CN104523531A - 一种肉苁蓉挥发油组合物及其用途 - Google Patents

Abstract

本发明属于化学组合物技术领域，具体涉及一种肉苁蓉挥发油组合物及其在用于制备保湿化妆品中的用途。所述肉苁蓉挥发油组合物包括新异长叶烯、γ-榄香烯、香橙烯、二氢化异长叶烯、脱氢香橙烯、delta.-芹子烯、巴伦西亚橘烯、α-古芸烯、β-古芸烯、卡藜二烯、β-愈创木烯，其余为杂质。所述肉苁蓉挥发油组合物占化妆品总质量的2~10%。本发明肉苁蓉挥发油组合物安全可靠，使用过程中不会有中毒、过敏等不良反应，本发明提供的保湿化妆品可防止皮肤水分流失，改善皮肤的保湿能力，对于护理皮肤特别是干燥皮肤具有良好功效。

Description

一种肉苁蓉挥发油组合物及其用途

技术领域

本发明属于化学组合物技术领域，具体涉及一种肉苁蓉挥发油组合物及其在用于制备保湿化妆品中的用途。

背景技术

肉苁蓉(Cistanche deserticola Y．C．Ma)是列当科(Orobanchaeceae)肉苁蓉属(Cistanche)植物肉苁蓉干燥带鳞叶的肉质茎，叉名精笋、纵蓉、肉松蓉、地精、大芸，有“沙漠人参”之美誉，始记载于《神农本草经》，列为上品，是常用中药之一，具有补肾壮阳、填精补髓、养血润燥、悦色延年等功效。本属植物全球约18个种，我国约4个种1个变种，分别为肉苁蓉、盐生肉苁蓉、管花肉苁蓉、白花盐肉苁蓉及沙苁蓉，除沙苁蓉外，其他4种主产于我国西北各省区。

20世纪80年代初日本学者开始研究肉苁蓉的化学成分。到20世纪80年代后期，国内学者开始研究我国产出的肉苁蓉的化学成分。随着提取分离和检测技术的飞速发展，已分离得到苯乙醇苷类、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等多种化学成分。

现代药理学研究也证明肉苁蓉除具有补肾壮阳、润肠通便作用外，还具有抗衰老的作用，并且没有发现不良反应。近年来肉苁蓉广泛应用于各类药品及保健品中。

目前保养和改善肌肤是每一个爱美人士的终极目标，从诞生的那一刻起，我们的年龄，就注定以“加法”出现。渐渐老去，是生命定律。最新医学研究出肌肤的“老化速度”，20% 是自然规律，80% 则受到生活方式、心情态度、保养习惯、外在环境的影响。换句话说，我们虽然不能改变“老化”的事实，却有比“自然规律”多4倍的能力“延缓老化”。

中国专利CN 100475189C公开了一种化妆品组合物及其制备方法，该化妆品组合物包括管花肉苁蓉提取物，管花肉苁蓉提取物含有2-80%麦角甾苷和4-80%松果菊苷，该化妆品组合物具有皮肤祛斑、增白、嫩肤和抗皮肤衰老的作用。中国专利CN 101322750B在上述专利的基础上公开了管花肉苁蓉提取物在促进皮肤弹力微纤维生成、恢复皮肤弹力纤维的伸展和回复功能的用途。但是目前对肉苁蓉挥发油的提取及其用途的研究还没有相关报道，本发明首次对其进行的提取分离和研究。

发明内容

针对现有技术中肉苁蓉挥发油组合物及其用途的空白，本发明的第一个目的在于提供一种肉苁蓉挥发油组合物，所述肉苁蓉挥发油组合物包括新异长叶烯、γ-榄香烯、香橙烯、二氢化异长叶烯、脱氢香橙烯、delta.-芹子烯、巴伦西亚橘烯、α-古芸烯、g-古芸烯、卡藜二烯、β-愈创木烯。

进一步的，所述肉苁蓉挥发油组合物，以提取物的重量为基准，包括质量百分比0.8-1.3%新异长叶烯、2.0-4.0% γ-榄香烯、2.0-4.0%香橙烯、14.0-16.0%二氢化异长叶烯、1.3-1.7%脱氢香橙烯、2.3-2.9% delta.-芹子烯、14.0-16.0%巴伦西亚橘烯、6.6-7.5% α-古芸烯、7.0-8.0% β-古芸烯、0.5-1.0%卡藜二烯、1.3-2.0% β-愈创木烯。

