CN104525097B - 一种Ce‑Ni双金属负载海泡石吸附‑催化剂的制备方法 - Google Patents

一种Ce‑Ni双金属负载海泡石吸附‑催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Ce‑Ni双金属负载海泡石吸附‑催化剂的制备方法。本发明先将海泡石预处理，再进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，然后置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，再用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，然后置于烘箱中烘干，最后煅烧≥1h，煅烧时通入氧气流，冷却至常温后，即得该产品。本发明的吸附‑催化剂是吸附剂与催化剂一体化，对有毒难生物降解有机物具有良好的吸附性能，且在高温气流下具备良好的催化氧化性能，吸附和催化性能均优于未负载海泡石。本发明制备工艺简单，便于操作，产品化学稳定性强，不易中毒失活，重复使用活性不下降，在难生物降解有机废水处理领域具有着广泛的应用前景。

Description

一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，具体地说，是一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，属于吸附剂技术领域。
背景技术
随着工业的发展，工业废水的排放种类及排放量逐年增加，尤其是印染废水，其生产废水成为当前主要的水体污染源之一。每生产1吨染料，就有约2％的产品随废水流失，这不仅造成了极大的经济损失，也给环境带来了严重的污染。目前染料的品种已有数万种之多,它们不但具有深度的颜色,且结构多复杂,以高分子络合物为多数,染料中的有机化合物常具有分子结构稳定及难降解性,结构很难被打破,而且某些染料还具有致癌性。根据多个国家的试验结果，证实了目前有11种染料能致癌，其中以偶氮型染料居多，其余为蒽醌型和三芳基甲烷型等。
染料废水的有机物成分复杂，且含有大量的盐分、CODcr含量高、色泽深、pH和温度变化大、毒性大、难以生物降解处理，直接排入水体将对环境造成非常严重的污染，并且有可能通过食物链直接或间接影响人们的健康，因此，染料废水的治理已迫在眉睫。
目前处理这类成分复杂、难生物降解的染料废水的方法主要有膜分离法、萃取法、辐射法、氧化法、混凝法、生物法、吸附法等。其中运用最广泛而且经济简便的是吸附法，主要的吸附剂有：活性炭、树脂、矿物、废弃物等。其中，矿物及废弃物吸附剂吸附效果好且成本低廉，具有工业化应用的前景。但是吸附剂吸附染料饱和后如何处置是一个难点，处理不当易引起二次污染。中国发明专利公开号CN 101693191B，公开了“一种可催化氧化再生的海泡石吸附剂制备方法”，采用硝酸钴和硝酸铁负载海泡石，得到Co-Fe/海泡石，煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为3h，Co-Fe/海泡石的再生率为62.21～80.26％。该方法解决了吸附剂不易再生或再生周期长以及吸附剂不能催化降解污染物等局限性。海泡石是一种具有层链状结构的含水富镁硅酸盐黏土，属于非金属矿物，是一种新型的水污染治理材料。我国海泡石物产丰富，占世界储量的1/4。日常所说的海泡石一般包括天然海泡石、提纯海泡石(海泡石精矿)和改性海泡石。天然海泡石品位低、杂质含量较高、且表面酸性弱、通道小、热稳定性不好，一般不能单作为催化剂使用。通常通过改性的方法优化天然海泡石的性能，使之适用于各类催化反应，扩大其应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，克服常规吸附剂不具备催化能力的局限性和易失活以及重复利用率低等缺点。该制备方法获得的吸附-催化剂在常压和高温气流下对有毒难生物降解的染料具有较高的降解率，降低了污染物氧化过程的温度，同时也减少了催化氧化时间，而且重复使用后吸附和催化性能基本保持不变。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛，置于蒸馏水中浸泡，再从蒸馏水中取出，置于烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，煅烧≥1h，煅烧时通入氧气流，冷却至常温后，即得该产品。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述过筛的目数为40～60目，所述浸泡的时间为24h，所述烘干的温度为105℃。
进一步，步骤(2)所述氧气流煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。
进一步，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为(0.4～1.2):1，所述浸渍的时间为8～24h。
进一步，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，所述浸渍的时间为24h。
进一步，步骤(4)所述烘干的温度为105℃。
进一步，步骤(5)所述煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。
进一步，步骤(5)所述煅烧的时间为1h。
经正交试验，影响该吸附-催化剂再生率的因素有：A、硝酸铈和硝酸镍物质的量之比；B、硝酸镍的浓度；C、浸渍时间；D、煅烧时间，其影响因素排序依次为：硝酸镍的浓度>硝酸铈和硝酸镍物质的量之比>煅烧时间>浸渍时间。
优选的工艺条件为：步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，所述浸渍的时间为24h，步骤(5)所述煅烧的温度为500℃，时间为1h。在优选工艺条件制备出的Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的再生率为112.9％。
本发明的有益效果是：
(1)本发明经过配方和工艺改进，在海泡石改性和再生时，所需的煅烧时间减少，既节省了能源消耗，又节约了时间。本发明Ce-Ni/海泡石的再生率，较之前的产品，有较大幅度的提高，这是因为铈的引入使得催化剂中部分铈以Ce4+(CeO2)的形式存在，而CeO2具有储氧功能，而且在煅烧的同时通入氧气流，氧气流能增强本发明中Ce煅烧后生成的CeO2的储氧效果。催化剂中Ce与Ni具有协同催化能力，提高了产品的催化能力。其中，在优选工艺条件制备出的Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的再生率为112.9％。
(2)本发明的吸附-催化剂是吸附剂与催化剂一体化，克服了常规吸附剂再生效果不佳及吸附剂不能同时具备催化能力的局限性，而且吸附剂再生后可以重复使用，降低了成本。
