醚清洗管线及容器，估算单次转样所需钻井液及气体体积，调整高温高压配样器7中活塞17的位置，预留200ml的反应腔室16体积；
②转样：将200ml的未加重油基钻井液装入高温高压配样器反应腔室16，并测量钻井液密度ρl；将气瓶1中的气体通过增压机3在10MPa下注入中间容器4；打开高温高压配样器液压油端阀门8，放出400ml液压油；打开阀门5，将中间容器4中的气体注入高温高压配样器7，当反应腔室16压力达到10MPa后，停止注气，封闭高温高压配样器7；
③反应：设定反应温度30℃，通过加热电阻15控制高温高压配样器温度；打开阀门8，通过恒压泵9保持压力10MPa恒定；旋转配样筒3h，使得钻井液和气体不断发生对流接触，加速溶解反应；
④计量：溶解达到平衡后，倒置配样筒14，使得液压油腔室18在上，反应腔室16在下，静置10min，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室16顶部，溶解饱和液样位于反应腔室16底部；测量分离瓶11重量m1；打开阀门10，取出5ml左右溶解饱和钻井液，在分离瓶11中进行闪蒸分离，析出气体通过干燥器12进入气量计13，计量气体体积Vg，测量脱气后的分离瓶质量m2；
⑤计算：此温度、压力下的溶解度S可通过下式计算：
⑥保持实验温度不变，改变压力，重复步骤③-⑤；
⑦改变实验温度，重复步骤③-⑥，得到不同温度压力下的溶解度数据；
⑧实验结束，泄压、降温，清洗实验设备，重复步骤①-⑦气体钻井液中不同实验条件下的溶解度数据。
序号 温度/℃ 压力/MPa ρl/g*cm-3 m1/g m2/g Vg/ml S
1 30 10 0.90 17.75 23.06 218.4 37.02
2 70 15 0.90 55.34 59.13 233.4 55.44
3 120 30 0.90 130.83 133.7 394.8 123.76
4 70 45 0.9 21.2 24.15 735.9 224.36
5 30 60 0.9 35.57 38.28 950.7 315.85
实施例2
采用所述的一种测量溢流气体溶解度的实验装置的测量方法，包括以下步骤：
①准备：采用石油醚清洗管线及容器，估算单次转样所需钻井液及气体体积，调整高温高压配样器7中活塞17的位置，预留200ml的反应腔室体积；
②转样：将200ml的未加重合成基钻井液装入高温高压配样器反应腔室16，并测量钻井液密度ρl；将气瓶1中的气体通过增压机3在20MPa下注入中间容器4；打开高温高压配样器液压油端阀门8，放出200ml液压油；打开阀门5，将中间容器4中的气体注入高温高压配样器7，当反应腔室16压力达到60MPa后，停止注气，封闭高温高压配样器7；
③反应：设定反应温度120℃，通过加热电阻15控制高温高压配样器温度；打开阀门8，通过恒压泵9保持压力60MPa恒定；旋转配样筒3h，使得钻井液和气体不断发生对流接触，加速溶解反应；
④计量：溶解达到平衡后，倒置配样筒14，使得液压油腔室18在上，反应腔室16在下，静置8min，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室顶部，溶解饱和液样位于反应腔室底部；测量分离瓶重量m1；打开阀门10，取出5ml左右溶解饱和钻井液，在分离瓶11中进行闪蒸分离，析出气体通过干燥器12进入气量计13，计量气体体积Vg，测量脱气后的分离瓶质量m2；
⑤计算：此温度、压力下的溶解度S可通过下式计算：
⑥保持实验温度不变，改变压力，重复步骤③-⑤；
⑦改变实验温度，重复步骤③-⑥，得到不同温度压力下的溶解度数据；
⑧实验结束，泄压、降温，清洗实验设备，重复步骤①-⑦气体钻井液中不同实验条件下的溶解度数据。
序号 温度/℃ 压力/MPa ρl/g*cm-3 m1/g m2/g Vg/ml S
1 120 60 0.89 172.96 174.88 806.8 373.52
2 70 45 0.89 18.98 23.26 821.4 170.77