本发明的第二个目的在于提供一种肉苁蓉挥发油组合物在用于制备保湿化妆品中的用途。

进一步的，所述肉苁蓉挥发油占保湿化妆品总质量的2~10%。

根据本发明的具体实施方案，所述保湿化妆品可以是乳液、膏霜、面膜或保湿水（或称美容水）。例如是将本发明肉苁蓉挥发油添加到日常的护肤用水、膏霜、乳液等化妆品中，生产保湿系列产品。在生产膏霜、乳液等形式的化妆品时，化妆品中其他组分的选用可以按照本领域中的常规操作进行，在生产时将本发明肉苁蓉挥发油添加到化妆品中并混合均匀即可。

其中，所述肉苁蓉挥发油组合物的制备方法为：取新鲜的肉苁蓉进行榨汁粉碎后，采用2010版《中国药典》附录XD 挥发油测定法中的甲法进行提取所得。具体操作步骤为称取肉苁蓉粗粉50g，置于500 ml 圆底烧瓶中，加蒸馏水250 ml，摇匀，连接挥发油收集装置，并连接挥发油测定器和冷凝管，置于电热套中缓缓加热至沸腾，并保持微沸至测定器重的油量不再增加，停止加热，放置片刻，收集挥发油，即得肉苁蓉挥发油组合物。

本发明研究了肉苁蓉的挥发油组合物成分和作用，肉苁蓉挥发油组合物可直接作用于人体或进一步用于生产化妆品而作用于人体，本发明实施例4人体皮肤斑贴试验结果显示：30名受试者通过本发明所述的保湿化妆品（实施例1-3）斑贴试验，在0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明本发明所述的保湿化妆品使用安全。本发明也通过实施例5实验证明，本发明含有肉苁蓉挥发油组合物保湿水的保湿效果好，制成保湿乳液、膏霜后的效果更佳，尤其以本发明实施例3的含有肉苁蓉挥发油组合物保湿膏霜的保湿效果最好。因此本发明提供的肉苁蓉挥发油组合物在用于制备保湿化妆品中的用途，所提供的保湿化妆品使用后不粘腻，吸收快，皮肤迅速饱满水润。经常使用后，提高了肌肤含水量，增强了肌肤保湿力和增强皮肤弹性、更可提高肌肤水嫩润泽感，对于护理皮肤特别是干燥皮肤具有良好功效。同时使用者的问卷中未出现过敏现象。

本发明具有以下的技术优势：

本发明提供一种肉苁蓉挥发油组合物及其在用于制备保湿化妆品中的用途，填补了现有技术中肉苁蓉挥发油组合物及其药理作用的空白；本发明肉苁蓉挥发油组合物的提取方法简单，得到的肉苁蓉挥发油绿色安全，含有肉苁蓉挥发油组合物的保湿化妆品可防止皮肤水分流失，改善皮肤的保湿能力，达到很好的保湿效果，对于护理皮肤特别是干燥皮肤具有良好功效。

具体实施方式

以下通过具体实施例进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明仅仅进行名称上的变更、替换，对于本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围之内。

下述实施例1-3肉苁蓉挥发油组合物的制备方法为：称取肉苁蓉粗粉50g，置于500 ml 圆底烧瓶中，加蒸馏水250 ml，摇匀，连接挥发油收集装置，并连接挥发油测定器和冷凝管，置于电热套中缓缓加热至沸腾，并保持微沸至测定器重的油量不再增加，停止加热，放置片刻，收集挥发油，即得肉苁蓉挥发油组合物。

经固相微萃取气质联用分析测定（以提取物的重量为基准）：

实施例1肉苁蓉挥发油组合物含有质量百分比1.2%新异长叶烯、3.1% γ-榄香烯、3.1%香橙烯、15.1%二氢化异长叶烯、1.5%脱氢香橙烯、2.6% delta.-芹子烯、14.4%巴伦西亚橘烯、7.0% α-古芸烯、7.5% β-古芸烯、0.8%卡藜二烯、1.7% β-愈创木烯，42.0%杂质；

