CN1045232A - 过滤器净化 - Google Patents
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Abstract
一过滤器设置有一例如由金属丝编织成筛网而得的合成导电薄片和一例如由有机聚合物或部分烧结的无机质粒构成的多孔(微孔)层。此多孔层可以叠加在导电片上或做成与之共面的。在导电片和一反极性电极间的处理液中通以电流，以松解下过滤器污块。特别是当采用交叉流动工作方式，间断地施加电流时，可使过滤器延长其使用寿命。
Description
本发明是关于配置有导电部件的过滤器。专利合作条约（PCT）的一份专利申请WO87/01694叙述了构成一不导电的多孔基衬层和一由混合金属氧化物作成的导电微孔复盖层的多孔薄膜。这种薄膜被认为适用于进行那种藉助于分子大小和电荷两者来进行净化的电超滤处理。法国专利1440105和2587231对之有有关的说明。
欧洲专利申请165744谈到一种导电多孔过滤膜，它利用电流在过滤器的孔隙内产生气体，并通过整个薄膜表面，来去除堵塞孔隙的质粒，以此作周期性的清理。过滤器具有不锈钢筛网或烧结不锈钢微孔石墨薄膜，以及像掺杂氧化钛或氧化锆的导电陶瓷精滤和超滤薄膜等类型。设计具有同样大小的细孔而无裂缝和气泡，同时要足够薄以能使适当的液体流过，并且能防止化学，机械和热损害的过滤薄膜是很困难的。而要将该薄膜由导电材料制作只能增加这些困难。本发明的基本出发点就在于可以配置有导电部件来制作性能优越的过滤器，但无需加工过滤器的导电多孔部件。
有几篇报导谈到采用由数个电极中的一个作为超滤器的电超滤技术。其中有：专利文件：GB 1368627;US 3945900;期刊：“Jounal of Chemical Engineers of Japan”，Vol 16，No4，August 1983，pp305-331;“Journal of Membrane Science”，Vol 38，No2，August1988，pp147-159。
电超滤器涉及到要将水溶质以一般均系高分子量的溶剂中分离的问题。这种溶剂分子的大小使得上述处理液体中这一分离活动受控于电荷而不是质量。将该处理液连续通以电流，将能部份地或整个地促使溶液分子向着（或离开）过滤器移动。
本发明所提出的装置和方法具有一些不同于和超过了现有技术的特点。
其一是，本发明的过滤装置包含一第一腔室，它设置有一吸入导电处理液的入口;一与第一腔室相邻但被一过滤器隔开的第二腔室，它设置有将经过过滤后的处理液排出的出口;第一电极和在使用该装置时置于与过程处理液体相接触的具有相反极性的电极，以及为在二电极间作为电解液的处理液中通以电流的设施。
其特征在于该过滤器由一具有平均孔径为5μm-5mm小孔的导电气和一具有平均孔径至少为0.01μm但小于1/2导电气孔径的细孔或多孔（微孔）层构成，而该导电气即用作第一电极。
此多孔层的平均孔径至少为0.01μm，最好至少为0.05μm厚。其大小能为这样的过滤层滞留住的质粒浮悬（即散播）在液体中，而不是被溶解于其中，并且因为它们太大也不能为所加电流运送走。
另一方面，本发明采取一种在过滤器用于对导电处理液作过滤处置期间进行过滤器清除的方法。其步骤是，以第一，第二电极和作为电解液的处理液组成一电化学电解槽，然后（最好是周期间断地）起动电解槽来使电解质电离以达到清除过滤器的目的。
其特征在于利用一由具有平均孔径为5μm-5mm的孔隙的导电片和平均孔径小于1/2导电气孔径的多孔（微孔）层所组成的过滤器，其中导电片被作为第一电极。
所用电流足以在过滤器周围产生带电荷物质而使电解质电离。最好使电流能在过滤器附近的电解质中产生气泡。这一电流要大于电超滤所需电流。
在本方法发明中采用配有金属筛网基衬的非对称超滤薄膜时，可产生气泡而不至对薄膜造成明显的损害。此气泡由薄膜的大孔侧涌出。因此，将这种不对称薄膜以大孔侧面对液流的安装可能更为有利。
