CN104531156A - 一种修复铅镉污染土壤固定剂及其制备和应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种修复铅镉污染土壤固定剂及其制备和应用方法。所述固定剂制作步骤：1)将聚乙烯醇在水中加热溶解；(2)磷酸二氢钙投入溶液中；3)加入碳酸氢钠，4)加入海藻酸钠磁力搅拌；5)将上述溶液用注射器滴入饱和硼酸和氯化钙交联液中，制备得到固定剂。固定剂应用于铅、镉污染土壤中，对有效态铅、镉固定率分别达61％和38％。

Description

一种修复铅镉污染土壤固定剂及其制备和应用方法
技术领域
本发明属于土壤修复领域，涉及一种用于土壤铅镉固定剂及其制备和在土壤修复中的应用。
背景技术
我国矿产资源丰富，金属矿物的开采已经对部分地区的土壤造成了严重的污染，由于土地受到污染，多地区的水稻中的重金属含量超标严重，其中镉、铅已经受到了社会广泛的关注。
土壤修复是使遭受污染的土壤恢复正常功能的技术措施，是指利用物理、化学和生物的方法转移、吸收、降解和转化土壤中的污染物，使其浓度降低到可接受水平，或将有毒有害的污染物转化为无害的物质。污染土壤的修复技术研究成为当今环境保护工程科学和技术研究的重点，目前常用的污染土壤修复方法有土壤淋洗技术、电动修复技术、电热修复技术、土壤固化技术，其中土壤固化技术是通过加入修复剂对重金属沉淀、吸附达到减少土壤中重金属的生物有效态的目的，但是这种方法容易引起二次污染。
实验发现磷酸盐对铅、镉有很好的沉淀作用，但是磷酸盐的大量添加，容易引起水体的富营养化，以及土壤酸化。因此，亟需开发一种固定效果好、持效性强、对土壤性质影响较小的修复剂。
发明内容
本发明目的是提供一种新型的土壤修复固定剂及其制备和应用方法，该固定剂对土壤中生物活性高的铅、镉进行吸附、固定，同时不对土壤的性质造成恶劣的影响，避免二次污染的发生。
一种修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在水中加热至不低于80℃，搅拌溶解；
(2)将磷酸二氢钙粉末撒入步骤(1)所述溶液中，充分搅拌均匀；
(3)将碳酸氢钠加入到步骤(2)所述的溶液中；
(4)将海藻酸钠粉末均匀而缓慢的撒入步骤(3)所述溶液中，继续加热搅拌，温度保持在80℃以上，混合液搅拌至少10分钟后冷却；
(5)配制一定量的饱和硼酸溶液，加入一定量氯化钙粉末，用氢氧化钠调节pH值6.5～7.0，制成交联液；
(6)将步骤(4)所述溶液滴入步骤(5)所述交联液中，静置形成小球；
(7)将步骤(6)所述小球冲洗干净，烘干。
步骤(1)中聚乙烯醇的用量为50-100g/L；优选50-60g/L。
步骤(2)中磷酸二氢钙用量为1-10g/L；优选6-10g/L。
步骤(3)的碳酸氢钠用量为2-10g/L；优选4-6g/L。
步骤(4)的海藻酸钠用量为10-30g/L；优选20-30g/L。
步骤(5)中氯化钙的浓度为10～20g/L。
步骤(6)中步骤(4)所述溶液滴入过量的交联液中，优选用量比例范围小于1:5。
步骤(6)中静置12-24h。
一种修复铅镉污染土壤固定剂，是由所述的方法制备而成的。
所述的修复铅镉污染土壤固定剂的应用方法，铅、镉污染土壤加入所述的固定剂，再加入水，质量比范围为土壤：固定剂：水＝100：(0.5-5)：(100-300)；优选比例100:4:200，搅拌至均匀，处理时间7天。
本发明是通过将聚乙烯醇、海藻酸钠、磷酸二氢钙、碳酸氢钠制成一种可以对土壤中的铅镉起到良好固定作用的小球颗粒，其特点是无毒害、可以生物降解；由于小球的密度较小，缓慢释放有效成分，维持长久的固定效果；固定剂中含有大量的羧基、羟基、磷酸根，能使铅、镉从易于被生物体吸收的生物有效态向低活性形态转移，同时固定剂中的磷酸盐不直接作用于土壤以及水体，大部分被固定在固定剂体内，对环境影响小。
本发明具有如下优势：
1.本发明所述固定剂的主要生产原料有海藻酸钠，含有大量的羧基、羟基基团，对铅、镉有良好的固定作用。海藻酸钠来源于海洋生物，成本低廉，其溶液在氯化钙溶液中交联，形成多孔小球，具有较大比表面积，是一种良好的载体。
