CN104508100A - 脂和油的脱酸 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及脂和油脱酸的方法，其包括：向汽提段进料到流(1)；在高温凝结区凝结挥发相，将凝结相送至蒸馏A；蒸馏凝结相，获得挥发性流；将挥发性流与来自凝结区的蒸气相—起输送到冷凝结区获得凝结物和流(4)；将流(4)继续输送到真空系统并将冷凝结物输送到蒸馏B；并产生脂肪酸流(5)和微量营养素流(6)。

Description

脂和油的脱酸
本发明涉及一种脂和油脱酸的方法。
背景技术
大多数食用油都经过精炼操作，其包含被称为脱胶和/或中和的预处理步骤，接着常常进行所谓的漂白，即，用固体吸附剂(如酸活化粘土)处理。对非食用用途的油的预处理，如制备生物柴油，可以包括或可以不包括漂白操作。预处理后的油随后经受被称为脱臭的高温操作。脱臭在真空下进行，一般由两个主要工艺步骤组成，“热漂白”步骤，通常在约0.5至约1.5小时的保留时间内、在约240至约270℃的范围内进行，和由用蒸汽汽提挥发物组成的第二步骤。这些步骤可以同时或序贯进行。用于非食用用途如生物柴油制造的油的预处理通常不包括热漂白步骤。脂和油的蒸汽汽提(也被称为脱酸)包括在真空下通过用蒸汽汽提降低游离脂肪酸(FFA)和其他挥发物的含量。挥发物主要是存在于预处理后的油中的那些物质，但是挥发物也可以在脱臭操作过程中，例如在热漂白步骤中形成。挥发性成分的蒸汽汽提可以在热漂白步骤之前、之中或之后以那些可能的任何组合进行。WO 98/00484公开了通过蒸汽汽提结合热漂白进行脱臭的一个例子。在去除游离脂肪酸的同时，蒸汽汽提作用也会部分地去除有价值的成分，例如微量营养素，包括生育酚、固醇、角鲨烯以及“中性油”，即，三、二和单-酰基甘油酯(TAG，DAG，MAG)，其代表有价值的主要产品的损失。挥发物在冷凝结区凝结，随后汽提蒸汽与不可冷凝气体(如渗入空气)一起被导入真空系统。该冷凝结区通常在约40至约60℃的范围内操作，且通常作为洗涤器回路实施，其中冷馏出物被用来凝结挥发物。冷馏出物除了FFA之外，还含有微量营养素和“中性油”。由于微量营养素的高价值，因此特别有兴趣从馏出物中回收它们。然而，微量营养素需要在车间中使其浓度富集，以使其在纯化车间里的进一步加工和到该车间的运输可以以经济的方式发生。“中性油”的损失将进一步稀释能够从系统中取出的微量营养素的任何富集流。
食用油行业的当前趋势是使用某些酶，通常被称为磷脂酶A(“PLA”)型酶，来实现将粗食用油中的含磷成分(“磷脂”)去除至非常低的ppm水平，做法是，通过从磷脂中分离脂肪酸来生产更多的水溶性溶血磷脂。但是，该方法的副作用是FFA的产量增加，其会稀释脱臭器馏出物中的微量营养素。通常被称为磷脂酶C(“PLC”)型酶的另一类型酶近来也开始大规模地在工业中使用。这些酶通过将磷脂转化为DAG而提高油产品的产量。然而，由于DAG的蒸气压比TAG的蒸气压高，油中DAG水平的提高常常会在蒸汽汽提操作期间加剧与中性油损失相关的问题。
当预处理生物柴油时，为了尽可能多地回收微量营养素，有兴趣应用非常苛刻的条件，如在265至275℃范围内的高汽提温度、相对于进料油量例如1至2％范围内的高汽提蒸汽量，和例如在1.5至2mbar范围内的高真空。然而，该非常苛刻的条件也会导致中性油损失的增加，其除了价值损失，还将导致稀释微量营养素。
发明内容
因此，本发明提供了通过酸化脂和油的新方法作为上述问题的解决方案。
由此，本发明涉及一种脂和油脱酸的方法，该方法包括下述步骤：
步骤(i)将油性进料流进料到真空蒸汽汽提段，汽提去除挥发相；
步骤(ii)将汽提去除的挥发相进料到高温凝结区，使挥发相部分凝结并获得凝结相和蒸气相，将凝结相送到第一蒸馏，并将蒸气相送到冷凝结区；