此过滤器最好作成包含有金属导电片的组合式薄膜。导电片可以是质粒烧结成的，或者是具有通孔的薄膜，或者是多孔金属筛网，或者是作整齐排列或不规则排列的编织或非编织式的连续细丝构成的。较理想的是，此导电片由一金属丝编织成的带有孔隙的筛网（这些孔隙就构成横截面孔径的大小，通常与其长度相当或稍大的所谓的细孔）。导电片孔径很重要，因为它影响过滤器的防污性能。如果由于金属丝相距太远而致使孔径太大的话，过滤器细孔之间就可能存在清洗不到的区域。在某些情况下，该导电气可以为多孔（微孔）层垫衬。较常见的是，导电片也作为（整个地或分开地）过滤器多孔（微孔）层的机械支撑。在这些情况下，孔径过大的导电片也可能使过滤器的筛网金属丝之间易发生断裂损坏。导电气孔径最好在10-100μm之间，尤其是20-500μm。孔径在这一范围的不锈钢编织筛网已投入市场。
多孔（微孔）层可以是有机物，如合成聚合物或衍生纤维素，或者无机物，如像氧化铝或氧化锆之类的高熔点金属氧化物。可适用于作超滤（孔径由1nm至200nm）或微滤（孔径为0.05μm至3μm）或质粒过滤（孔径大于2μm）。此多孔（微孔）层可以任何已知技术作成，然后将其置于可作为其机械支撑的导电片上。
最好将多孔（微孔）层成形于导电片表面及孔隙中。这可由对导电片采用一种成膜溶液或适当材料的有机溶液进行处理来达到。这种工艺技术多年前就已知了，例如美国专利1693890，1720670及2944017中均有介绍。
换句话说，此多孔（微孔）层可以是无机材料的，在一种方案中，此多孔层材料可以是非金属质粒烧结结构，例如氧化钛，氧化铝，氧化铈，氧化锆，钛酸锆铅（PZT），氧化硅，高铅红柱石，通常的高熔点金属氧化物，以及它们的混和物。采用一般已知技术可以获得这种多孔层，例如在欧洲专利348031和344961中已谈到过的那样！在导电片上加以那些质粒（原始质粒）的悬浮液，使悬浮液浓缩，然后将所得到的薄层加热到某一温度以使这些质粒部份地烧结。当这些质粒为亚微型大小时，这一工艺可以是在导电片上加以溶胶，将溶胶变成凝胶，再将此凝胶加热。为使这些质粒与导电片表面粘结在一起，两者之间的接触面积必须足够大以保证该多孔层一定紧贴在导电片上。为此就对质粒的尺寸提出了所能允许的最大限度要求。例如在导电片是由金属丝组成时，此多孔层质粒的平均直径就不应超过该金属丝平均直径的10%。采用不同尺寸质粒的混和物将能改善多孔层与导电片之间的粘接性能。
在导电片具有为部份烧结的非金属质粒桥接的孔隙时，控制用于导电片的是悬胶液（溶胶）的浓度和粘度可部份地控制此多孔层的厚度。各个孔隙中的多孔层必须是自保持的，因而其最小厚度至少为0.01，最好至少为0.2μm，可能是较理想的。由于桥接一个孔隙的多孔层部份一般均与桥接周围孔隙的部分完全无关，因而可将每一桥接部分都看成各自独立的薄膜。这些（桥接导电片孔隙的）薄膜一般是以导电片共面的，从而在当此筛网被变曲时，它们就不会受到任何程度的压缩或拉伸。在有些情况下可看到一种弯液面效应，此时每一薄膜在孔隙的中央厚度为最小，通常此厚度要小于导电气的厚度。在其它情况下，多孔（微孔）层的厚度可能等于或大于该导电片的厚度。
较适宜的是，导电片具有至少和该无机薄膜同样的（最好较大的）线性膨胀系数。这种特点可取得如下的结果。首先在高温下（此时因加热而将溶胶变换成薄膜，或是将烧结质粒变换成薄膜）出现合成多功膜。随后在冷却时，导电片较之该薄膜收缩快，而使薄膜处于受挤压情况下。结果是，任何因损伤或变形而产生的桥接缝隙的薄膜中的裂痕趋向于合拢而不是扩展。
这种多孔层（薄膜）可藉助空气干燥使导电片表面上的浓缩溶液，溶胶或悬浮液淀积而成。包括涂刷，喷涂，旋涂，电泳和热泳技术在内的各种技术，特别是浸渍均可用在导电片上涂薄液体。在无机多孔层的情况下，在空气干燥后，多孔膜需加热到一般至少不低于400℃。另外也可以将导电片和多孔（微孔）层分别加工。然后在用于本发明时将多层叠加在导电片上，或将导电层叠加在多孔层上。
