CN104524620B - 一种改性复合海绵敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种改性复合海绵敷料及其制备方法，该敷料包括如下组分：鲑鱼胶原，羧甲基壳聚糖，明胶，羧甲基纤维素钠，偶联剂，交联剂，稳定剂，抗菌剂及粘合剂。制备方法：将鲑鱼胶原和偶联剂加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至50~60℃，反应10~20h，反应得到改性鲑鱼胶原粉体；将改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声20~30min，加入其余原料，继续搅拌30~60min，抽真空脱泡；将产物浇注在模具中，然后在‑5~‑10℃冷冻12~24h，再在室温静置24~48h，即得。本发明的改性复合海绵敷料具有生物相容性，吸水性、透气性、保湿性均较高，有利于伤口愈合。
Description
技术领域
本发明涉及医用敷料领域，具体涉及一种改性复合海绵敷料及其制备方法。
背景技术
近年来各国老龄化问题日趋严重，糖尿病、肥胖症等发病率持续增长，老年群体多发的褥疮、难愈性溃疡等慢性伤口护理需求日益增加，医用敷料市场具有较大增长空间。对伤口愈合的研究表明，使用敷料的目的不止是覆盖创面，敷料还应当具有促进伤口愈合的作用。根据“湿润伤口愈合”理论，伤口在湿润的环境中愈合的更快。
目前，已经有国内和国外厂家开发出外用的胶原海绵成品。但以胶原为单一成分的海绵材料存在许多缺陷，而通过添加其它成分，如壳聚糖等制作复合胶原海绵，可以大大改善上述缺陷。
发明内容
基于上述信息，本发明结合鲑鱼胶原和羧甲基壳聚糖的优点，并将具有超高生物相容性和皮肤再生性的鲑鱼胶原改性以使其与羧甲基壳聚糖的相容性更高，从而制得了一种具有较高吸水性和保湿型的改性复合海绵敷料，且制备方法简单，成本低廉，易于产业化。
本发明的技术方案如下：
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原5～15份，羧甲基壳聚糖5～15份，明胶10～20份，羧甲基纤维素钠5～15份，偶联剂1～5份，交联剂1～5份，稳定剂1～3份，抗菌剂1～3份及粘合剂2～8份。
所述羧甲基壳聚糖为药用级，分子量为为10000～80000，脱乙酰度≥90％，羧化度≥85％。
所述偶联剂为三乙氧基硅烷。
所述交联剂为香草醛。
所述稳定剂为柠檬酸。
所述抗菌剂为纳米氧化锌、纳米银或二氧化钛中的一种。
所述粘合剂为淀粉或聚乙烯醇。
改性复合海绵敷料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和偶联剂加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至50～60℃，反应10～20h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥12～24h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声20～30min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、交联剂、稳定剂、抗菌剂及粘合剂，继续搅拌30～60min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-5～-10℃冷冻12～24h，再在室温静置24～48h，即得改性复合海绵敷料。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的改性复合海绵敷料具有生物相容性，促进创面愈合；
(2)本发明的改性复合海绵敷料吸水性、透气性、保湿性均较高，有利于伤口愈合；
(3)本发明的的制备方法工艺简单，对设备没有过高要求，原料价低易得，成本低廉，易于实现产业化。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原5份，羧甲基壳聚糖15份，明胶10份，羧甲基纤维素钠15份，三乙氧基硅烷1份，香草醛1份，柠檬酸1份，纳米氧化锌1份及淀粉2份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至50℃，反应20h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥12h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声20min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、纳米氧化锌及淀粉，继续搅拌60min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-10℃冷冻12h，再在室温静置24h，即得改性复合海绵敷料。
实施例2
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原5份，羧甲基壳聚糖15份，明胶10份，羧甲基纤维素钠10份，三乙氧基硅烷1份，香草醛1份，柠檬酸1份，纳米银3份及淀粉4份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至50℃，反应20h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥16h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声20min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、纳米银及淀粉，继续搅拌40min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-5℃冷冻24h，再在室温静置24h，即得改性复合海绵敷料。
实施例3
