CN104532047B - 一种单步化学脱合金制备Cu‑Ag纳米多孔片结构方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及一种单步化学脱合金制备Cu‑Ag纳米多孔片结构方法。本发明方法在对母合金成分与结构进行调控的基础上，采用简单的单步室温化学脱合金，实现了Cu‑Ag纳米多孔片结构的复杂金属微纳米结构的制备。本发明提出的新型单步化学脱合金制备复杂金属微纳米结构方法，具有设备简单、操作简便、成本低廉、产品重现性好、可控性强、适合大批量生产等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料科学与工程领域，特别涉及一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法。
背景技术
金属纳米材料因为其尺寸效应和表面效应，能够表现出与宏观块体材料迥然不同的特性，在表面改性、传感、光学、催化以及能源转换与储存等多个领域具有广泛应用潜力。因而探索简单易行的合成方法用于制备各种形态的金属微纳米结构是微纳米科学领域的一项重要课题，研究结果具有重要使用价值。
目前已有多种技术可以实现金属微纳米结构的合成与制备，例如气相物理沉积、气相化学沉积、溶液凝胶法、电弧放电法、溅射沉积法、模板法等。但大多数合成方法均对合成设备的要求较高，或者合成步骤复杂，使得合成成本较高，并且不利于大规模生产。
化学脱合金法是新近开发出的新型金属微纳米结构制备方法，因其操作简便、设备简单、成本低廉、可控性强以及易于工业化生产而受到微纳米科学领域的广泛关注。然而，常规的化学脱合金法仅能用于制备金属微纳米多孔结构，难以实现其他复杂金属微纳米结构的制备，从而大大限制了化学脱合金法的应用。
为了解决化学脱合金法的缺陷，本发明提出采用对母合金成分和结构进行调控，结合简单的单步室温化学脱合金方法，实现对化学反应过程的控制，拓展了化学脱合金法应用范围，制备出了Cu-Ag纳米多孔片结构的复杂金属微纳米结构。
发明内容
本发明的目的在于提供新型单步化学脱合金制备复杂微纳米结构方法，在对母合金成分和结构进行调控的基础上，采用简单的单步室温化学脱合金法制备出Cu-Ag纳米多孔片结构的复杂金属微纳米结构，为制备复杂金属微纳米结构提供新的技术途径。
针对现有技术不足，本发明提供了一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法。
一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，包括如下步骤：
步骤1：制备Zr-Cu-Ag-Al合金：将纯Zr、纯Cu、纯Ag和纯Al按比例进行混合，在氩气气氛中，反复多次进行熔炼，待试样成分均匀后冷却得到Zr-Cu-Ag-Al合金锭；
步骤2：制备Zr-Cu-Ag-Al带合金：将步骤1中所得Zr-Cu-Ag-Al合金锭制备成Zr-Cu-Ag-Al合金带；
步骤3：脱合金：将步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带截成适宜长度，并置于氢氟酸溶液中，在室温下放置进行化学脱合金；
步骤4：清洗干燥：将步骤3中所得脱合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金带取出，分别使用去离子水和酒精浸泡清洗，然后再置于酒精中并进行超声波分散处理，干燥后得到Cu-Ag纳米多孔片结构。
所述步骤1中纯Zr、纯Cu、纯Ag和纯Al的原子比为48：36：8：8。
所述步骤1中熔炼过程采用采用电弧熔炼或感应熔炼等方法。
所述步骤2中制备Zr-Cu-Ag-Al合金带采用单辊旋淬的方法。
所述步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带的厚度为20μm～100μm，宽度大于2mm，长度为2m以上。
所述步骤3中将步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带截断进行脱合金，截断后的长度为20mm～50mm。
所述步骤3中氢氟酸溶液的浓度为0.05mol/L。
所述步骤3中化学脱合金时间为24小时。
所述Cu-Ag纳米多孔片结构的厚度不大于100nm，孔径不大于100nm。
本发明的有益效果为：
1.相较于其他金属微纳米结构制备方法，本方法所需设备简易，工艺简单，成本低廉，易于工业化大规模生产；
2.无需消耗能源，能耗低，生产过程对环境无污染；
3.可控性强，产品重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带和化学脱合金后样品的XRD图谱；
图2为本发明实施例1中所得Cu-Ag纳米多孔片结构的SEM照片；
