CN104515872A - 一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，通过分析针尖半径对扫描纳米台阶所得测量结果的影响，得出了台阶的频谱与针尖半径的线性对应关系，从而作为针尖半径的评价方法。本发明具有如下优点：1、台阶结构尺寸精确，而且与针尖接触作用的几何模型简单。2、采用频谱分析可以在频域内将一些图像中的干扰信号与有用信号分离，从而单独分析有用的部分，这就降低了误差的产生，使得计算更加准确。

Description

一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法

技术领域

本发明属于微纳米测量领域，涉及一种测量原子力显微镜针半径的方法，尤其涉及一种利用台阶的频谱测量原子力显微镜探针针尖圆弧半径的方法。

背景技术

由于原子力显微镜(AFM)工作原理是通过施加给针尖纳米级的垂直作用力，使针尖与样品表面之间有一定的相互作用，从而实现对样品表面的测量。这使得AFM不但可以测量表面三维的微纳米形貌，还可以用来研究纳米摩擦学和纳米机械力学。因此，AFM被广泛应用于表面科学、材料科学、电化学、生物以及计量学等领域。但正是由于针尖-样品间有力的作用，使得针尖在测量过程中会产生磨损。针尖的磨损会使得其尖端的圆弧半径变大，从而降低了AFM的测量分辨率。同时，针尖在测量表面形貌的过程中，针尖的几何形状会卷积在测量的结果中，如果了解针尖的几何形状可以将测量结果中针尖产生的假象消除；针尖在做纳米压印过程中，在对样品表面参数进行计算时，针尖圆弧半径的大小需要已知。因此，知道针尖半径的大小可以更加准确的分析用AFM测量的结果。

目前，国内外学者都十分专注于研究如何测量针尖的方法。采用扫描电子显微镜(SEM)或透射电子显微镜(TEM)可以直接对针尖的形貌进行观察。但是这种方法只能在针尖扫描前或扫描后对针尖进行离线成像，这会打断针尖对样品的连续扫描，而且需要重复安装针尖，同时无法定量地得到针尖半径的大小，只能通过针尖实验前后的电镜图像对比定性地判断。还有一种方法是基于数学形态学的膨胀-腐蚀方法，通过对针尖扫描的样品图像进行盲重建，获得的三维针尖形貌。这种方法还可以修复AFM图像，减轻针尖形状的膨胀作用。但这种方法计算复杂，对图像中的噪声非常敏感，往往会使得计算的结果小于实际的针尖半径。还有一种方法是用探针扫描具有确定几何结构的样品表面，如球、圆柱、尖峰以及光栅等，通过已知几何尺寸的参考表面对比其针尖的扫描图像，从针尖与已知确定结构的几何关系中计算得到针尖的圆弧半径。这种方法简单可直接计算得到针尖的半径大小，但易受到参考结构几何尺寸误差的影响，同时对于样品的制备也有一定的要求。目前，已有的评价方法各有优缺点，也各有各自的应用范围，但方法的准确性以及可实施性仍不是很高，故还需要研究如何能够简单、有效、定量地计算得到针尖的圆弧半径。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，通过分析针尖半径对扫描纳米台阶所得测量结果的影响，得出了台阶的频谱与针尖半径的线性对应关系，从而作为针尖半径的评价方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：

一、建立原子力显微镜针尖扫描纳米台阶结构时的几何模型，计算针尖在扫描台阶过程中由于受其几何形状的影响所产生的假象高度，并模拟在不同半径的针尖扫描下，所得到的台阶的高度轮廓。

二、对模拟不同半径的针尖扫描台阶获得的台阶高度轮廓结果进行傅里叶变换，得到这些台阶轮廓的频谱；分析针尖半径的变化对台阶频谱的影响，得出针尖半径的变化在哪一频率区域起主要作用。

三、从台阶的频谱中提取出组成台阶形状的各次谐波，将各次谐波幅值的变化与针尖半径的变化建立对应关系；将两者的对应关系呈近似线性且变化明显的用多项式曲线拟合，得到谐波幅值随针尖半径变化的函数；

四、用未知半径的针尖扫描台阶样件，对获得的AFM图像做傅氏变换，将相应的频谱带入步骤三所得的函数表达式中，算出半径的大小。

本发明具有如下优点：

1、台阶结构尺寸精确，而且与针尖接触作用的几何模型简单。

2、采用频谱分析可以在频域内将一些图像中的干扰信号与有用信号分离，从而单独分析有用的部分，这就降低了误差的产生，使得计算更加准确。

附图说明

图1为本发明所述台阶的几何模型；

图2为本发明所述针尖的几何模型；

图3为本发明所述针尖在扫描过程中由于针尖圆弧影响所造成的扫描假象；

图4为本发明所述针尖在扫描过程中由于针尖棱边影响所造成的扫描假象。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：本实施方式提供了一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，具体步骤如下：

