CN104497960A - 一种室温固化阻燃硅酮密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种室温固化阻燃硅酮密封胶及其制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种室温固化阻燃硅酮密封胶及其制备方法，阻燃硅酮密封胶按重量份数组成为：羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、气相二氧化硅0-40份、无机金属氢氧化物阻燃剂100-500份、有机磷系阻燃剂10-200份、有机硅交联剂1-30份、偶联剂0.1-2份、催化剂0.1-10份。其制备方法简单易行，易于实施。本发明的有益效果：制得的室温固化阻燃硅酮密封胶燃烧时无毒气产生，有良好弹性，储存稳定性好，有良好的粘接性。

Description

一种室温固化阻燃硅酮密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，尤其涉及一种室温固化阻燃硅酮密封胶及其制备方法。
背景技术
室温固化有机硅密封胶在隔绝水气的条件下为膏状物，在室温下遇水后反应固化成弹性体，通常这种组合物称作RTV-1，在建筑行业大量使用，用作密封剂及粘结剂。基本的有机硅RTV-1密封胶含有：聚硅氧烷、增塑剂、补强填料、交联剂、偶联剂、催化剂。还可以含有色料，触变剂，阻燃剂等。在很多场合下，如防火门窗，建筑防火隔断，电器产品等。需要密封胶具有阻燃防火阻燃功能。
密封胶的防火阻燃功能是在配方中加入阻燃填料实现的，可以在密封胶配方中使用的阻燃剂有氢氧化铝、氢氧化镁、碳酸锌、三氧化二锑类无机阻燃剂、卤代烷烃类含卤素阻燃剂、三聚氰胺脲酸酯类氮系阻燃剂及磷酸三酯类磷系阻燃剂。密封胶中需要大量填充阻燃剂，否则达不到阻燃要求，大量的阻燃剂填充造成密封胶性能变差。
以氢氧化铝、氢氧化镁为阻燃剂，配制成的密封胶在建筑及工业行业大量使用，这类阻燃密封胶需大量添加阻燃剂，相对于100份聚合物需150份以上的阻燃剂，并且需加入贵金属有机铂铬合物提高阻燃效果。这类阻燃密封胶存在弹性差的问题，通常改善密封胶的弹性方法是加入增塑剂，但是增塑剂的加入会影响阻燃性能，这类密封前对弹性有要求的场合不适用，由于需要加入铂铬合物，使密封胶的配方成本偏高。
以卤代烃（如十溴二苯醚）与三氧化二锑复合阻燃剂配制阻燃密封胶，具有良好的阻燃效果，密封胶的性能也可以得到保持，但是这类阻燃剂含卤素，燃烧时放出有毒烟雾，并生成强致癌物二噁英，所以在大多数工业及民用产品中禁止使用。
以氮系阻燃剂（如三聚氰胺脲酸酯）制成的密封胶具有良好的阻燃性能，但是也需大量添加，存在密封胶弹性差的问题及密封胶粘结性不如问题，同时氮系阻燃剂的成本较高。
前人对磷系阻燃剂在密封胶配方中的应用进行了一系列研究，由于磷系阻燃剂与有机聚硅氧烷互溶性差，配制密封胶时会从密封胶中析出，出现分层问题，在密封胶储存过程中分层而无法使用或在密封胶使用后，阻燃剂渗透出密封胶表面，并造成密封胶表面发粘，性能下降。被认为不宜在硅酮密封胶中使用。
发明内容
为克服目前防火阻燃密封胶的缺点，本发明采用有机磷系阻燃剂与氢氧化铝复合作为密封胶的阻燃添加剂，使用该阻燃剂制备的室温固化阻燃硅酮密封胶，其防火等级能够达到V0级，用于阻燃粘结及密封，燃烧时无毒气产生，有良好弹性，储存稳定性好，有良好的粘接性。
本发明采用的技术方案如下：
一种室温固化阻燃硅酮密封胶，按重量份数组成为：
羟基封端聚二甲基硅氧烷  100份；
气相二氧化硅  0-40份；
无机金属氢氧化物阻燃剂  100-500份；
有机磷系阻燃剂  10-200份；
有机硅交联剂  1-30份；
偶联剂  0.1-2份；
催化剂  0.1-10份。
所述羟基封端聚二甲基硅氧烷为25℃时的粘度为 0.5～200Pa.S。
所述气相二氧化硅的比表面积100～300m2 /g 。
所述无机金属氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
所述有机磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、膦酸三丁酯、三异丙基磷酸酯、膦酸三甲脂中的一种或其任意组合。
所述有机硅交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或其任意组合。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二丁基氧化锡、二乙酰乙酸乙酯二异丙氧基钛中的一种或其任意组合。