图3为本发明实施例1中所得Cu-Ag纳米多孔薄片结构的(a-c)TEM照片和(d)高分辨照片。
具体实施方式
本发明提供了一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
实施例1
制备Cu-Ag纳米多孔片结构，包括以下步骤：
步骤1：制备Zr-Cu-Ag-Al合金锭：将纯Zr、纯Cu、纯Ag和纯Al按照原子比48：36：8：8进行混合，在氩气气氛中采用电弧熔炼或感应熔炼等方法进行熔炼，冷却后得到Zr-Cu-Ag-Al合金锭；
步骤2：制备Zr-Cu-Ag-Al合金带：将步骤1中所得Zr-Cu-Ag-Al合金采用单辊旋淬系统进行制备成宽度约为8mm、厚度约为30μm的合金带。
步骤3：脱合金：配置浓度为0.05mol/L的氢氟酸溶液，将步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带截成3cm长的小段，并置于体积约为1L的浓度为0.05mol/L的氢氟酸溶液中，在室温下放置进行化学脱合金约24小时；
步骤4：清洗分散：将步骤3中所的脱合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金带取出，分别使用去离子水和酒精浸泡清洗，脱合金后的合金带具有纳米多孔、纳米多层片结构。若将薄带置于酒精中并进行超声波分散处理，干燥后即得到Cu-Ag纳米多孔片结构。
图1为本实施例中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带和化学脱合金后样品的XRD图谱。从图中结果可知，脱合金前Zr-Cu-Ag-Al合金带完全由非晶态相组成，没有晶态相。脱合金后制备的Cu-Ag纳米多孔薄片由纯Ag和纯Cu相构成。
图2为本实施例中所述Cu-Ag纳米多孔片结构的SEM照片。从图中可以看到，该结构的孔洞尺寸约为10nm，韧带直径约为30nm。
图3为本实施例中所述Cu-Ag纳米多孔片结构的TEM照片(a-c)和高分辨照片(d)。从(a-c)中可以看到，该结构的孔洞尺寸约为10nm，韧带直径约为30nm。对(d)中的晶格间距进行标定后，发现该结构由Ag和Cu构成。
Claims (6)
1.一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：制备Zr-Cu-Ag-Al合金：将纯Zr、纯Cu、纯Ag和纯Al按比例进行混合，在氩气气氛中，反复多次进行熔炼，待试样成分均匀后冷却得到Zr-Cu-Ag-Al合金锭；
步骤2：制备Zr-Cu-Ag-Al带合金：将步骤1中所得Zr-Cu-Ag-Al合金锭制备成Zr-Cu-Ag-Al合金带；
步骤3：脱合金：将步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带置于氢氟酸溶液中，在室温下放置进行化学脱合金；
步骤4：清洗干燥：将步骤3中所得脱合金后的Zr-Cu-Ag-Al合金带取出，分别使用去离子水和酒精浸泡清洗，然后再置于酒精中并进行超声波分散处理，干燥后得到Cu-Ag纳米多孔片结构；
所述步骤2中制备Zr-Cu-Ag-Al合金带采用单辊旋淬的方法；
所述Cu-Ag纳米多孔片结构的厚度不大于100nm，孔径不大于100nm；
所述步骤1中纯Zr、纯Cu、纯Ag和纯Al的原子比为Zr：Cu：Ag：Al＝48：36：8：8。
2.根据权利要求1所述的一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，所述步骤1中熔炼过程采用采用电弧熔炼或感应熔炼方法。
3.根据权利要求1所述的一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，所述步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带的厚度为20μm～100μm，宽度大于2mm，长度为2m以上。
4.根据权利要求1所述的一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，所述步骤3中将步骤2中所得Zr-Cu-Ag-Al合金带截断进行脱合金，截断后的长度为20mm～50mm。
5.根据权利要求1所述的一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，所述步骤3中氢氟酸溶液的浓度为0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种单步化学脱合金制备Cu-Ag纳米多孔片结构方法，其特征在于，所述步骤3中化学脱合金时间为24小时。
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