步骤一：针尖和台阶几何模型的建立。

如图1和2所示，将原子力显微镜针尖尖端理想化为半球体，而且与探针棱锥相切。当圆弧高度(针尖圆弧与针尖两边切点到圆弧最低点的垂直高度)高于台阶高度时，台阶边缘肩部只与针尖圆弧接触，产生的假象由针尖圆弧引起。当圆弧高度小于台阶高度时，台阶边缘肩部不但与尖端圆弧接触，而且还与针尖的棱边作用，产生的假象由针尖圆弧和棱边共同引起。

步骤二：计算针尖扫描台阶时造成假象的高度。

图3所示为针尖圆弧扫描台阶时产生假象的情况。设h为台阶高度，r为针尖圆弧半径，x为针尖圆弧圆心与台阶侧壁的水平距离，y为针尖最低点与台阶表面的垂直高度(探针扫描样品表面的垂直高度)。若以台阶水平底面为零基准面，此时图中针尖扫瞄台阶高度为y，而实际高度应为0。所以y为由于针尖圆弧影响所产生的假象高度，即为所求。解出：

$y=\sqrt{r^2-x^2}+h-r.$

图4所示为在针尖棱边扫描台阶时产生假象的情况。当圆弧高度小于台阶高度时，台阶边缘肩部不但与尖端圆弧接触，而且还与针尖的棱边作用。这种情况下，扫描时产生的假象是由针尖圆弧和棱边共同引起的。圆弧影响的几何尺寸同上。设h为台阶高度，r为针尖圆弧半径，x为针尖圆弧圆心与台阶侧壁的水平距离，y为探针最低点与台阶表面的垂直高度，α为棱边锥角。y为由针尖圆弧和棱边共同影响所要求得的假象高度，解得：

$y=h-(r+\frac{x}{\tan \mathrm{\α}}-\frac{r}{\sin \mathrm{\α}}).$

步骤三：模拟不同半径的针尖扫描台阶。

通常情况下，AFM的扫描图像是由点组成的矩阵，每个点代表了样品的z向高度信息，每两个点间的距离为针尖的每次进给f。为与实际实验操作更相符，模拟的扫描长度为2μm，由512个点组成，其中前256个点的高度为180nm，后256个点的高度为0nm，这就形成了h＝180nm高的台阶结构，相邻两点的间隔为(2/512)μm。针尖的半径r设置为8-300nm(间隔为1nm)，针尖棱边锥角α参考常用商业针尖的规格设置为25°，但依据AFM制造商的建议针尖装夹后会有倾斜(～8°)，故这里设置α＝33°。结合步骤二的几何分析，利用商业软件Matlab数值模拟不同半径的针尖对标准台阶扫描下，测量获得的台阶轮廓。

步骤四：对模拟的结果进行频谱分析。

对以上模拟的轮廓进行傅氏变换，得到相应的幅值频谱图。通过对比不同半径的针尖扫描得到的台阶频谱发现：随着针尖圆弧半径的不同，所得不同的台阶频谱的差别主要体现在低频段，中高频段的差别很小。由于台阶的频谱与构成台阶的谐波幅值有确定的倍数关系，故针尖半径主要影响着组成台阶的所有谐波中低频率谐波的幅值大小，随着进一步的分析发现前四次谐波的幅值随针尖半径有单调变化的趋势，而频率高于第四次谐波(频率2μm^-1)的谐波在所选的针尖变化范围内(8-300nm)与针尖没有一一对应的关系。对前四次谐波频谱随半径变化的趋势用二次曲线拟合，得到四个相应的抛物线方程。在方程中，自变量x代表针尖半径，因变量y代表谐波的幅值。在四个抛物线方程中，二次项的系数都很小，这说明，针尖与谐波幅值的变化规律都近似呈线性；二次谐波和四次谐波函数中的一次项系数较大，这说明这种线性变化的规律更加的明显，故选取这两个谐波对应的函数方程计算针尖半径的大小。方程如下：

y＝-7.5475e-05x²+0.0966x+9.9811   (1)

y＝-1.4625e-04x²+0.0912x+9.5048   (2)