2.本发明所述固定剂的主要生产原料还含有聚乙烯醇，其含有大量的羟基基团，与海藻酸钠共同交联形成固定剂后，使得固定剂的机械性能有很大的提高，不易破碎。
3.本发明所述小球固定剂是用磷酸二氢钙、海藻酸钠、聚乙烯醇三种材料制作而成，其特点在于铅、镉接触固定剂后，被海藻酸钠吸附，然后进一步与固定剂中的磷酸根紧密结合，形成难以被植物吸收的沉淀。固定过程中存在吸附与沉淀两个过程，不同于单纯的吸附剂，又不同于单纯的沉淀剂。磷酸二氢钙包裹在小球内部，经缓慢释放与铅、镉作用，维持长久的固定效果。
4.本发明固定剂在有植物生长种植的土壤中效果更好，因为植物根部产酸，能够更有效的溶解铅、镉，在植物根部周围的土壤中施加本发明固定剂，则能吸收和固定更多的铅镉，防止铅镉被植物吸收，增加安全性。
附图说明
图1为本发明化学固定剂添加量与固定效果的关系图；
图2为本发明化学固定剂的傅利叶红外光谱图；
1.未处理固定剂，2.吸附铅固定剂，3.吸附镉固定剂；
图3为本发明化学固定剂表面的20000倍扫描电镜图；
图4为本发明化学固定剂表面的200倍扫描电镜图；
图5为本发明化学固定剂XRD图；
图6为本发明化学固定剂吸附镉后的XRD图；
图7为本发明化学固定剂吸附铅后的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例旨在对本发明做进一步详细说明，而非限制本发明。
实施例1制备本发明固定剂：
(1)将聚乙烯醇在水中加热至不低于80℃，搅拌溶解；
(2)将磷酸二氢钙粉末撒入步骤(1)所述溶液中，充分搅拌均匀；
(3)将碳酸氢钠加入到步骤(2)所述的溶液中；
(4)将海藻酸钠粉末均匀而缓慢的撒入步骤(3)所述溶液中，继续加热搅拌，温度保持在80℃以上，混合液搅拌10分钟后冷却；
(5)配制一定量的饱和硼酸溶液，加入一定量氯化钙粉末，用氢氧化钠调节pH值6.5～7.0，制成交联液；
(6)将步骤(4)所述溶液滴入步骤(5)所述交联液中，静置12-24h形成小球；
(7)将步骤(6)所述小球冲洗干净，烘干(50℃以下)。
实验室处理：配置200mg/L的镉模拟污染液，以及500mg/L的铅模拟污染液。
按照上述方法和以下表格中各原料的添加量制备固定剂，然后将制备得到的等量各种固定剂放入100ml上述两种溶液中，充分震荡后测量其效果。
表1.正交试验因素水平选择表
表2.正交试验表
上表显示，组合18制备的固定剂对镉的处理效果最好，但对铅的处理效果不是很理想；组合22对铅的处理效果最好，对镉处理效果并不突出。组合21对铅和镉处理效果都非常显著。根据正交实验的直观分析法可知，最佳的去除镉的组合为：海藻酸钠25g/L、聚乙烯醇60g/L、磷酸二氢钙为10g/L、碳酸氢钠为10g/L,各个因素的影响大小为：磷酸二氢钙>聚乙烯醇>海藻酸钠>碳酸氢钠。最佳的除铅组合为：海藻酸钠30g/L、聚乙烯醇60g/L、磷酸二氢钙为7g/L、碳酸氢钠为6g/L,各个因素的影响大小为：海藻酸钠＝碳酸氢>钠磷酸二氢钙>聚乙烯醇,综上，最佳的去除铅镉的配方为：海藻酸钠30g/L、聚乙烯醇60g/L、磷酸二氢钙为10g/L、碳酸氢钠为6g/L。
实施例2
供试土壤取自湖南某铅锌尾矿库周边水稻土。供试土壤剔除砾石和碎根后自然风干，四分法混匀，碾碎过20目尼龙筛。土壤pH值为3.9，土壤中水溶态、有效态及全量Cd、Pb含量见表1。
表1供试土壤基本性质
将0.2g的固定剂添加进入5g土壤中，均匀搅拌，加入5ml的水，固定一周后，用25ml DTPA提取土壤中的铅、镉的有效态，其有效态铅的固定率达到61％，镉的固定率为25％；用50ml的去离子水提取土壤中的水溶态铅镉，水溶态铅的固定率为90％，镉为85％。
实施例3
供试土壤取自湖南省长沙市郊水稻田，在该水稻土中加入20mg/kg的镉，熟化一个月后进行试验。该土壤的有效态铅镉含量分别为3475.89mg/kg、15mg/kg，水溶态铅镉分别为710mg/kg、10mg/kg，pH值为5.3。
10g土壤加入20ml水，浸泡48小时后，按土壤质量0.5％、1％、2％、3％、4％的比例接入固定剂，震荡2小时混匀，固定7天后，测定土壤水溶态和DTPA浸提态铅和镉含量。固定剂和土壤比为4％时，镉的固定率达到39.01％，铅固定率为38.31％(见图1)。
