CN104513947B - 一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法 - Google Patents

一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法。非晶纳米晶涂层各元素的化学成分按重量百分比为：4%～8.82%B，6%～72%Mo，0～15%Cr，0～15%Ni,0～15%Mn,0～15%V,Fe是余量；先采用粉末冶金工艺制备得到Fe2B‑Mo2FeB2基金属陶瓷或Mo2FeB2基金属陶瓷的电极材料，然后对电极材料进行电火花沉积，并用惰性气体进行保护，其流量为0.01～10L/min，沉积的工艺参数为：输出功率为2000～8000W，输出电压为100～300V，沉积速率为0.5～10min/cm2。该制备方法使得电火花沉积的效率显著提高，涂层中非晶纳米晶相对含量的控制方便简单。

Description

一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法
技术领域
本发明涉及一种表面涂层的制备方法，特别涉及一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，可用于实现金属零部件表面的强化、改性及修复与再制造，能显著提高零部件表面的耐磨性及耐腐蚀性。
背景技术
表面工程技术能在材料表面制备出与基体材料不同，具有光、电、磁、热、耐磨、耐腐蚀等特殊性能的涂层或覆层，它以最经济、最有效的方法改变了材料表面及近表面区的形态、化学成分和组织结构，实现了材料表面的强化、改性及修复与再制造。该技术在实际生产中已得到了广泛的应用，并创造了巨大的经济效益。
非晶、纳米晶材料凭借其超高强度、高硬度、优异的耐磨、耐腐蚀以及良好的磁学特性等独特而优异的性能而使它成为目前极具发展潜力的新型合金材料，但由于制备条件的限制，大块体非晶、纳米晶材料在生产实际中并未得到广泛的应用。相比而言，非晶、纳米晶涂层的制备条件较为宽松。目前，用于制备非晶、纳米晶涂层的主流技术有超音速火焰喷涂技术、等离子喷涂技术、电弧喷涂技术以及激光熔覆技术等。然而，一般而言，喷涂涂层都存在与基体结合以物理结合为主，结合强度不太高，涂层耐冲击和耐重载性能较差以及涂层含有不同程度的孔隙等缺点；而激光熔覆设备价格昂贵，维护成本及零部件价格也很高，因此该技术一般用在特殊领域，普通工业制造及维修领域难有效益。
电火花沉积工艺是利用电极材料在工件表面旋转，在相互接触的微小区域瞬时（10-6～10-5s）流过高密度的电流（10-5～10-6A/cm2），由于放电能量在时间和空间上高度集中，在微小的放电区域内产生了5000～25000K的高温，使该区域的局部材料熔化甚至气化，由于放电时产生的压力，熔化的电极材料被高速的转移到工件表面，并扩散进入到工件表层，形成冶金型牢固结合的沉积层。与其它表面技术相比，电火花沉积工艺具有如下优点：(1)能量输入低，基本保持在室温，热影响区极小，因此，可以忽略其对基体的影响；(2)涂层与基体呈冶金结合且结合强度高，明显优于热喷涂；(3)涂层细密、一致性好；(4)仅需要少量的前处理与后处理，有时甚至不需要；(5)设备便宜且操作简单；(6)适用原地或在线修复（设备移动性好），这点对于大型工件或在线设备的修复非常重要；(7) 在微小的放电区域内产生了5000～25000K的高温使电极材料的局部熔化为非晶、纳米晶的形成创造了有利的条件。但是，迄今为止，电火花沉积的沉积速度慢、效率低的缺点一直未得到有效克服，其主要原因是，目前电火花沉积用电极材料绝大多数还是采用市场上易于购买的钨钴类硬质合金以及一些诸如TiB2、TiC之类的金属陶瓷。沉积效率高，具有自熔性特点的电极材料一直未得到应有的重视。
另外，为了得到非晶、纳米晶的复合组织，中国发明专利CN1730714A公开了一种耐蚀耐磨铁基非晶纳米晶涂层及制备方法，即先利用超音速火焰喷涂制备出非晶涂层，然后利用热处理（500～800℃下回火1～4h）方法使其转变成非晶、纳米晶的复合组织。上述方法制备的涂层具有优异的综合性能，但是其所述的热处理过程有如下不足之处：(1)会降低原基体材料的力学性能；(2)对于大型工件，对其热处理设备有更高的要求；(3)设备及工序等的增加不利于企业效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
非晶纳米晶涂层的化学成分，其质量分数是，4%～8.82%B，6%～72%Mo，0～15%Cr，0～15%Ni, 0～15%Mn, 0～15%V, Fe是余量。
具体制备方法如下：
A、采用粉末冶金工艺制备用于电火花沉积的电极材料，具体步骤如下：
(1) 配料：以FeB粉，Mo粉，Fe粉，Mn粉，Cr粉，Ni粉，V粉和石墨为原料，配制符合下述要求的混合料，化学成分按重量百分比为：4%～8.82%B，6%～72%Mo，0～15%Cr，0～15%Ni,0～15%Mn, 0～15%V, 0.1～0.9%C，余量为Fe及不可避免的杂质元素；
(2) 加成型剂：用硬脂酸锌作为成型剂，加入量是步骤（1）已配混合料重量的0.5～1.5%；
(3) 混料：将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨；
(4) 成型：将球磨好的原料压制成需要的形状及尺寸；
(5) 烧结：将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10- 1MPa，烧结温度为1150～1310℃，保温时间为1～60min。
B、采用电火花沉积制备非晶纳米晶涂层，具体步骤如下：
(1) 对将用于电火花沉积的基材进行表面处理，包括除锈，除油以及必要的车削以消除表面层裂纹；
(2) 采用第（一）步骤中制得的电极材料进行电火花沉积，并用惰性气体（氩气或氦气或氩气与氦气的混合气体）进行保护，惰性气体的流量为0.01～10L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为2000～8000W，输出电压为100～300V，沉积速率为0.5～10min/cm2。
通过改变电极材料的化学成分或者改变保护性惰性气体的流量或者两者同时改变来调节非晶纳米晶涂层中非晶与纳米晶的相对含量。
所述的保护性惰性气体的流量是0.01～10L/min。
所述保护性惰性气体为氩气、氦气或氩气与氦气的混合气体。
所述电火花沉积过程中，电极材料的温度始终控制在50℃以下。
由于采用了上述技术方案，本发明提供的一种基于电火花沉积工艺的非晶纳米晶涂层制备方法具有这样的有益效果，(1)Mo2FeB2基金属陶瓷电极材料，特别是Fe2B-Mo2FeB2基金属陶瓷电极材料中含有较多的（Fe2B+Fe）共晶组织，在电火花沉积放电过程中能产生更多的液相，从而显著提高电极材料的沉积效率；(2)仅通过调整电极材料的成分和（或）保护性惰性气体的流量就实现了对涂层中非晶、纳米晶相对含量的控制，简化了工序，节约了成本。
附图说明
图1为本发明非晶纳米晶涂层的典型微观组织图；
图2为本发明不同实施例下涂层的XRD图谱，图中从下到上的8条曲线依次是实施例1到实施例8制备所得涂层的XRD图谱。
具体实施方式
图1是本发明非晶纳米晶涂层的典型微观组织图，图中：1—涂层，2—基体（工件）。
图2是不同实施例中涂层的XRD图谱，根据图谱谱线中非晶峰与尖锐衍射峰的相对强度，可以定性的判断出在不同实施例下涂层中非晶与纳米晶的相对含量变化。