室温固化阻燃硅酮密封胶的制备方法，其制备方法包括以下步骤：（a）将所述无机金属氢氧化物阻燃剂及所述气相二氧化硅加入捏合机中真空加热搅拌，慢慢加入所述有机磷系阻燃剂搅拌混合，将所述有机磷系阻燃剂吸附在固体表面上，获得混合物；（b）将（a）步骤中获得的混合物与所述羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，真空搅拌，制成基料；（c）将（b）步骤中制得的基料与所述有机硅交联剂、偶联剂、催化剂在无水条件下混合制成阻燃硅酮密封胶。
所述步骤（a）中加入所述有机磷系阻燃剂搅拌混合温度为0-200℃。
所述步骤（a）中加入所述有机磷系阻燃剂是在100℃下搅拌1小时。
本发明的原理：采用有机磷系阻燃剂与氢氧化铝复合作为密封胶的阻燃添加剂，采用无机阻燃剂氢氧化铝及氢氧化镁为主阻燃剂，采用磷酸酯辅阻燃剂，在配制密封胶时，先将液态的磷系阻燃剂（如甲基膦酸二甲酯(DMMP)）吸附在氢氧化铝（镁）或气相二氧化硅表面，然后再与聚硅氧烷混合制成基料，加入交联剂、催化剂等助剂，配制成密封胶。由于采用固体吸附法对有机磷系阻燃剂进行预处理，使磷系阻燃剂吸附到粉体表面。然后再进行密封胶配制，解决阻燃剂与聚合物互溶性差的问题。由于粉体上吸附液体的磷系阻燃起了增塑剂的作用，可以轻易地配制出高弹性的密封胶。
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用无机阻燃剂氢氧化铝及氢氧化镁为主阻燃剂，采用磷酸酯辅阻燃剂，在配制密封胶时，先将液态的磷系阻燃剂（如甲基膦酸二甲酯(DMMP)）吸附在氢氧化铝（镁）或气相二氧化硅表面，然后再与聚硅氧烷混合制成基料，加入交联剂、催化剂等助剂，配制成密封胶。这样同时解决了无机阻燃剂阻燃效果不好的问题、磷酸酯阻燃剂析出的问题、由于液态的磷系阻燃剂在配方中还起到增塑剂的作用，使密封为在密封胶的弹性有较大提高；
（2）本发明制备的密封胶在隔绝水气情况下为膏状物，遇水气后固化成难燃的弹性体，阻燃等级能够达到V0级，用于阻燃粘结及密封，燃烧时无毒气产生，有良好弹性，储存稳定性好，有良好的粘接性；
（3）由于粉体上吸附液体的磷系阻燃起了增塑剂的作用，可以轻易地配制出高弹性的密封胶。
具体实施方式
以下结合现有技术及本发明的具体实施例对本发明做进一步描述。
阻燃硅酮密封胶的现有配方及制备方法
配方：
羟基封端聚二甲基硅氧烷（粘度20000cps）： 100份
氢氧化铝（1500目）：150份
气相二氧化硅：12份
甲基三丁酮肟交联剂：10份
乙烯基三丁酮肟基硅烷2份
氨丙基三乙氧基硅烷：1份
二月桂酸二丁基锡：0.1份
制备方法：
将粘度为20000cps的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、1500目的氢氧化铝150份、气相二氧化硅12份加入捏合机中真空加热脱水，在100度下搅拌2小时，制成基料，冷却后加入行星式搅拌机中与甲基三丁酮肟交联剂10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、氨丙基三乙氧基硅烷：1份、二月桂酸二丁基锡：0.1份在无水条件下混合，制成密封胶，密封包装，放置48小时后测试性能。
改进现有配方，加入有机磷系阻燃剂，采用现有技术的制备方法
改进配方（本发明配方）：
羟基封端聚二甲基硅氧烷（粘度20000cps）： 100份
氢氧化铝（1500目）：150份
甲基膦酸二甲酯(DMMP)：40份
气相二氧化硅：12份
甲基三丁酮肟交联剂：10份
乙烯基三丁酮肟基硅烷2份
氨丙基三乙氧基硅烷：1份
二月桂酸二丁基锡：0.1份
现有技术的制备方法：
将粘度20000cps羟基封端聚二甲基硅氧烷100份、1500目的氢氧化铝150份、气相二氧化硅12份加入捏合机中真空加热脱水，在100度下搅拌2小时，制成基料，冷却后加入行星式搅拌机中与与甲基三丁酮肟交联剂10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、氨丙基三乙氧基硅烷：1份、二月桂酸二丁基锡：0.1份在无水条件下混合，制成密封胶，密封包装，放置48小时后测试性能。
本发明的配方及制备方法
本发明配方
羟基封端聚二甲基硅氧烷（粘度20000cps）： 100份
氢氧化铝（1500目）：150份
甲基膦酸二甲酯(DMMP)：40份
气相二氧化硅：12份