实施例2肉苁蓉挥发油组合物含有质量百分比1.0%新异长叶烯、2.9% γ-榄香烯、3.0%香橙烯、15.2%二氢化异长叶烯、1.4%脱氢香橙烯、2.5% delta.-芹子烯、14.5%巴伦西亚橘烯、7.0% α-古芸烯、7.4% β-古芸烯、0.7%卡藜二烯、1.6% β-愈创木烯，42.8%杂质；

实施例3肉苁蓉挥发油组合物含有1.1%新异长叶烯、3.0% γ-榄香烯、3.1%香橙烯、15.0%二氢化异长叶烯、1.5%脱氢香橙烯、2.6% delta.-芹子烯、14.6%巴伦西亚橘烯、7.1% α-古芸烯、7.6% β-古芸烯、0.8%卡藜二烯、1.7% β-愈创木烯，41.9%杂质。

实施例1、本发明含有肉苁蓉挥发油组合物的保湿水：

肉苁蓉挥发油组合物10%，丁二醇10%，防腐剂0.2%，水余量；

上述各组分充分混合，得到本实施例含有肉苁蓉挥发油组合物的保湿水。其呈淡黄色透明溶液，气味芬芳宜人，喷洒于皮肤表面，清爽，肤感佳。经长期货架贮存试验（常温下3年）及反复耐热（40±1℃，24小时恢复室温后不浑浊）、耐寒（-15±1℃，24小时恢复室温后，体系正常，无浑浊现象）破坏性试验，产品各项感观指标、理化指标、卫生指标均符合相应的国家标准。

实施例2、本发明含有肉苁蓉挥发油组合物的保湿乳液

油相：	用量（重量百分比）
		二甲基硅油	3.0
环状硅油	2.0
		聚山梨醇酯-60	2.0
山梨坦异硬脂酸酯	0.8
		鲸蜡硬脂醇	3.0
椰子油	1.5
		水相：
卡波姆	0.3
		甘油	14
丙二醇	10
		水	至100
添加剂相：
		氢氧化钠	调节pH至中性
透明质酸钠	0.04
		肉苁蓉挥发油组合物	6.0
香精	0.18
		防腐剂	0.01

本实施例的保湿乳液的制备方法可以按照本领域的常规操作进行，包括：

1、在油相预处理锅内，将油相所有的原料投入其中，加热至90℃，边加热边搅拌，至完全熔化；

2、在水相预处理锅内，加入去离子水后开启搅拌，再依次将卡波姆水溶液、甘油、丙二醇、投入其中，边加热边搅拌，加热至90℃以上；

3、投料前，经过滤将油相全部吸入真空乳化釜中，开动刮板搅拌。然后再经过滤吸入水相，完成后依次开快速搅拌、均质器进行真空乳化，此时乳化釜内温度不应低于80℃。保温搅拌15分钟，开始降温；

4、乳液温度降至45℃以下时，加入氢氧化钠水溶液，充分搅拌均匀。保持温度在35-40℃之间，充分搅拌均匀后，检验pH 至合格，然后搅拌状态下依次加入防腐剂水溶液，透明质酸钠水溶液、肉苁蓉挥发油组合物和香精，充分搅拌均匀；

5、取料进行pH 值检测并调节，按要求感官指标检验乳液，合格，过滤出料。

实施例3、本发明含有肉苁蓉挥发油组合物的保湿膏霜

油相：	用量（重量百分比）
		角鲨烷	5.0
鲸蜡硬脂醇	3.0
		甘油硬脂酸柠檬酸酯	2.0
山梨坦异硬脂酸酯	3.0
		椰子油	1.5
水相：
		卡波姆	0.2
甘油	15
		丙二醇	12
芦巴胶油	10
		水	至100
添加剂相：
		氢氧化钠	调节pH至中性
透明质酸钠	0.05
		肉苁蓉挥发油组合物	8.0
香精	0.16
		防腐剂	0.01

本实施例的保湿膏霜的制备方法可以按照常规操作进行，包括：

1、在水相锅内加入卡波姆水溶液、甘油、丙二醇、芦巴胶油，以及剩余去离子水部分，搅拌均匀，升温至90℃；

2、油相混合，搅拌均匀，升温至90℃；

3、经过滤将油相全部吸入真空乳化釜中，开动刮板搅拌。然后再经过滤吸入水相，完成后依次开快速搅拌和真空乳化，此时乳化釜内温度不应低于80℃。乳化结束，保温搅拌5分钟，开始降温；