(3)本发明制备工艺简单、生产成本较低、应用效果显著，可应用于染料废水及其它有毒难生物降解废水的处理，降解率可达76.2～112.9％。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，浸渍的时间为24h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例2：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.14mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为1.2:1，浸渍的时间为16h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例3：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.14mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，浸渍的时间为8h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1.5h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例4：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为1.2:1，浸渍的时间为8h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例5：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.14mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.4:1，浸渍的时间为24h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例6：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.02mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为1.2:1，浸渍的时间为24h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1.5h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例7：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.02mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，浸渍的时间为16h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例8：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.4:1，浸渍的时间为16h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1.5h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例9：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛的目数40～60目，置于蒸馏水中浸泡24h，再从蒸馏水中取出，置于105℃烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生装置的反应柱中，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍，其中，硝酸镍的浓度为0.02mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.4:1，浸渍的时间为8h；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于105℃烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，置于高温气流催化氧化再生反应装置的反应柱中，进行煅烧，煅烧时通入氧气流，其中，煅烧的温度为500℃，时间为1h，通入氧气流的氧气流量为6L/min，冷却至常温后，即得Ce-Ni双金属负载海泡石产品。
实施例10：
一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂制的应用
利用实施例1-9中的Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂进行再生能力的测试：Ce-Ni双金属负载海泡石在吸附柱中完成吸附后，将吸附柱外套加热到500℃时通入6L/min氧气流完成再生。再生完成后冷却至常温后再次进行动态吸附，计算得到吸附剂的再生率依次为112.9％、108.8％、102.1％、99.7％、91.4％、86.8％、84.2％、79.5％、76.2％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
(1)海泡石预处理：将海泡石原料粉碎，过筛，置于蒸馏水中浸泡，再从蒸馏水中取出，置于烘箱中烘干；
(2)将步骤(1)烘干后的海泡石，进行煅烧改性，煅烧时通入氧气流，得到高温氧气流改性海泡石；
(3)将步骤(2)所得高温氧气流改性海泡石，置于硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中浸渍；
(4)将步骤(3)浸渍后的海泡石，用蒸馏水反复冲洗至洗涤液无色，再置于烘箱中烘干；
(5)将步骤(4)烘干后的海泡石，煅烧≥1h，煅烧时通入氧气流，冷却至常温后，即得该产品。
2.根据权利要求1所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述过筛的目数为40～60目，所述浸泡的时间为24h，所述烘干的温度为105℃。
3.根据权利要求1所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氧气流煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。
4.根据权利要求1所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为(0.4～1.2):1，所述浸渍的时间为8～24h。
5.根据权利要求4所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述硝酸铈和硝酸镍的混合溶液中，硝酸镍的浓度为0.08mol/L，硝酸铈和硝酸镍的物质的量之比为0.8:1，所述浸渍的时间为24h。
6.根据权利要求1所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干的温度为105℃。
7.根据权利要求1所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述煅烧的温度为500℃，时间为1～2h，所述通入氧气流的氧气流量为6L/min。
8.根据权利要求7所述的一种Ce-Ni双金属负载海泡石吸附-催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述煅烧的时间为1h。
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