步骤(iii)使凝结相经受真空蒸馏操作，并在该第一蒸馏中获得挥发性流和凝结的油性相；
步骤(iv)将来自步骤(ii)的高温凝结区的蒸气相，任选地与来自第一蒸馏的挥发性流一起，进料到冷凝结区，产生不可凝气体流和冷凝结物，将不可凝气体流继续进料到真空系统，并将冷凝结物进料到第二蒸馏；和
步骤(v)使冷凝结物经受第二蒸馏，产生脂肪酸流、微量营养素流和不可凝物流，将所述不可凝物与来自冷凝结区的不可凝气体流一起送到真空系统，形成所有不可凝气体的流。
根据该方法，汽提去除的挥发相是油性进料的一部分，其带有或不带有蒸汽。在步骤(i)中，蒸汽可进料到汽提段。根据该方法，步骤(i)中的真空蒸汽汽提段可在1至10mbar范围内的压力、更优选在1.5至5mbar范围内的真空水平下操作。
根据该方法，步骤(ii)包括从蒸气相凝结较低挥发性的成分并将凝结相送到第一蒸馏，且将剩余的蒸气相送到冷凝结区；
根据该方法，凝结相可被送到在步骤(iii)中的第一蒸馏中的真空蒸馏操作，获得富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流。可让挥发性流与来自高温凝结区的蒸气相一起经过冷凝结区，在那里获得冷凝物和不可凝物流。凝结的油相可被直接或间接送回汽提塔。步骤(iii)中的挥发性流可富含微量营养素和脂肪酸，且该挥发性流可送到冷凝结区。来自步骤(iii)的凝结油相主要含有中性油。从该第一蒸馏段的塔顶系统可取出富含某些微量营养素和某些中性油的流，以这种方式调节在步骤(v)中产生的微量营养素流的组成，并且也产生含有某些微量营养素和中性油的分离的产品流。
作为备选，来自第一蒸馏的塔顶产品可直接送到第二蒸馏，而不通过蒸汽汽提塔中的冷凝结区。
来自步骤(i)中的真空蒸汽汽提段的汽提去除的挥发相可在步骤(ii)中的高温凝结区中在130至220℃范围内的高温下凝结，优选在140至160℃范围内的高温下凝结。步骤(ii)中的凝结可以多种方式进行，例如用循环冷凝物洗涤、用冷凝结物洗涤气体或通过表面冷却器使用间接热交换。
根据该方法，来自步骤(iii)中第一蒸馏的凝结的中性油可被送回步骤(i)中的真空蒸汽汽提区。步骤(iii)还可包括从第一蒸馏(下文定义为蒸馏A)获得的富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流可直接送到步骤(v)中的第二蒸馏(下文定义为蒸馏B)。根据供选方案，从步骤(iii)中的蒸馏A获得的富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流可与来自步骤(ii)中的高温凝结区的蒸气一起送至步骤(iv)中的冷凝结区，获得凝结物和不可凝气体的流。
根据该方法，所述操作，蒸馏A和蒸馏B，可选自下述操作中的一种或多种、优选一种或两种：短程蒸馏、扫壁蒸发器、真空闪蒸操作和逆流多级蒸馏塔。
根据该方法，蒸馏A中的真空水平和蒸馏B中的真空水平可设置为至少0.001mbar，优选在1至10mbar的范围内，优选在2至5mbar的范围内，以与冷凝结区顶部已存在的真空水平相匹配。
根据该方法，步骤(i)可包括将油性进料流进料到真空蒸汽汽提区，该油性进料流包含挥发物如游离脂肪酸、微量营养素和中性油诸如三、二和单-酰基甘油酯的混合物。步骤(i)还可包括将脂肪酸与其他挥发物和中性油一起汽提除去。
根据该方法，步骤(ii)可包括将汽提去除的脂肪酸、微量营养素与其他挥发物和挥发性中性油成分一起送到高温凝结区，将脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油从蒸气相凝结，并将凝结的脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油送到步骤(iii)中的蒸馏A，以及使蒸汽、挥发性脂肪酸、一些微量营养素与其他挥发物一起通过步骤(iv)中的冷凝结区。