对所得的过滤器进行清洗是藉助于利用处理液作为电解质，在导电片和与之极性相反的电极之间通以电流的措施实现的。这里所用的处理液，这一术语概指通过过滤器之前和之后的流体，因此，该反极性电极可以置于过滤器的逆（上）流方向，也可以（最好少用）置于其顺（下）流方向。此处理液通常均是含水份的。如果需要的话，可加一种电离物来改善其导电率。电流可以是AC（交流）亦可以是DC（直流），两种意义上均可对任一特定过滤器经过反复试验来找到最满意的方案。最好应使通过电流在过滤器周围产生气体，由其来机械地带走多孔层孔隙中的污垢。不过也可能利用较少量的电足以在这些细孔中和其周围产生带电荷物质，使过滤器表面上的积块松散。而后这些被松散下的过滤器污块即为过滤器逆流表面附近处理液中所维持的湍流状态所带走。令人惊讶的是，导电片中产生的电荷在某一场所由多孔（微孔）层的细孔移走。能够有效地疏通这些细孔。同样也没有予料到，已经过浸渍并且完全复盖着形成这种多孔层材料的导电片，居然还能经过处理液传送电流到一相反极性的电极。如果希望改善导电性能的话，可以将过滤器一个表面上的复盖材料刮去，使导电片金属裸露出来。
电流可以采用脉冲形式通过，每一脉冲电流被设计得能即时地清洗过滤器。每一脉冲电流能量的最佳大小随情况改变，根据运行经验可以容易地决定。在许多情况下，最佳能量输入在100至20000焦耳的范围之内，例如200至5000焦耳。下面所引用的例子中，采用的是恒定值的电流脉冲（49V，4A，10S（秒）亦即1960焦耳）。可以在通过过滤器的流量低于一定大小时，通以电流脉冲;亦可以特别在过滤器特性已知的情况下，以预定的时间间隔通以脉冲电流。
以电流脉冲松解过滤器污块的作用最好伴随有横过过滤器逆流表面的液流来进一步排除过滤器污块。这可由过滤器采用交叉液流工作模式来实现，或者将过滤器作仿形加工以在处理液中产生涡流（湍流）。
下面参照附图进行说明，其中：
图1为本发明的一交叉液流扁平导电片过滤装置的示意图。
图2-4均表示T1O2悬浮液经由复盖有硝酸纤维的不锈钢薄膜过滤时透过流量随时间衰减的图形，其中园形符号指正常过滤，三角符号表示电气增强过滤情况（在透过流量低于0.36m3m-2h-1时加脉冲电流）。
如图1所示，过滤装置的第一液流室5置于舵厢3之内，它具有流进导电处理液的入口6和流出浓缩后的处理液的出口7。第二液流室2也置于舵厢3之内，与第一室5相邻接，其间相隔一形成导电筛网的平片微孔过滤膜1第二室2具有流出经过滤后的处理液的出口8。反极性电极9被置于第一室5中邻近厢壁3处。薄膜1可连接到电源的一个极，反极性电极9则接到电源的另一极（连接装置图中未作出）。
在此装置运行中，欲进行过滤的含水导电处理液连续地经由入口6流入第一室5（如图中箭头a所示），由此再通过薄膜1。经过样过滤后的液体流进第二室2，并经由出口8流出过滤装置（如箭头b所示）。处理液中的固体成份或者滞留在薄膜表面形成污垢，或者随同没有通过薄膜1的处理液一齐经由出口7流出室5（如箭尖C所出）。
在需要去除薄膜1上的污垢物质时，就在膜1和反极性电极9间加一电位差。第一室5中的液体被电离在薄膜1的表面上产生气泡，它使得污垢物质脱离该表面。这样污垢即由第一室5按箭头C所示方向被送走。一旦当薄膜1污垢物质得到足够的清除，即可中止所加的电位差。
也可以这样，即将膜片1做成空筒式的，而第一室5为园柱式和第二室2为环形，或者第一室5为环形而第二室2为园柱式。在第一室5中保持湍流状态时，膜片的取向可能无关重要，但最好是垂直的或者将逆流边面向上。
另外也可以这样做，即可将出口7封闭，这时此装置运行时将不是处理液横向流过过滤器逆流面的交叉流动模式，而是很少或者没有横向流过过滤器逆流面闭端模式。
下面举例说明本发明。
例1，将10克硝酸纤维素溶解于133ml（毫升）的甲基醋酸纤维中，在此得到的溶液中加入48ml乙醇，13ml异丙醇，3.7ml水和2.3ml丙三醇。