在两个方程中，x在8-300nm内变化时与y都保持单调性，这足够覆盖日常使用中针尖半径的大小变化，而且可评价的针尖半径的变化范围大。因此，在实际操作中用未知半径大小的针尖按照步骤三的参数设置扫描台阶，之后将扫描获得的台AFM图像离线处理，对台阶的阶轮廓进行傅里叶变换从而得到二次谐波和四次谐波的幅值大小，并分别代入方程(1)和(2)，即可得到两个估计的半径值，可将两个值取平均值作为最后的半径估计值。此外，若针尖尖端不是具有对称的半球结构而是非对称椭球，在这种情况下，可以沿不同的方向扫描台阶结构，并分别计算出沿不同方向的针尖半径。需要指出的是，由于本方法采用频谱的方法定量地计算得到针尖的半径，故实际的参数设置需要严格的按照步骤三的模拟设置，这样采用方程(1)和(2)计算出的针尖半径才更加的准确。

这种方法不但简单有效，而且采用频谱分析降低了实际扫描过程中干扰引起的误差，针尖半径的评价结果更加的准确，同时由于纳米台阶样件已经广泛商业化，故可操作性强值得推广应用。

具体实施方式二：选用一根使用过的单晶硅探针，在原子力显微镜的敲击模式下扫描由德国布鲁克公司生产的型号为VGRP-15M样件，该样件是由许多方坑组成的阵列结构，方坑的深度大约为180nm左右，选取局部的台阶结构进行扫描，扫描参数按照具体实施方式一种步骤三的模拟参数进行设置。对获得台阶的显微镜图像进行离线处理，将台阶的横截面做傅里叶变换，计算出轮廓的二次谐波和四次谐波的幅值分别为14.5nm和13.8nm，将这两个值分别带入方程(1)和(2)中y，计算得到针尖半径为50.7nm和49.1nm，故取平均值50.4nm作为针尖半径的最终估计值。

Claims (6)

1.一种利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

一、建立原子力显微镜针尖扫描纳米台阶结构时的几何模型，计算针尖在扫描台阶过程中由于受其几何形状的影响所产生的假象高度，并模拟在不同半径的针尖扫描下，所得到的台阶的高度轮廓；

二、对模拟不同半径的针尖扫描台阶获得的台阶高度轮廓结果进行傅里叶变换，得到这些台阶轮廓的频谱；分析针尖半径的变化对台阶频谱的影响，得出针尖半径的变化在哪一频率区域起主要作用；

三、从台阶的频谱中提取出组成台阶形状的各次谐波，将各次谐波幅值的变化与针尖半径的变化建立对应关系；将两者的对应关系呈近似线性且变化明显的用多项式曲线拟合，得到谐波幅值随针尖半径变化的函数；

四、用未知半径的针尖扫描台阶样件，对获得的AFM图像做傅氏变换，将相应的频谱带入步骤三所得的函数表达式中，算出半径的大小。

2.根据权利要求1所述的利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述步骤一中，将原子力显微镜针尖尖端理想化为半球体，而且与探针棱锥相切，当针尖圆弧与针尖两边切点到圆弧最低点的垂直高度高于台阶高度时，产生的假象由针尖圆弧引起；当针尖圆弧与针尖两边切点到圆弧最低点的垂直高度小于台阶高度时，产生的假象由针尖圆弧和棱边共同引起。

3.根据权利要求2所述的利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述假象由针尖圆弧引起时，假象高度满足以下条件：

$y=\sqrt{r^2-x^2}+h-r,$

h为台阶高度，r为针尖圆弧半径，x为针尖圆弧圆心与台阶侧壁的水平距离，y为针尖最低点与台阶表面的垂直高度。

4.根据权利要求2所述的利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述假象由针尖圆弧和棱边共同引起时，假象高度满足以下条件：

$y=h-(r+\frac{x}{\tan \mathrm{\α}}-\frac{r}{\sin \mathrm{\α}}),$

h为台阶高度，r为针尖圆弧半径，x为针尖圆弧圆心与台阶侧壁的水平距离，y为探针最低点与台阶表面的垂直高度，α为棱边锥角。

5.根据权利要求1所述的利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述步骤二的模拟过程中，模拟的扫描长度为2μm，由512个点组成，其中前256个点的高度为180nm，后256个点的高度为0nm，相邻两点的间隔为(2/512)μm，针尖的半径r设置为8-300nm，α＝33°。

6.根据权利要求1所述的利用纳米台阶的频谱测量原子力显微镜针尖半径的方法，其特征在于所述步骤三中，谐波幅值随针尖半径变化的函数如下：

y＝-7.5475e-05x²+0.0966x+9.9811：

y＝-1.4625e-04x²+0.0912x+9.5048。