实施例1：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，Cr粉，Ni粉和石墨为原料配制成分为Fe-6.0wt%B-48.0wt%Mo-2.5 wt%Cr-3.1 wt%Ni-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数0.5%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1250℃，保温时间为30min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为8L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为3000W，输出电压为240V，沉积速率为4min/cm2。电极材料每沉积5min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例2：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，Cr粉，Ni粉和石墨为原料配制成分为Fe-6.0wt%B-48.0wt%Mo-2.5 wt%Cr-3.1 wt%Ni-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数0.5%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1250℃，保温时间为30min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为0.1L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为3000W，输出电压为240V，沉积速率为4min/cm2。电极材料每沉积8min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例3：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉和石墨为原料配制成分为Fe-8.0wt%B-23.62wt%Mo-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数0.7%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1210℃，保温时间为50min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用体积分数各占50%的氩气和氦气的混合气体进行保护，混合气体的流量为4L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为2500W，输出电压为180V，沉积速率为4min/cm2。电极材料每沉积15min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例4：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，Mn 粉和石墨为原料配制成分为Fe-8.0wt%B-13.62wt%Mo-7.5wt%Mn-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数1.2%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1200℃，保温时间为5min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氦气进行保护，氦气的流量为9L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为4000W，输出电压为300V，沉积速率为1min/cm2。电极材料每沉积13min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例5：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，V 粉和石墨为原料配制成分为Fe-8.0wt%B-33.62wt%Mo-7.2wt%V-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数1.0%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10- 1MPa，烧结温度为1270℃，保温时间为50min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为9L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为6000W，输出电压为300V，沉积速率为8min/cm2。电极材料每沉积10min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例6：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，Cr 粉和石墨为原料配制成分为Fe-8.0wt%B-33.62wt%Mo-9wt%Cr-0.5wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数0.9%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1290℃，保温时间为30min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为10L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为4500W，输出电压为280V，沉积速率为6min/cm2。电极材料每沉积9min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例7：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉，Ni粉和石墨为原料配制成分为Fe-4.5wt%B-28wt%Mo-8.5wt%Ni-0.1wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数0.75%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10- 1MPa，烧结温度为1260℃，保温时间为45min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为9L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为5600W，输出电压为295V，沉积速率为6min/cm2。电极材料每沉积14min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。
实施例8：
(1) 采用FeB粉，Mo粉，Fe粉和石墨为原料配制成分为Fe-7.5wt%B-68.5wt%Mo -0.85wt%C的混合料；称取上述混合料重量分数1.2%的硬脂酸锌加入到上述混合料中；将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨，待球磨完成，将球磨好的混合料压制成所需的形状和尺寸；将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1310℃，保温时间为55min。
(2) 采用上一步骤制得的电极材料进行电火花沉积，并用氩气进行保护，氩气的流量为9L/min，沉积的具体工艺参数为：输出功率为7500W，输出电压为280V，沉积速率为9min/cm2。电极材料每沉积11min后，将其冷却至室温才重新进行沉积。

