CN104502181B - 一种压裂液返排液样品处理方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种压裂液返排液样品处理方法及装置，所述装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置设进样口、H2O2进口、N2通入口及放气口；吸附装置内装填吸附介质，顶部设进液口，底部设出液口；过滤装置顶部设进液口，底部设放液口，中部设0.45μm滤膜，且配有抽真空装置用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门。本发明主要是对压裂液返排液样品进行消解、吸附、过滤除去对仪器测定造成干扰的杂质，使处理后的样品能直接进行仪器测定，确保结果准确，不损害仪器和避免二次污染。

Description

一种压裂液返排液样品处理方法及装置
技术领域
本发明属于油田化学检测领域，是一种压裂液返排液样品检测的前处理技术，具体涉及一种压裂液返排液样品处理方法及该方法中所用的一体化装置：通过该一体化装置的处理，能够简单快速高效地完成压裂液返排液的消解、吸附、过滤的前处理过程，便于下一步的分析。
背景技术
在油田生产中，为了解压裂液的返排情况，可以采用示踪剂监测的方式来进行考察。在进行示踪剂检测之前，需要对返排出的压裂液进行前处理，之后才能进入仪器进行下一步的分析和数据处理。压裂液返排液中含有未降解的聚和物和复杂的有机成分，会干扰示踪剂的测定，需要进行消解吸附处理去除。同时如果使用ICP-MS检测示踪剂，仪器的要求比较苛刻，样品不能含有粒径0.45μm以上的机械杂质，所以样品还需经过过滤处理方能进行检验。因此需要一整套完整的样品处理装置和方法，才能满足生产实际需求。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种压裂液返排液样品处理方法及该方法中所用的一体化装置，能够简单快速高效地完成压裂液返排液的消解、吸附、过滤的前处理过程，便于下一步的分析。
为实现上述目的，本发明主要是对压裂液返排液样品进行消解、吸附、过滤除去对仪器测定造成干扰的杂质，使处理后的样品能直接进行仪器测定，确保结果准确，不损害仪器和避免二次污染。
具体而言，本发明是将消解装置和吸附装置连接，样品经消解去除未降解聚合物后直接进入吸附环节；并将吸附装置和过滤装置连接，样品除有机有色杂质后直接进入过滤环节，除去0.45μm以上的机械杂质后得到可以直接进入分析仪器的处理好的样品。
更具体而言，一方面，本发明提供了一种压裂液返排液样品处理方法，该方法利用一种压裂液返排液样品处理装置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液样品的容器，其上部设置有进样口、H2O2进口、N2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质；过滤装置顶部设置进液口，底部设有放液口，过滤装置内中部位置设置0.45μm滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门；
所述压裂液返排液样品处理方法包括：
将样品由进样口加入至消解装置中，由H2O2进口加入H2O2，并由N2通入口向样品中持续通入氮气，使样品与H2O2充分反应消解；
打开第一阀门、第二阀门，打开真空泵抽气，将消解后样品抽入吸附装置，除去有机有色杂质；
样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0.45μm滤膜，除去粒径超过0.45μm的机械杂质。
根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，每20ml压裂液返排液样品，加入80～120ml优选100ml 30％浓度的双氧水，可以是在常温常压或适当升压环境、并保持通入氮气的条件下反应5-7min，使样品与H2O2充分反应消解。
根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，是以0.25～0.35MPa的压力向消解装置中通入氮气。氮气的持续通入时间应包含样品与H2O2充分反应的整个过程，本发明中优选是持续通入氮气为10～25min。发明人的实验研究证明，以所述压力向消解装置中通入N2可以除去水中所含部分O2并能够对样品中的示踪剂络合物起到一定的保护作用。
根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述吸附介质为大孔吸附树脂与活性炭的混合物。更具体而言，所述大孔吸附树脂可以包括大孔交联聚苯乙烯吸附树脂和/或丙烯酸系树脂。这些树脂均可商购获得，可以是改性或不改性的大孔吸附树脂。
根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述活性炭为2～20目的活性炭，优选为4～14目的活性炭。
根据本发明的具体实施方案，本发明的方法中，所述大孔吸附树脂与活性炭在吸附装置内的装填质量比为4～5：5～4。更具体而言，所述大孔吸附树脂与活性炭可以是混合后装填到吸附装置中，也可以是分层段装填到吸附装置中。
可以理解，本发明的方法中，所述吸附介质的装填量可根据吸附装置容量及待处理液量而定。