-11×3.5cm2的矩形不锈钢筛网水平地放置到按上述配制的溶液表面上，以便在表面张力的作用下使液体进入筛网。5秒钟后将包覆有溶液的筛网小心地取出并悬挂起来，使薄膜水平地在室温下干燥。制成了下列三种薄膜：
A）100 目不锈钢筛网涂覆以1∶1溶剂比的溶液。
B）100 目不锈钢筛网涂覆以1∶3溶剂比的溶液。
C）70 目不锈钢筛网涂覆以1∶2溶剂比的溶液。
所得到的薄膜被置于一交叉流动的过滤装置中，使此薄膜可作为一电解的阴级。在此过滤装置中，该薄膜的有效工作面积为20cm2。
在所有实验中的采用三升的TiO2悬浮液（5gl-1TiO2，PH＝9.0±0.1，质粒直径约为0.2μm，10-2M KNO3和T＝20±1℃）作为处理溶液。这些悬浮液是在开始试验前30分钟在-10升的塑料槽中以大约4l/min的速度反复循环（不经过薄膜舵）制备的。在所有试验中，处理原液被泵入过滤舵，并以恒定的横流速度（1.15m/s）和恒定切向压力（20psi）横向流过薄膜表面。被稍加浓缩后流出的液体循环回到槽中。在其循环回去前还利用两个分度管和自动水平检测系统对之进行透过率的测定。
对每一薄膜进行了常规过滤试验，即自动监测穿透流量的衰减而不加调整。然后，将这些薄膜在进行电增强过滤试验之前，浸泡在超声池中15分钟加以清洗。在后面的实验中，每当穿透流量降低0.36m3m-2h-1时，即在过滤舵的两个电极（薄膜和镀铂钛片）之间加一恒定值（49V，4A，10S）的电流脉冲。这种长时间（＞200min）的试验使得可能监测薄膜的长期积污情况和现场间隔电气清洗薄膜（IIEMC）的长期效果。
图2-4表明了采用三种聚合物涂覆的不锈钢栅格（薄膜A、B和C）时的TiO2悬浮液的交叉流动微滤的典型数据。它们说明常规和电增强过滤实验中通过薄膜的穿透量随时间的变化。所有情况中，较低的穿透流量曲线对应于薄膜不作清洗的常规过滤，而较高穿透流量曲线则表明IIEMC降低薄膜积污的程度。在送入脉冲电流之后，穿透流量常常急剧增加并迅速下降直到当穿透流量低于0.36m3m-2h-1新的脉冲到来时。IIEMC使得在整个试验期间内，薄膜的穿透量可保持在0.36m3m-2h-1以上。不过在一些其它薄膜的情况下（其结果未给出），只是在这种电气增强过滤试验的最初阶段其流量才高于0.36m3m-2h-1;一段时间之后，虽然在每次收集到23ml的滤液即加以电流脉冲，穿透流量都总是低于0.36m3m-2h-1。
注意到这一点是很重要的，即在所有过滤试验的最初阶段（大约5分钟）和在电流脉冲刚刚加入时（大约收集到46ml滤液时），可能是由于较小的TiO2粒子通过薄膜的原因，穿透状态有点混浊不清。在对薄膜作电增强过滤试验整个期间，穿透现象极含混，这说明有大量的TiO2粒子通过薄膜。
表1和2分别列出了常规过滤试验和电增强试验时的总过滤时间，收集的滤液量和平均穿透流量。表2还包括有作电增强过滤时收集到的单位体积穿透液的电能消耗。在所有情况下，采用IIEMC均使得薄膜平均穿透流量大大地高于常规过滤。例如100目栅网的平均薄膜穿透流量，在薄膜A和B分别增加到1.9和3.3倍。利用IIEMC时的电能消耗薄膜B（1.9kwhm-3）远小于薄膜A（3.42kwhm-3）。这表明薄膜B的性能要较薄膜A好得多。薄膜C具有另一特点，在利用IIEMC时穿透流量改善到大约2.5倍的功率消耗仅仅为1.10kwhm-3，低于薄膜B的功耗。但应记住，采用薄膜C时滤液的纯度要小于其它薄膜。
表1
常规过滤试验时的主要过滤参数。条件如正文中所述。
薄膜 过滤时间 滤液总体积 平均穿透流量
（min） （l） m3m-2h-1
A 214 1.619 0.235
B 234 1.731 0.150
C 239 1.495 0.188
表2
电增强过滤试验时的主要过滤参数。条件如正文中所述
薄膜 过滤时间 滤液总 平均穿 电能
体积 透流量 消耗
（min） （l） （m3m-2h-1） （KWhm-3）