根据该方法，步骤(iii)可包括使凝结的脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油一起在步骤(iii)中的蒸馏A中经受真空蒸馏操作，获得富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流，并在蒸馏A中去除中性油，将凝结的中性油转送回步骤(i)中的真空蒸汽汽提段，并将获得的富含微量营养素和脂肪酸的流与来自步骤(ii)中的高温凝结区的蒸气一起转送到步骤(iv)中的低温凝结区。作为备选，或可与刚刚所述线路结合，来自蒸馏A的挥发物可直接送到蒸馏B。
根据该方法，步骤(iv)可包括在冷凝结区中凝结挥发性脂肪酸、微量营养素与其他挥发物，获得凝结物和包括蒸汽、不可凝气体以及痕量的脂肪酸和其他轻质烃类蒸气的流，使该流继续进料到真空系统，将挥发性脂肪酸、微量营养素与一些挥发物的凝结物一起转送到步骤(vi)中的蒸馏B中的真空蒸馏操作。
根据该方法，步骤(iii)中最不具挥发性的级分(the least volatile fraction)可在130至220℃范围、优选在140至160℃范围的高温下凝结，以从蒸气相凝结大多数的中性油，并从步骤(i)回收中性油流产品。
根据本发明的方法可以具有上文提及供选方案的任意组合，因此并不限于所提及供选方案中的任何一种。本发明的更多方面和实施方案通过子权利要求来限定。本发明将通过附图来进一步说明，并通过下文对发明实施方案的详细说明来进行介绍。本发明还可以通过下文的实施例来说明。下文中的附图和实施例意在说明本发明，而并非意在限制本发明的范围。除非在实施例和表格中另有说明，否则所给出的百分比都是重量百分比(wt％)。
附图简述
图1公开了用于处理植物油和/或动物脂的现有技术方法。
图2示出了本发明的示意图。
图3示出了在高温凝结阶段中FFA产品中生育酚的损失与温度的函数关系图。
图4示出了中性油的损失。
图5示出了微量营养素富集的产品中的生育酚浓度。
附图的详细说明
图1说明了现有技术的一个实施方案，其中将油性进料流1与汽提蒸汽2和渗入空气3一起进料到真空蒸汽汽提段。脂肪酸、微量营养素与其他挥发物和中性油一起被汽提去除并转送到高温凝结区。在高温凝结区，富含微量营养素的流6从进料中凝结并分离出来。未在高温凝结区凝结的剩余挥发物被进一步转送到冷凝结区，产生凝结的脂肪酸产品流5和蒸汽、不可凝气体与痕量的脂肪酸和其他轻质烃类蒸气的流4，使流4继续输送到真空系统。从真空蒸汽汽提段回收中性油流7的产品。
图2示出了本发明方法的示意图，其中油性进料流1与汽提蒸汽2和渗入空气3一起进料到真空蒸汽汽提段。油性进料流1包含游离脂肪酸和微量营养素以及其他成分。该方法包括，将进料流1进料至真空蒸汽汽提段。该真空蒸汽汽提段适宜地在1至10mbar、优选1.5至5mbar的真空水平下操作。脂肪酸与其他挥发物一起汽提去除，其他挥发物如一些微量营养素、一些“中性油”如三、二、和单-酰基甘油酯的混合物。蒸汽与挥发性成分一起转送到高温凝结区。在高温凝结区，最不具挥发性的级分在高温下凝结。高温凝结区的温度适宜地在130至220℃的范围内，优选在140至160℃的范围内，以凝结来自蒸气相的大多数中性油。来自高温凝结区的凝结级分被输送到蒸馏步骤A并回收中性油流产品。来自蒸馏A的中性油流产品可直接或间接被送回到主塔即汽提段。
凝结区可以许多熟知的方式实现，例如用凝结物洗涤、用冷流骤冷、或使用低压降间接凝结器。