另一方面，本发明还提供了一种用于实现所述方法的压裂液返排液样品处理装置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液样品的容器，其上部设置有进样口、H2O2进口、N2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质；过滤装置顶部设置进液口，底部设有放液口，过滤装置内中部位置设置0.45μm滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门。
综上所述，本发明将消解、吸附、过滤所需的仪器集成，使其一体化，形成一整套完整的样品处理装置。本发明设计了完整的样品处理方法和流程，将整个过程一体化后配套了相应的处理装置，使用消解装置处理未降解的聚合物和有机物，并使用吸附装置吸附其它有机杂质，之后使用过滤装置去除大粒径的机械杂质，使样品符合仪器检测要求。特别是，本发明的方法中同时以0.3MPa压力通入N220min可以除去水中所含部分O2，能够对样品中的示踪剂络合物起到一定的保护作用；且吸附装置中装有大孔吸附树脂和活性炭的混合吸附填料，该填料在能有效吸附除去样品中有机有色杂质，同时对示踪剂络合体几乎无保留作用，最大限度的提高示踪剂回收率。通过本发明，能够简便、快速、高效地完成压裂液返排液的前处理过程，方便下一步的仪器分析和数据处理，对压裂液返排情况的了解、油田生产措施的调整和评价起到积极的作用，同时也避免了分部处理过程中带来的样品污染。
附图说明
图1为本发明的压裂液返排液样品处理装置结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施例详细说明本发明技术方案的实施和所具有的有益效果，但不能认定为对本发明的可实施范围的任何限定。
实施例1
请参见图1所示，本发明的压裂液返排液样品处理装置包括通过管路串接的消解装置1、吸附装置2与过滤装置3。消解装置1设置有进样口11、H2O2进口、N2通入口12以及放气口13，在消解装置1与吸附装置2之间的管路上设置有第一阀门12，在吸附装置2与过滤装置3之间的管路上设置有第二阀门23，且过滤装置3设置0.45μm滤膜31，还设有放液口，放液口处设置第三阀门33，过滤装置还配置有抽真空装置(真空泵)32。
利用本实施例的装置对压裂液返排液样品进行处理时，可按照以下操作进行：
将20mL样品由进样口加入至消解装置中，由H2O2口加入100mL 30％浓度的H2O2，同时以0.3MPa压力不停在装置中通入N2(通N2时长约20min)，在常温常压下反应5-7min使样品与H2O2充分反应消解；
打开第一阀门、第二阀门，打开真空泵抽气，将消解后样品抽入装有混合填料的吸附装置，在吸附装置中使用商购的大孔交联聚苯乙烯吸附树脂和活性炭(4-14目)按照质量比5:4的混合吸附填料20mL作为吸附介质；消解后的样品溶液通过吸附装置中除去有机有色杂质；
样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0.45μm滤膜，除去粒径超过0.45μm的机械杂质。
待样品已全部通过滤膜后，打开第三阀门，将处理好样品由放液口放出，完成整个前处理过程。
在不连接消解装置和吸附装置的情况下(压裂液返排液仅通过过滤装置)，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 82 83 83 85
在只连接本发明的消解装置和过滤装置的情况下，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 92 91 92 93
在同时连接本发明的消解装置和吸附装置及过滤装置的情况下，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 96 96 97 97
由此可见本发明的装置能有效对压裂液返排液样品进行前处理，使之符合下一步仪器分析的要求。
其他实施例
以下是本发明在研究过程中的一些试验数据，其中除特别注明的条件外，其他条件同实施例1。
(1)通入氮气与不通入氮气的部分试验
在不通入氮气的情况下，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 95 96 95 96
在以0.35MPa压力通入氮气15min的情况下，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 96 96 97 97
可见通入氮气除去水中所含部分氧气，对样品中的示踪剂络合物有一定的保护作用。
(2)不同吸附介质的部分试验
在吸附装置中使用酚醛树脂作为吸附材质，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 85 86 85 88
在吸附装置中使用活性氧化铝作为吸附材质，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 87 85 87 88
在吸附装置中使用丙烯酸系大孔吸附树脂(大城县鑫光化工有限公司的鑫光牌树脂D113型)和活性炭(郑州竹林活性炭开发有限公司，吸油剂活性炭，4-14目)的混合吸附填料作为吸附介质，两者比例4：5，测定压裂液返排液中微量示踪剂的回收率数据如下表：
示踪剂元素 Nd Sm Dy Yb
回收率，％ 96 96 97 97
可见大孔交联聚苯乙烯型吸附树脂和活性炭的混合吸附填料是适合于本发明的压裂液返排液处理的填料。
此外，上述试验中，本发明的混合吸附介质20mL，可反复利用，以每次处理20～50mL压裂液返排液样品计算，可处理50～150次，各次试验所得压裂液返排液中微量示踪剂的回收率基本无差异。

