CN104525936A - 一种代钴预合金粉末的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种代钴预合金粉末的制备方法，原料采用电解法制得的铁镍钴预合金粉，该方法包括：氧化处理的步骤，温度为400℃~500℃，在氧化性气氛下进行；及之后的还原处理的步骤，温度为700~850℃，在还原性气氛下进行；本发明制备的代钴预合金粉末松比达到1.9~2.2g/m³，性能接近沉淀法制备的Co粉，降低了金刚石工具产品的生产成本。

Description

一种代钴预合金粉末的制备方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，具体涉及一种金刚石工具用代钴预合金粉末的制备方法。

背景技术

胎体材料尤其是金属胎体材料是金刚石工具行业不可或缺的组成部分。20世纪90年代，比利时优美科公司首先提出预合金粉末概念，预合金粉末越来越广泛应用到制造金刚石工具。目前，预合金粉末的制备方法一般说来有雾化法、机械法、化学还原法、电解法、化学沉淀法等。

雾化法是将各合金粉末材料通过中频感应炉熔炼，通过雾化器喷嘴喷射出的气体或水等介质将熔融状的合金流粉碎而制备，雾化法的优点是生产成本低，易量产，但制备出的粉末由于呈实心球状，压制性能较差。机械法是靠压碎、击碎或磨削等作用，使块状金属或合金，机械粉碎成粉末。机械法制出的粉末颗粒细而均匀，但应用有局限，主要用来制备脆性金属或合金。化学沉淀法是将一种或多种金属盐类沉淀后经煅烧、还原制备的预合金粉末，此法生产的预合金粉末颗粒超细成分均匀，但成本高，产品价格贵。电解法生产的预合金粉的特点是纯度高，颗粒呈树枝状或蜂窝状，成本一般来说比化学还原法和雾化法都要高，较化学沉淀法低。

随着金刚石工具行业的不断发展，人们对于金刚石工具的使用性能和寿命提出了更高要求，同时还需要满足顾客对于价格的需求。高端金刚石工具多使用Co粉，其一般采用沉淀法制备，所需价格较高，对于一般客户难以接受。所以寻找具有Co粉优异的锯切性能，而价格低廉的产品成为必需。

松比作为衡量粉末性能的一个重要参数，松比的大小对于成形性、流动性和烧结性能等有重要影响。但一般雾化法粉末所制备的预合金粉末，松比一般都在3.3g.cm^-3以上。而一般电解预合金粉末，其松比也在2.7g.cm^-3以上。通过沉淀法制备的预合金粉末松比虽然比较低，但成本较高，对环境也产生一定影响。

因此，制备出低松比，与钴粉类似性能的代钴预合金粉末，对于高品质金刚石工具发展具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是制备出松比较低，与Co性能相近的代钴预合金粉末，降低金刚石工具产品的生产成本。

本发明的技术方案为：一种代钴预合金粉末的制备方法，原料采用电解法制得的铁镍钴预合金粉，该方法包括：

    氧化处理的步骤，温度为400℃~500℃，在氧化性气氛下进行；及之后的

    还原处理的步骤，温度为700~850℃，在还原性气氛下进行。

优选氧化处理时间为3~4h，还原处理时间为8~18分钟。

优选氧化处理采用电阻炉，还原处理使用推杆炉。

优选氧化处理气氛为空气或氧气，还原处理气氛为纯氢气或氢氮混合气体。

在氧化处理前将原料进行第一次粉磨处理，在氧化处理和还原处理之间进行第二次粉磨处理，在还原处理后进行第三次粉磨处理。在第三次粉磨处理后进行过200目或400目筛。

优选第一次粉磨处理粉磨时间为0.8~2h，第二次粉磨处理粉磨时间为0.3~1.5h，第三次粉磨处理时间为0.6~3h。

本发明方法最后制成的代钴预合金粉末主要成分为铁、镍、钴，化学组成为Fe: 70~80%。Ni: 16~28%，Co: 1~4%，氧含量为0.4~0.6%，松比为1.9~2.2g/m³。

本发明利用现有电解法制得的铁镍钴预合金粉，通过氧化形成金属氧化物，来提高表面粗糙度和疏松度，增大表面积，降低松比；利用还原来降低氧含量，提高粉末纯度；利用粉磨来控制粒度以及松比。本发明所制备的粉末松比较低，有利于成型，成型性好。此外，粉末形状不规则，表面积较大，粉末烧结活性较高，烧结温度低，烧结驱动力较大，有利于粉末的烧结。

Fe、Ni原子序数分别为26、28，而Co元素原子序数为27，三种元素的性能较为接近，所以利用两边序数的Fe、Ni和中间序数Co形成预合金粉来达到与纯Co粉接近的性能。并且，由于本发明预合金粉末表面不均匀，粉末表面积增加，粉末装密度降低，使性能接近沉淀法制备的Co粉。本发明已实现产业化，根据实际反馈的结果来看，将本产品部分或全部替代Co来使用，制备的金刚石工具，锋利度接近Co，锯切性能优异，而寿命大于Co。