4、膏体降温至45℃左右，加入NaOH 水溶液（配方量的80-90％），充分搅拌均匀，并检测pH；

5、依次加入防腐剂溶液、肉苁蓉挥发油组合物、透明质酸钠水溶液、香精，重新抽真空，开动刮板，搅拌均匀，并继续降温至38℃以下；

6、停冷却水，破真空，检验合格，过滤出料。

实施例4、本发明含有肉苁蓉挥发油组合物化妆品的产品安全性评价（人体皮肤斑贴试验）

1.1试验品：实施例1的保湿水、实施例2的保湿乳液、实施例3的保湿膏霜

1.2受试人群

数目：30人

年龄：20-50岁之间

性别：女22人，男8人

健康状况：受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

1.3斑贴方法：选用合格的斑贴器，以封闭式斑贴试验方法，将受试物约0.020-0.025mL滴于斑贴器内，外用专用胶带贴覆于受试者背部，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准记录其结果。

1.4试验结果

人体皮肤斑贴试验结果显示：30名受试者通过本发明所述的保湿化妆品（实施例1-3）斑贴试验，在0.5、6、12、24、48小时观察皮肤反应，其中0例出现皮肤不良反应，说明本发明所述的保湿化妆品使用安全。

实施例5、本发明含有肉苁蓉挥发油组合物化妆品的保湿效果

1.1试验品：实施例1的保湿水、实施例2的保湿乳液、实施例3的保湿膏霜

1.2受试人群

数目：40人

年龄：20-50岁之间

性别：女

健康状况：受试者皮肤健康，无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。

1.3测试方法：受试者脸部清洁后，分别将实施例1的保湿水、实施例2的保湿乳液、实施例3的保湿膏霜涂覆到左右两个脸颊上，观察和感受使用效果。

1.4测试评估结果如下：

表1 实施例1的保湿水的试用（8天）反馈总结表

表2 实施例1的保湿水的试用（8周）反馈总结表

表3 实施例2的保湿乳液的试用（8天）反馈总结表

表4 实施例2的保湿乳液的试用（8周）反馈总结表

表5 实施例3的保湿膏霜的试用（8天）反馈总结表

表6 实施例3的保湿膏霜的试用（8周）反馈总结表

测试者均表示，实施例3制备产品在各方面优于实施例1、2所制备的产品，使用后也不粘腻，吸收快，皮肤迅速饱满水润。经常使用后，提高了肌肤含水量，增强了肌肤保湿力和增强皮肤弹性、更可提高肌肤水嫩润泽感。同时使用者的问卷中未有人有过敏现象。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限定本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或是直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。

Claims (5)

1.一种肉苁蓉挥发油组合物，其特征在于，所述肉苁蓉挥发油组合物包括新异长叶烯、γ-榄香烯、香橙烯、二氢化异长叶烯、脱氢香橙烯、delta.-芹子烯、巴伦西亚橘烯、α-古芸烯、β-古芸烯、卡藜二烯、β-愈创木烯。

2.如权利要求1所述的肉苁蓉挥发油组合物，其特征在于，所述肉苁蓉挥发油组合物，以提取物的重量为基准，包括质量百分比0.8-1.3%新异长叶烯、2.0-4.0% γ-榄香烯、2.0-4.0%香橙烯、14.0-16.0%二氢化异长叶烯、1.3-1.7%脱氢香橙烯、2.3-2.9% delta.-芹子烯、14.0-16.0%巴伦西亚橘烯、6.6-7.5% α-古芸烯、7.0-8.0% β-古芸烯、0.5-1.0%卡藜二烯、1.3-2.0% β-愈创木烯。

3.一种如权利要求1所述的肉苁蓉挥发油组合物在用于制备保湿化妆品中的用途。

4.如权利要求3所述的用途，其特征在于，所述肉苁蓉挥发油占保湿化妆品总质量的2~10%。

5.如权利要求3所述的用途，其特征在于，所述保湿化妆品为乳液、膏霜或面膜的形式。