Claims (5)

1.一种基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，其特征是：所述的非晶纳米晶涂层化学成分的质量分数是，4%～8.82%B，6%～72%Mo，0～15%Cr，0～15%Ni, 0～15%Mn, 0～15%V,余量是Fe，具体制备方法如下：
A采用粉末冶金工艺制备用于电火花沉积的电极材料：
(1) 配料：以FeB粉，Mo粉，Fe粉，Mn粉，Cr粉，Ni粉，V粉和石墨为原料，按所述非晶纳米晶涂层的化学成分的质量分数进行配制得到混合料；
(2) 加成型剂：用硬脂酸锌作为成型剂，加入量是步骤（1）已配混合料重量的0.5～1.5%；
(3) 混料：将已加入成型剂的混合料置入球磨机中球磨；
(4) 成型：将球磨好的原料压制成需要的形状及尺寸；
(5) 烧结：将压制好的坯料装入真空烧结炉中进行真空烧结，真空度高于1×10-1MPa，烧结温度为1150～1310℃，保温时间为1～60min；得到的电极材料为Fe2B-Mo2FeB2基金属陶瓷或Mo2FeB2基金属陶瓷；
B、采用电火花沉积制备非晶纳米晶涂层，具体步骤如下：
(1) 对将用于电火花沉积的工件进行表面处理，包括除锈，除油，如果表面有裂纹，则需进行车削以消除裂纹层；
(2) 采用第A步骤中制得的电极材料进行电火花沉积，并用惰性气体进行保护，沉积的具体工艺参数为：输出功率为2000～8000W，输出电压为100～300V，沉积速率为0.5～10min/cm2。
2.根据权利要求1所述的基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，其特征是：通过改变电极材料的化学成分或者改变保护性惰性气体的流量或者两者同时改变来调节非晶纳米晶涂层中非晶与纳米晶的相对含量。
3.根据权利要求2所述的基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，其特征是：保护性惰性气体的流量是0.01～10L/min。
4.根据权利要求3所述的基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，其特征是：所述保护性惰性气体为氩气、氦气或氩气与氦气的混合气体。
5.根据权利要求1所述的基于电火花沉积的非晶纳米晶涂层制备方法，其特征是：所述电火花沉积过程中，电极材料的温度始终控制在50℃以下。
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