附图说明

图1为实施例一所得预合金粉末的微观形貌图；

图2为实施例二所得预合金粉末的烧结硬度曲线；

图3为实施例二所得预合金粉末的烧结强度曲线；

图4为实施例二所得预合金粉末的烧结密度曲线。

具体实施方式

本发明的代钴预合金粉末的制备方法，原料使用现有的电解法制得的铁镍钴预合金粉，其按下述质量百分比配料、电解得到：Fe: 70~80%，Ni: 16~28%，Co: 1~4%。实际中，电解铁、镍、钴金属材料得到是板块状的铁镍钴板，要先进行粉磨处理，优选粉磨时间为0.8~2h，得到粒度在400目以上的预合金粉末。

将上述预合金粉末进行高温氧化处理，温度为400℃~500℃，保温3~4h，气氛为空气或氧气，形成氧化物，从而提高粉末的疏松度。然后将氧化后结块的材料进行磨细，优选粉磨时间为0.3~1.5 h。

对磨细后的粉末进行还原处理，还原温度为700~850℃，时间8~18分钟，气氛为纯氢气或氢氮混合气体，去除氧化物中的氧元素。还原后粉末结成块状，磨细成粉，优选粉磨时间为0.6~3h，然后进行过筛处理，过筛后粒度为-200目或-400目，从而得到本发明的代钴预合金粉末。

下面以两个具体实施例对本发明进行详细的说明。

实施例一

将现有的电解得到的铁镍钴板采用球磨设备进行粉磨处理，粉磨时间为1h，再得到粒度在400目以上的预合金粉末。将其进行氧化处理，在电阻炉中保温4h，温度调为420℃，在气氛为空气环境中使粉末尽可能氧化。然后将氧化后结块的材料在球磨机中进行磨细，球磨时间为1h。然后将粉末装入烧舟中，在推杆炉对磨细后的粉末进行还原，还原温度设为700℃，气氛为氢氮混合气体，还原推舟时间为20分钟。还原后，粉末结成白色块状，再使用气流磨将粉末磨成粉，然后进行过筛处理，过筛后粒度为-200目，从而得到低松比的预合金粉末，其松比为2.1g/m³，化学组成为Fe:80%，Ni:16%，Co:4%，氧含量为0.54%。图1为本实施例所得预合金粉末的微观形貌图，从图1中可以看出，粉末的晶粒颗粒非常细小，可达几百纳米，这对于降低烧结温度，提高烧结性能是非常有利的。

实施例二

将电解得到的铁镍钴板采用气流磨设备进行磨细处理，粉磨时间为2h，得到粒度为-400目的预合金粉末。再将预合金粉末进行氧化处理，在电阻炉中保温3h，温度为500℃，气氛为空气。氧化后粉末结成块状，使用气流磨将粉末进行磨细，时间为1.5h。使用推杆炉对磨细后的粉末进行还原处理，还原温度设为850℃，气氛为纯氢气气体，还原推舟时间为15分钟。还原后，粉末结成块状，利用球磨机将粉末球磨成粉，然后进行过筛处理，过筛后粒度为-400目，从而得到低松较比的预合金粉末，其松比为2.2g/m³，化学组成为Fe:80%，Ni:18%，Co:2%，氧含量为0.48%。

图2~4为实施例二所得预合金粉末的烧结性能曲线。图2中的强度可达1150MPa，远大于一般金刚石工具粉末所使用中的强度。图3中所使用的硬度可达90HRB，易与金刚石的磨损匹配，使金刚石易出刃，大大提高工具的使用效率。图4中的密度比一般铁粉高，密实度较好，可以达到实际中需要的密实度。

Claims (10)

1.一种代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于原料采用电解法制得的铁镍钴预合金粉，该方法包括：

    氧化处理的步骤，温度为400℃~500℃，在氧化性气氛下进行；及之后的

    还原处理的步骤，温度为700~850℃，在还原性气氛下进行。

2.根据权利要求1所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于最后制成的代钴预合金粉末化学组成为Fe: 70~80%；Ni: 16~28%，Co: 1~4%，氧含量为0.4~0.6%。

3.根据权利要求1或2所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于氧化处理时间为3~4h，还原处理时间为8~18分钟。

4.根据权利要求1所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于氧化处理采用电阻炉，还原处理使用推杆炉。

5.根据权利要求1或4所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于氧化处理气氛为空气或氧气，还原处理气氛为纯氢气或氢氮混合气体。

6.根据权利要求1所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于在氧化处理前将原料进行第一次粉磨处理，在氧化处理和还原处理之间进行第二次粉磨处理，在还原处理后进行第三次粉磨处理。

7.根据权利要求6所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于第一次粉磨处理粉磨时间为0.8~2h，第二次粉磨处理粉磨时间为0.3~1.5h，第三次粉磨处理时间为0.6~3h。

8.根据权利要求6或7所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于第三次粉磨处理后进行过200目或400目筛。

9.根据权利要求6或7所述的代钴预合金粉末的制备方法，其特征在于粉磨设备采用气流磨或球磨。

10.一种代钴预合金粉末，其主要成分为铁、镍、钴，化学组成为Fe:70~80%，Ni:16~28%，Co:1~4%，氧含量为0.4~0.6%，松比为1.9~2.2g/m³。