3 30 30 0.89 37.24 40.40 406.3 114.45
4 70 15 0.89 22.64 25.82 168.1 47.09
5 120 10 0.89 149.72 152.56 96.8 30.34
实施例3
采用所述的一种测量溢流气体溶解度的实验装置的测量方法，包括以下步骤：
①准备：采用石油醚清洗管线及容器，估算单转样所需钻井液及气体体积，调整高温高压配样器7中活塞17的位置，预留700ml的反应腔室体积；
②转样：将700ml的未加重水基钻井液装入高温高压配样器反应腔室16，并测量钻井液密度ρl；将气瓶1中的气体通过增压机3在10MPa下注入中间容器4；打开高温高压配样器液压油端阀门8，放出210ml液压油；打开阀门5，将中间容器4中的气体注入高温高压配样器7，当反应腔室16压力达到10MPa后，停止注气，封闭高温高压配样器7；
③反应：设定反应温度30℃，通过加热电阻15控制高温高压配样器温度；打开阀门8，通过恒压泵9保持压力10MPa恒定；旋转配样筒3h，使得钻井液和气体不断发生对流接触，加速溶解反应；
④计量：溶解达到平衡后，倒置配样筒14，使得液压油腔室18在上，反应腔室16在下，静置12min，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室顶部，溶解饱和液样位于反应腔室底部；测量分离瓶重量m1；打开阀门10，取出10ml左右溶解饱和钻井液，在分离瓶11中进行闪蒸分离，析出气体通过干燥器12进入气量计13，计量气体体积Vg，测量脱气后的分离瓶质量m2；
⑤计算：此温度、压力下的溶解度S可通过下式计算：
⑥保持实验温度不变，改变压力，重复步骤③-⑤；
⑦改变实验温度，重复步骤③-⑥，得到不同温度压力下的溶解度数据；
⑧实验结束，泄压、降温，清洗实验设备，重复步骤①-⑦气体钻井液中不同实验条件下的溶解度数据。
序号 温度/℃ 压力/MPa ρl/g*cm-3 m1/g m2/g Vg/ml S
1 30 10 1.13 26.855 36.497 16.8 1.97
2 70 15 1.13 27.8 37.68 25.8 2.95
3 120 30 1.13 31.45 39.86 22.4 3.01
4 70 45 1.13 54.94 82.95 120.7 4.87
5 30 60 1.13 36.33 52.53 55.3 3.86
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种测量溢流气体溶解度的实验装置，其特征在于，包括反应单元和计量单元：
所述的反应单元包括气瓶(1)、阀门I(2)、增压机(3)、中间容器(4)、阀门II(5)、线圈管(6)、高温高压配样器(7)、阀门III(8)和恒压泵(9)；气瓶(1)通过管路连接到增压机(3)入气口，管路上安装有阀门I(2)，增压机(3)出气口连通中间容器(4)，中间容器(4)的出口通过线圈管(6)与高温高压配样器(7)注样端相连，中间容器(4)与线圈管(6)之间的管路上安装有阀门II(2)，高温高压配样器(7)的液压油端通过管路连接到恒压泵(9)，管路上安装有阀门III(8)；
所述的计量单元包括与反应单元共用的恒压泵(9)和高温高压配样器(7)，以及计量单元特有的阀门IV(10)、分离瓶(11)、干燥器(12)和气量计(13)；高温高压配样器(7)的注样端通过管路连接到分离瓶(11)入口，管路上安装有阀门IV(10)，分离瓶(11)出口通过管路连接到干燥器(12)的入口，干燥器(12)的出口与气量计(13)相连。
2.根据权利要求1所述的一种测量溢流气体溶解度的实验装置，其特征在于，所述高温高压配样器(7)包括配样筒(14)、转动轴(19)、传送带(20)、电机(21)、曲柄摇杆(22)；所述配样筒(14)包括加热电阻(15)、反应腔室(16)、活塞(17)、液压油腔室(18)；反应腔室(16)与注样端连通，液压油腔室(18)与液压油端连通，活塞(17)把反应腔室(16)和液压油腔室(18)分隔开来并随液压油腔室(18)的压力变化而位置可调，反应腔室(16)外层包裹有加热电阻(15)，转动轴(19)的一端与配样筒(14)相连，控制反应过程中配样筒(14)的旋转，转动轴另一端连接传动机构，所述传动机构由传送带(20)、电机(21)和曲柄摇杆(22)组成。