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原10份，羧甲基壳聚糖10份，明胶15份，羧甲基纤维素钠10份，三乙氧基硅烷3份，香草醛3份，柠檬酸2份，二氧化钛1份及聚乙烯醇2份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至55℃，反应15h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥18h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声25min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、二氧化钛及聚乙烯醇，继续搅拌50min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-10℃冷冻12h，再在室温静置32h，即得改性复合海绵敷料。
实施例4
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原10份，羧甲基壳聚糖10份，明胶15份，羧甲基纤维素钠5份，三乙氧基硅烷3份，香草醛3份，柠檬酸2份，纳米银3份及淀粉6份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至60℃，反应10h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥20h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声25min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、纳米银及淀粉，继续搅拌35min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-5℃冷冻24h，再在室温静置48h，即得改性复合海绵敷料。
实施例5
一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原15份，羧甲基壳聚糖5份，明胶20份，羧甲基纤维素钠5份，三乙氧基硅烷5份，香草醛5份，柠檬酸3份，纳米氧化锌1份及聚乙烯醇8份。
制备方法如下：
(1)按重量份称取各组分；
(2)将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至60℃，反应10h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥24h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
(3)将步骤(2)制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声30min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、纳米氧化锌及聚乙烯醇，继续搅拌30min，抽真空脱泡；
(4)将步骤(3)所得产物浇注在模具中，然后在-10℃冷冻12h，再在室温静置48h，即得改性复合海绵敷料。
性能测试：
分别测定本发明实施例1～5制备的改性复合海绵敷料的物理性能，包括孔隙率、对去离子水和生理盐水的吸水率、相对保湿性和透气率，结果如表1所示。
吸水率的测定方法如下：将待测材料剪成2cm×2cm的样品，精密称定质量W1，浸入含去离子水或生理盐水50mL的容器中，室温静置至吸水达饱和；取出后用滤纸吸去表面水分，精密称定质量W2，计算吸水率，计算公式为：吸水率＝(W2-W1)/W1×100％。
孔隙率的测定方法如下：将一定质量的海绵置于体积为V1的乙醇中，脱泡，海绵和乙醇的总体积记为V2，则(V2-V1)即为海绵的体积。将含乙醇的海绵取出，所剩乙醇体积为V3，则海绵中所含乙醇的体积(V1-V3)为海绵空隙所占的体积，海绵的总体积为V＝(V2-V1)+(V1-V3)＝V2-V3。孔隙率＝(V1-V3)/(V2-V3)。
相对保湿性的测定方法如下：将待测材料剪成2cm×2cm的样品，精密称定质量W1，浸泡于去离子水50mL中使其吸水达平衡，用滤纸吸去表面水分，精密称定质量W2，然后取出在500r/min的转速下离心3min，精密称定质量W3，计算保湿率，计算公式为：相对保湿性＝(W3-W1)/(W2-W1)×100％。
透气率的测定方法如下：广口瓶内装一定量的蒸馏水，用待测材料密封瓶口，室温放置24h，计算透气率，计算公式为：透气率＝24h失水量/对照组失水量×100％。
表1实施例1～5制备的医用泡沫敷料的物理性能
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 蒸馏水中的吸水率(％) | 1248 | 1279 | 1307 | 1297 | 1283 |
| 生理盐水中的吸水率(％) | 824 | 856 | 897 | 865 | 853 |
| 孔隙率(％) | 82.01 | 82.98 | 83.31 | 82.99 | 82.53 |
| 相对保湿性(％) | 6.8 | 6.9 | 7.2 | 7.1 | 6.8 |
| 透气率(％) | 37.2 | 38.1 | 39.8 | 38.5 | 37.9 |
由表1可知，本发明的改性复合海绵敷料吸水性、透气性、保湿性均较高，有利于伤口愈合，能够满足医用泡沫敷料的要求。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (1)
1.一种改性复合海绵敷料，按重量份计，包括如下组分：鲑鱼胶原10 份，羧甲基壳聚糖10 份，明胶15 份，羧甲基纤维素钠10 份，三乙氧基硅烷3 份，香草醛3 份，柠檬酸2 份，二氧化钛1 份及聚乙烯醇2 份；
制备方法如下：
（1）按重量份称取各组分；
（2）将鲑鱼胶原和三乙氧基硅烷加入反应釜中，搅拌均匀，在氮气气氛中，加热至55℃，反应15h，反应完全后，抽滤，水洗，于真空干燥箱中干燥18h，得到改性鲑鱼胶原粉体；
（3）将步骤（2）制得的改性鲑鱼胶原粉体溶解于去离子水中，超声25min，加入羧甲基壳聚糖、明胶、羧甲基纤维素钠、香草醛、柠檬酸、二氧化钛及聚乙烯醇，继续搅拌50min，抽真空脱泡；
（4）将步骤（3）所得产物浇注在模具中，然后在-10℃冷冻12h，再在室温静置
32h，即得改性复合海绵敷料。
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