本发明与现有技术的明显不同在于，来自高温凝结段的凝结物不作为产品流取出。取而代之的是，根据本发明该凝结物经受蒸馏操作即蒸馏A。在蒸馏A中高温凝结物分离成主要由TAG和DAG组成的中性油和富含微量营养素的挥发性流。任选地，汽提蒸汽可加入到蒸馏A中以促进从中性油中去除微量营养素。来自蒸馏A的塔底产物直接或间接地、部分或全部地送回主塔即汽提段。蒸馏A的塔顶产物与来自高温凝结阶段的蒸气一起继续输送到低温凝结段。作为备选，来自蒸馏A的塔顶产物可通过路线C直接送到蒸馏B，而不经过冷凝结区。
作为备选，该第一蒸馏A的塔顶系统，富含某些微量营养素和某些中性油的流D可被取出，以这种方式调节步骤(v)中产生的微量营养素流的组成，且还产生具有某些微量营养素和中性油的分离的产品流。
低温凝结阶段可以许多熟知的方式实现，例如用冷凝结物洗涤气体或通过表面冷却器进行间接热交换。低温凝结区产生低温凝结物。低温凝结物被送到蒸馏B中。不可凝气体与痕量脂肪酸和其他轻质烃类蒸气(即来自低温凝结阶段的流4)一起继续送到真空系统。蒸馏B产生脂肪酸产品流5和富含微量营养素的流6。
蒸馏A和蒸馏B这两个真空蒸馏操作可选自许多已知的方法，但并不限于选自以下蒸馏操作：短程蒸馏、扫壁蒸发器、真空闪蒸操作、逆流多级蒸馏塔。因此，真空水平可按照短程蒸馏单元中那样被设置为低至0.001mbar，或被设置为高达1至10mbar，优选2至5mbar，以与冷凝结阶段顶部已经存在的真空水平相匹配。
与现有技术相比，本发明至少具有三个显著的改进：
(i)向高温凝结阶段增加了真空蒸馏操作蒸馏A，使得在回收有价值的微量营养素的同时能够保留中性油。从蒸馏A去除中性油至汽提段进一步能够获得大大超过用现有技术所获得的富含微量营养素流。
(ii)来自高温凝结阶段的微量营养素快速冷却并在冷凝结阶段中定量地捕集，作为备选，在蒸馏B中的塔顶系统中捕集，因此导致微量营养素实质上无损失的操作。
(iii)A和B这两个真空蒸馏操作可优化并构造成平衡微量营养素浓度和产量，这将通过实施例进一步说明。
图3示出了在高温凝结阶段中FFA产物中生育酚的损失与温度的函数关系的图。该图是背景技术与本发明的对比，背景技术参见下文的实施例1，本发明参见下文的实施例2。该对比在高温凝结阶段温度为160℃下进行。系统研究针对135℃至175℃的宽范围的凝结温度进行以量化本发明相对于背景技术的优势。
图3至6中的图基于实施例1和2的结果(见下文)。图3示出了FFA产物中生育酚的损失对比，且图3中的图表明，本发明基本上完全保留了生育酚，而背景技术仅仅在非常低的温度下实现如此低的损失。但是，如图5所示，在非常低的温度下，现有技术中生育酚浓度毫无吸引力地低。
图4示出了中性油损失。中性油损失恒定地仅为现有技术中的中性油损失的约10％。这对应于在精炼的油产品中TAG和DAG的基本定量的保留，而进料的MAG含量(已假设为0.05％)在微量营养素和FFA产品中都能找到。虽然可对现有技术做出改变使来自高温凝结阶段的凝结物简单地返回汽提塔，但是这将导致精炼油产品中不期望的微量营养素的高残留，特别是在高温凝结阶段中处于低温下。
图5示出了富含微量营养素的产品中的生育酚浓度。现有技术表明，对于该特定的实施例，在155至160℃下生育酚的最大浓度为约12％，在更高的温度下被中性油所稀释，在更低的温度下被FFA所稀释。相反，高温凝结段中的较低温度却对本发明有利，生育酚浓度有效地实现了50％。
实施例
实施例1(比较例，背景技术)
该对比试验根据图1中的简化流程图进行，质量平衡见下表1。质量平衡表示1000吨油/天的加工情况。所使用的油的组成与典型的大豆油相当，其经过PLC酶的上游处理而将磷脂转化为了二酰基甘油酯(DAG)。
根据图1中所示的方法，采用进料到在270℃和1.5％汽提蒸汽下的汽提塔的油进料来进行汽提。高温凝结在160℃下进行，而低温凝结在55℃下进行，在两种情况下都通过在这些温度水平下用凝结物洗涤蒸气来模拟。冷凝结阶段顶部的真空水平为1.5mbar。用过程模拟器(PRO/II第9.1版，购自SimSci-Esscor)以及专有的Alfa Laval脂类性质数据库建立质量平衡。结果见表1。