3.根据权利要求1所述的一种测量溢流气体溶解度的实验装置用于测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，气瓶(1)中气体经过增压机(3)增压后进入中间容器(4)，之后高压气体注入反应腔室(16)，反应腔室(16)中装有钻井液，通过恒压泵(9)调节活塞(17)位置控制反应腔室(16)压力，加热电阻(15)控制反应腔室(16)温度，通过传动机构控制反应腔室(16)的旋转，加速气体和钻井液的溶解反应；溶解反应达到平衡后，倒置配样筒(14)，使得液压油腔室(18)在上，反应腔室(16)在下，静置一段时间，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室(16)顶部，溶解饱和液样位于反应腔室(16)底部，放出溶解饱和的钻井液，通过分离瓶(11)进行气液分离，分别计量钻井液质量和气体体积，计算气体溶解度S。
4.根据权利要求3所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①准备：清洗反应单元及计量单元的各条管路及各个容器，调整高温高压配样器(7)中活塞(17)的初始位置；
②转样：将钻井液装入高温高压配样器(7)，并测量钻井液密度ρl；将气瓶(1)中的气体通过增压机(3)增压至指定压力后注入中间容器(4)；打开阀门II(5)，将中间容器(4)中的气体注入高温高压配样器(7)，观察高温高压配样器(7)压力指示表，达到指定压力后，停止注气，封闭高温高压配样器；
③反应：通过加热电阻(15)控制高温高压配样器(7)温度，使其达到设定的反应温度；打开阀门III(8)，恒压泵(9)加压至指定压力并保持反应过程压力稳定；旋转配样筒(14)，使得钻井液和气体不断发生对流接触，加速溶解反应；
④计量：溶解达到平衡后，倒置配样筒(14)，使得液压油腔室(18)在上，反应腔室(16)在下，静置一段时间，由于气体滑脱作用使得过量自由气位于反应腔室(16)顶部，溶解饱和液样位于反应腔室(16)底部；分离瓶(11)中装有冷却液，测量分离瓶(11)重量m1；打开阀门IV(10)，取出溶解饱和的钻井液，在分离瓶(11)中进行闪蒸分离，析出气体通过干燥器(12)进入气量计(13)，计量气体体积Vg，测量脱气后的分离瓶质量m2；
⑤计算：此温度、压力下的溶解度S；
⑥改变实验温度、压力，重复步骤③-⑤，得到不同温度、不同压力下的溶解度数据；
⑦降压、降温，清洗实验设备，更换钻井液，重复步骤①-⑦，得到气体在不同钻井液中不同实验条件下的溶解度数据，实验结束。
5.根据权利要求3或4所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，所述溶解度的计算式为
6.根据权利要求3或4所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，所述静置时间8-12min。
7.根据权利要求4所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，高温高压配样器(7)中活塞(17)的初始位置根据单次转样所需钻井液及气体体积进行调整。
8.根据权利要求4所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，所述指定压力为10-60MPa。
9.根据权利要求4所述的一种测量溢流气体溶解度的方法，其特征在于，所述反应温度为30-120℃。
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