Claims (5)

1.一种压裂液返排液样品进行示踪剂检测之前的前处理方法，该方法利用一种压裂液返排液样品处理装置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液样品的容器，其上部设置有进样口、H2O2进口、N2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质，所述吸附介质包括大孔吸附树脂和活性炭，所述大孔吸附树脂与活性炭在吸附装置内的装填质量比为4～5：5～4；过滤装置顶部设置进液口，底部设有放液口，过滤装置内中部位置设置0.45μm滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门；
所述压裂液返排液样品处理方法包括：
将样品由进样口加入至消解装置中，由H2O2进口加入H2O2，每20ml压裂液返排液样品，加入80～120ml 30％浓度的双氧水，并由N2通入口向样品中持续通入氮气，在常温常压保持通入氮气的条件下反应5～7min，使样品与H2O2充分反应消解；其中，是以0.25～0.35MPa的压力向消解装置中通入氮气；
打开第一阀门、第二阀门，打开真空泵抽气，将消解后样品抽入吸附装置，除去有机有色杂质；
样品由吸附装置抽入过滤装置，通过0.45μm滤膜，除去粒径超过0.45μm的机械杂质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述大孔吸附树脂包括大孔交联聚苯乙烯吸附树脂和/或丙烯酸系树脂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活性炭为2～20目的活性炭。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述大孔吸附树脂与活性炭混合后装填、或是分层段装填到吸附装置中。
5.一种用于实现权利要求1～4任一项所述方法的压裂液返排液样品处理装置，该装置包括通过管路串接的消解装置、吸附装置与过滤装置；消解装置为容置压裂液返排液样品的容器，其上部设置有进样口、H2O2进口、N2通入口以及放气口；吸附装置顶部设置进液口，底部设置出液口，吸附装置内装填有吸附介质，所述吸附介质包括大孔吸附树脂和活性炭，所述大孔吸附树脂与活性炭在吸附装置内的装填质量比为4～5：5～4；过滤装置顶部设置进液口，底部设有放液口，过滤装置内中部位置设置0.45μm滤膜，滤膜上部为待过滤液体空间，下部为过滤后液体空间，且过滤装置还配置有抽真空装置，用于将滤膜下部抽真空而提供过滤动力；在消解装置与吸附装置之间的管路上设置有第一阀门；在吸附装置与过滤装置之间的管路上设置有第二阀门；过滤装置的放液口处设置第三阀门。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4202795A (en) * 1978-09-28 1980-05-13 Halliburton Company Methods and additives for delaying the release of chemicals in aqueous fluids
CN1566000A (zh) * 2003-06-27 2005-01-19 天津大港油田集团石油工程有限责任公司 压裂返排废水的处理方法及其装置
CN101302065A (zh) * 2008-07-03 2008-11-12 濮阳市天地人环保工程技术有限公司 一种用于油气田压裂废液的处理方法
CN202508946U (zh) * 2012-04-21 2012-10-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 一种页岩气井、油井压裂废液回收处理系统
CN102923878B (zh) * 2012-10-23 2014-01-01 西安建筑科技大学 油田废水模块化处理设备及工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20040112836A1 (en) * 2002-12-11 2004-06-17 Manz David Harold Oil and gas well fracturing (frac) water treatment process

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4202795A (en) * 1978-09-28 1980-05-13 Halliburton Company Methods and additives for delaying the release of chemicals in aqueous fluids
CN1566000A (zh) * 2003-06-27 2005-01-19 天津大港油田集团石油工程有限责任公司 压裂返排废水的处理方法及其装置
CN101302065A (zh) * 2008-07-03 2008-11-12 濮阳市天地人环保工程技术有限公司 一种用于油气田压裂废液的处理方法
CN202508946U (zh) * 2012-04-21 2012-10-31 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 一种页岩气井、油井压裂废液回收处理系统
CN102923878B (zh) * 2012-10-23 2014-01-01 西安建筑科技大学 油田废水模块化处理设备及工艺

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