表1
蒸汽 1 2 3 4 5 6 7
流速【kg/hr】 41666.7 645.2 10.0 675.7 248.0 280.0 41118.3
组成【wt％】
TAG 96.9665 - - - 0.0017 17.6471 98.1395
DAG 1.8000 - - - 0.2659 35.3421 1.5818
MAG 0.0500 - - 0.0001 4.2272 3.6610 0.0002
FFA 0.5910 - - 0.0491 93.0340 5.4458 0.0000
生育酚 0.1200 - - - 1.5208 11.4889 0.0343
固醇 0.4200 - - - 0.7309 26.1886 0.2429
角鲨烯 0.0025 - - - 0.1027 0.2223 0.0004
水 0.0500 100.00 - 98.4708 0.1168 0.0042 0.0009
空气 - - 100.00 1.4800 - - -
∑ 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
质量平衡误差为0.011kg/hr。
从该比较例中明显看出：
A)冷凝结物的生育酚浓度为1.5％，进料中的总计7.5％的生育酚损失在该冷凝结物中，相当于3.8kg/小时。
B)损失在热凝结物和冷凝结物中的定义为TAG+DAG+MAG的中性油总计170kg/小时。
C)高温馏出流(6)中生育酚浓度仅为11.5％，具有高浓度的中性油和FFA。由于较高的纯化设备的操作和运输成本，该低生育酚浓度使得微量营养素流具有较低的商业价值。
再计算年度损失(330个生产日/年)，其相当于损失30吨生育酚/年和1,344吨中性油/年。目前，大豆油的人格为约1,200美元/吨，富含生育酚的流价格约35,000美元/吨(基于100％生育酚计算，即10％浓度值3,500美元/吨)。因此，从货币角度而言，这些损失换算成100万美元/年的生育酚价值和160万美元/年的中性油损失，每年总计损失约260万美元。假定脂肪酸产品流(5)的价值为700美元/吨，我们可以通过将所有产品流的价值相加来计算总产品价值，参见表2。
表2
百万美元/年
油产值 390.79
冷馏分产值(FFA) 1.37
热馏分产值(生育酚) 8.92
总产品价值 401.08
该401.1百万美元/年的基准情况价值(base case value)应当被用作说明本发明价值的部分基础。
实施例2(本发明)
在实施例2中，汽提段和凝结阶段在与实施例相同的温度和真空水平下进行。因此，高温凝结段在160℃下操作。蒸馏A用具有6个理论段的塔模拟，顶部段(第1段)为在223℃和3mbar下操作的分凝器，进料进入第3段。再沸器温度为260℃。为了帮助微量营养素的分离，其量为热洗涤器凝结物重量的10％的汽提蒸汽低于第2段加入，即与来自再沸器的蒸气混合。
蒸馏B用具有5个理论段的塔模拟，顶部段为在2.3mbar、塔顶产品的泡点下操作的凝结器，在这种情况下为54℃。规定该塔在以重量计0.1的回流比下操作，即来自凝结器的回流凝结物为塔顶产品的10％。再沸器温度设定为使游离脂肪酸(FFA)在富含生育酚的产品中的含量为1％，在该实施例中，其使得再沸器温度为250℃。表3中概述了图2的PFD的质量平衡。
表3
流 1 2 3 4 5 6 7
流速【kg/hr】 41666.7 678.7 10.0 709.0 250.9 84.5 41310.9
组成【wt％】