A 278 4.094 0.442 3.42
B 220 3.680 0.500 1.90
C 256 3.910 0.456 1.10
例2：橘汁和苹果汁过滤。如例1中（A）采用1∶1溶液比制备硝酸纤维薄膜、一个薄膜用于以榨取的新鲜橘汁作为处理液的交叉流动过滤装置中。在不加脉冲电流运行5小时其平均流量为6.6lm-2h。当该薄膜接上电源作为电解槽中的阴极通以脉冲电流（2.5A，20V，10S）后，平均穿透流量增加到15.2lm-2h-1。类似地，在应用苹果汁作为处理液时，加以脉冲电流（6A，30V，10S）运行3小时，促使平均穿透流量由10.5lm-2h-1增加到33lm-2h-1。
例3，以ZrO2涂覆100目铬镍铁合金600构成的多孔薄膜（详见欧洲专利EP348041，平均孔径为0.2μm）置于一交叉流动过滤装置中，与电源连接作为电解槽的阴极。烘面包酵母（10g/l，ph＝4.5，0.01MKNO3）被用作两个试验中的处理液。第一实验中将该处理槽作为常规的交叉流动装置，而在第二试验中则加以脉冲电流（4A，35V，2S）。对此二实验的平均流量进行了比较：经过100分钟运行后，表明加以脉冲电流的试验其流量为未加电流脉冲时的二倍。
例4，将一市售硝酸纤维薄膜（whatman0.2μm）置于一交叉流动过滤装置内，此装置顶部固紧有一100目不锈钢片。将筛网接以电源作成电解槽的阴极。
TiO2是悬浮液（5g/l，TiO2，ph＝9.0，质粒平均直径0.2μm，0.01MKNO3）以1.15m/s的横向流速和138 kpa薄膜切向压力流过覆盖以筛网的薄膜表面。此交叉流动装置在一个试验中如上述运行，而在另一实验中，每当流量降到0.8m3m-2h-1时即加以电流脉冲。采用这种脉冲电流可使流量保持高于不加脉冲电流时的流量。
Claims (11)
1、一过滤装置，包括有一带有用以导入导电处理液的入口(6)的腔室(5)；一与第一腔室(5)相邻接，但互相隔有一过滤器(1)的第二腔室(2)；此第二腔室设有一用以流出经过滤后的处理液的出口(8)；一第一电极和一被安置在此装置被应用时能与处理液相接触反极性电极(9)；以及用以在第一电极和反极性电极之间作为电解质的处理液中通过电流的装置，其特征在于，
该过滤器包括有一带有平均孔径为5μm至5mm小孔的导电片和一平均孔径至少为0.1μm但小于1/2导电片孔径的多孔(微孔)层，该导电片被作为第一电极。
2、权利要求1中所述的装置，其中所述导电片具有平均孔径为20至500μm的小孔。
3、权利要求1或2中所述的装置，其中多孔（微孔）层由有机材料制成。
4、权利要求1或2中所述装置，其中所述多孔（微孔）层由无机材料制成。
5、权利要求4中所述装置，其中所述多孔（微孔）层系用溶胶-凝胶技术形成。
6、权利要求1至5中任一所述的装置，其中所述的多孔（微孔）层覆盖住导电片。
7、权利要求1至6中任一所述的装置，其中所述的导电片为一由金属丝编织成的，其间具有缝隙的筛网。
8、权利要求7中所述的装置，其中所述编织筛网起着支撑桥接缝隙并基本上与之同平面的多孔（微孔）簿膜的衬垫作用。
9、一种对导电处理液进行过滤处理应用过滤器时对过滤器作清洗的方法，其步骤是形成一包括有第一电极，反极性电极和以处理液作为电解液的电解槽，再使此电解槽工作，电解电解液来实现对过滤器的清洗，其特征在于：
利用一包括有一带平均孔径为5μm至5mm小孔的导电片和一带有平均孔径为小于1/2导电片孔径的多孔（微孔）层的过滤器，该导电片作为第一电极。
10、权利要求9所述的方法，其中所述电解槽在运行时，在第一电极与反极性电极间通以电流，使得能在过滤器附近的电解液中产生气泡。
11、权利要求9或10所述的方法，其中所述过滤器的多孔（微孔）层的平均孔径至少为0.01μm。
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