实施例4
将修复剂与去离子水按照5:10的比例，将0.5g的修复剂放入10ml的去离子水中，分别在第1天、第7天、第14天、第21天取样。并分别对其中的磷进行测定。
磷浓度检测方法：
磷标准溶液的配制：准确称取干燥的KH2PO40.4394g溶于水并定容至100mL(贮备液，含磷1mg/mL)，使用时，将磷贮备液稀释100倍(含磷10ug/mL)。
25g/L钼酸铵溶液配制：称取2.5g钼酸铵，加20ml水，15ml浓硫酸溶解，用水稀释至100ml。
5g/L对苯二酚溶液称取0.5g对苯二酚，溶于100ml水中，加一滴浓硫酸(减缓氧化作用)。
200g/L亚硫酸钠溶液。
标准曲线的绘制：吸取1mL含10ug的磷标准溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，分别置入25ml的比色管中，补水至3mL，加2ml25g/L钼酸铵溶液，1ml5g/L对苯二酚溶液和1ml 200g/L亚硫酸钠溶液，摇匀，于室温下显色30min，波长550nm，1cm比色皿，测定吸光度并绘制标准曲线。
测得第1天、第7天、第14天、第21天的磷的浓度分别为：0.806mg/L、0.876mg/L、0.954mg/L、0.954mg/L。这说明该固定剂有缓慢释放磷的功能，并且在第14天的时候，释放达到平衡。

Claims (10)

1.一种修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇在水中加热至不低于80℃，搅拌溶解；
(2)将磷酸二氢钙粉末撒入步骤(1)所述溶液中，充分搅拌均匀；
(3)将碳酸氢钠加入到步骤(2)所述的溶液中；
(4)将海藻酸钠粉末均匀而缓慢的撒入步骤(3)所述溶液中，继续加热搅拌，温度保持在80℃以上，混合液搅拌至少10分钟后冷却；
(5)配制一定量的饱和硼酸溶液，加入一定量氯化钙粉末，用氢氧化钠调节pH值6.5～7.0，制成交联液；
(6)将步骤(4)所述溶液滴入步骤(5)所述交联液中，静置形成小球；
(7)将步骤(6)所述小球冲洗干净，烘干。
2.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中聚乙烯醇的用量为50-100g/L；优选50-60g/L。
3.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中磷酸二氢钙用量为1-10g/L；优选6-10g/L。
4.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)的碳酸氢钠用量为2-10g/L；优选4-6g/L。
5.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)的海藻酸钠用量为10-30g/L；优选20-30g/L。
6.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中氯化钙的浓度为10～20g/L。
7.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中步骤(4)所述溶液滴入过量的交联液中，优选用量比例范围小于1:5。
8.根据权利要求1所述的修复铅镉污染土壤固定剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中静置12-24h。
9.一种修复铅镉污染土壤固定剂，其特征在于，是由权利要求1-7任一项所述的方法制备而成的。
10.权利要求9所述的修复铅镉污染土壤固定剂的应用方法，其特征在于，铅、镉污染土壤加入所述的固定剂，再加入水，质量比范围为土壤：固定剂：水＝100：(0.5-5)：(100-300)；优选比例100:4:200，搅拌至均匀，处理时间7天。
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