TAG 96.9665 - - - 0.0000 0.0039 97.8016
DAG 1.8000 - - - 0.0000 1.1645 1.8131
MAG 0.0500 - - 0.0002 2.1087 18.2632 0.0002
FFA 0.5910 - - 0.0412 97.7021 1.0000 0.0000
生育酚 0.1200 - - - 0.0286 40.7445 0.0375
固醇 0.4200 - - - 0.0012 37.8080 0.3462
角鲨烯 0.0025 - - - 0.0048 1.0159 0.0004
水 0.0500 100.00 - 98.5482 0.1546 0.0000 0.0009
空气 - - 100.00 1.4104 - - -
∑ 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00 100.00
实施例2表明，在微量营养素产品(流6)中几乎不含TAG，且只有很少量的DAG，而FFA产品(流5)中不含TAG和DAG。中性油(TAG+DAG+MAG)损失只有进入进料的0.05％，即22kg/hr，其显著低于实施例1中的170kg/hr。
更重要的是，对FFA产品流而言，几乎没有生育酚或其他微量营养素的损失，生育酚的损失低于进料流中生育酚的0.14％，即约70克/小时。与基准情况下的3.8kg/hr的生育酚损失相比，该量有相当大的降低。此外最显著的是，富含生育酚的产品中生育酚浓度现在达到了40％，大大高于实施例1中所达到的。
因此，在该实施例中节约了148kg/hr的中性油和3.7kg/hr的生育酚。以年度计算，节约了1170吨中性油和29吨生育酚，按照在基准情况下同样的方法，年度节约1170x1,200+29x35,000＝240万美元/年。
富含FFA产品的经济价值包括表4中所示所有产品流的价值。
表4
百万美元/年
油产值 392.62
冷馏分产值(FFA) 1.39
热馏分产值(生育酚) 9.55
总产值 403.56
实施例1和2的结果通过图3至6中的图说明。图3显示了在高温凝结阶段中FFA产品中的生育酚损失与温度的函数关系的图；图4显示了中性油损失，而图5显示了在富含微量营养素的产品中的生育酚浓度，参见上文中的“附图详述”。

Claims (15)

1.一种脂和油脱酸的方法，包括如下步骤：
步骤(i)向真空蒸汽汽提段进料到油性进料流(1)，汽提去除挥发相；
步骤(ii)向高温凝结区进料到汽提去除的挥发相，获得凝结相和蒸气相，输送凝结相至蒸馏(A)，输送蒸气相至冷凝结区；
步骤(iii)使凝结相在蒸馏(A)中经受真空蒸馏操作，获得挥发性流和凝结的油相；
步骤(iv)将来自步骤(ii)高温凝结区的蒸气相，任选与来自蒸馏A的挥发性流一起，输送到冷凝结区，产生不可凝气体流和冷凝结物，将不可凝气体流继续送到真空系统(4)，并将冷凝结物送到蒸馏(B)；和
步骤(v)使冷凝结物经受蒸馏B，产生脂肪酸流(5)、微量营养素流(6)和不可凝物流，所述不可凝物与来自冷凝结区的不可凝气体流一起送到真空系统(4)，以形成所有不可凝气体的流。
2.根据权利要求1的方法，其中步骤(i)中的真空蒸汽汽提段在1至10mbar的压力范围、优选在1.5至5mbar的真空水平下操作。
3.根据权利要求1或2的方法，其中来自步骤(i)中的真空蒸汽汽提段的汽提去除的挥发相在步骤(ii)中的高温凝结区中在130至220℃范围内、优选在140至160℃的范围内的高温下凝结。
4.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(ii)还包括用冷凝结物洗涤气体或通过表面冷却器使用间接热交换来进行。
5.根据任一前述权利要求的方法，其中来自步骤(iii)中蒸馏(A)的凝结的中性油被送回步.骤(i)中的真空蒸汽汽提段。
6.根据任一前述权利要求的方法，其中将从步骤(iii)中蒸馏(A)处获得的富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流通过线路(C)直接送到步骤(v)中的蒸馏(B)，而不通过步骤(iv)中的冷凝结区。
7.根据任一前述权利要求的方法，其中将从步骤(iii)中蒸留(A)处获得的富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流与来自步骤(ii)中高温凝结区的蒸气一起送到步骤(iv)中的冷凝结区，获得凝结物和不可凝气体流。
8.根据任一前述权利要求的方法，其中操作，蒸馏(A)和蒸馏(B)，选自下述方法中的一种或多种：短程蒸馏、扫壁蒸发器、真空闪蒸操作和逆流多级蒸馏塔。
9.根据任一前述权利要求的方法，其中蒸馏(A)中的真空水平和蒸馏(B)中的真空水平设置为至少0.001mbar，优选在1至10mbar的范围，优选在2至5mbar的范围，以与冷凝结区顶部已经存在的真空水平相匹配。
10.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(i)包括将包含诸如游离脂肪酸、微量营养素和诸如三、二和单-酰基甘油酯的混合物的中性油的挥发物的油性进料流(1)送到真空蒸汽汽提段，步骤(i)还包括将脂肪酸与其他挥发物和中性油一起汽提去除。
11.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(ii)包括将汽提去除的脂肪酸、微量营养素与其他挥发物和中性油一起送到高温凝结区，使脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油一起从蒸气相中凝结，并将凝结的脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油一起输送到步骤(iii)中的蒸馏(A)，并使蒸汽、挥发性脂肪酸，一些微量营养素与其他挥发物一起通过步骤(iv)中的冷凝结区。
12.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(iii)包括使凝结的脂肪酸、微量营养素与一些挥发物和中性油一起在步骤(iii)中的蒸馏(A)中经受真空蒸馏操作，获得富含微量营养素和脂肪酸的挥发性流并在蒸馏(A)中去除中性油，将凝结的中性油转送回步骤(i)中的真空蒸汽汽提段，并将获得的富含微量营养素和脂肪酸的流与来自步骤(ii)中的高温凝结区的蒸气一起转送到步骤(iv)中的低温凝结区。
13.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(iv)包括将挥发性脂肪酸、微量营养素与其他挥发物一起在冷凝结区中凝结，获得凝结物和包含蒸汽、不可凝气体以及痕量脂肪酸和其他轻质烃蒸气的流(4)，流(4)继续送到真空系统，将挥发性脂肪酸、微量营养素与一些挥发物的凝结物转送到步骤(vi)中的蒸馏(B)中的真空蒸馏操作。
14.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(iii)中最不具挥发性的级分在130至220℃范围内的高温下凝结，优选在140至160℃范围，以将来自蒸气相的大部分中性油凝结，并从步骤(i)回收中性油流(7)的产品。
15.根据任一前述权利要求的方法，其中步骤(iii)包括从蒸馏(A)中取出富含某些微量营养素和某些中性油的流(D)。
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