甲基三丁酮肟交联剂：10份
乙烯基三丁酮肟基硅烷2份
氨丙基三乙氧基硅烷 1份
二月桂酸二丁基锡 0.1份
羟基封端聚二甲基硅氧烷为25℃时的粘度为 0.5～200Pa.S。
气相二氧化硅的比表面积100～300m2 /g 。
无机金属氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
制备方法：将1500目的氢氧化铝150份、气相二氧化硅12份加入捏合机中真空加热搅拌，慢慢加入甲基膦酸二甲酯(DMMP)40份，在100℃下搅拌1小时，然后加入粘度20000cps的羟基封端聚二甲基硅氧烷100份，真空搅拌2小时制成基料，冷却后将基料加入行星式搅拌机中与甲基三丁酮肟交联剂10份、乙烯基三丁酮肟基硅烷2份、氨丙基三乙氧基硅烷1份、二月桂酸二丁基锡0.1份在无水条件下混合，制成密封胶，密封包装，放置48小时后测试性能。
表1、不同配方及工艺密封胶性能
现有配方及现在制备方法制备的密封胶的数据说明，虽然加入大量阻燃剂，阻燃性还是不能达到V0级，密封胶的弹性也很差；
本发明配方及现有制备方法制备的密封胶的数据说明，虽然用了复合阻燃剂，阻燃性能可以达到V0级，但密封胶的性能不是很好，固化后表面返粘，无法使用；
本发明配方及制备方法制备的密封胶的数据说明，本发明配制的密封胶阻燃性可以达到满意效果，同时密封胶具有良好的弹性、强度，固化后不会发生返粘现象。
由此可知，本发明在现有配方及制备方法上的改进，可以取得非常好的效果，在阻燃性能、伸长率、拉伸强度及粘结性方面均能达到要求。

Claims (10)

1.一种室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于，所述的硅酮密封胶按重量份数组成为：
羟基封端聚二甲基硅氧烷  100份；
气相二氧化硅  0-40份；
无机金属氢氧化物阻燃剂  100-500份；
有机磷系阻燃剂  10-200份；
有机硅交联剂  1-30份；
偶联剂  0.1-2份；
催化剂  0.1-10份。
2.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述羟基封端聚二甲基硅氧烷为25℃时的粘度为 0.5～200Pa·s。
3.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述气相二氧化硅的比表面积为100～300m2 /g 。
4.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述无机金属氢氧化物阻燃剂为氢氧化铝或氢氧化镁。
5.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述有机磷系阻燃剂为甲基膦酸二甲酯(DMMP)、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、膦酸三丁酯、三异丙基磷酸酯、膦酸三甲脂中的一种或其任意组合。
6.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述有机硅交联剂为甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷中的一种或其任意组合。
7.根据权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶，其特征在于：所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、二醋酸二丁基锡、二丁基氧化锡、二乙酰乙酸乙酯二异丙氧基钛中的一种或其任意组合。
8.如权利要求1所述的室温固化阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：（a）将所述无机金属氢氧化物阻燃剂及所述气相二氧化硅加入捏合机中真空加热搅拌，慢慢加入所述有机磷系阻燃剂搅拌混合，将所述有机磷系阻燃剂吸附在固体表面上，获得混合物；（b）将（a）步骤中获得的混合物与所述羟基封端聚二甲基硅氧烷混合，真空搅拌，制成基料；（c）将（b）步骤中制得的基料与所述有机硅交联剂、偶联剂、催化剂在无水条件下混合制成阻燃硅酮密封胶。
9.根据权利要求8所述的室温固化阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（a）中加入所述有机磷系阻燃剂搅拌混合温度为0-200℃。
10.根据权利要求8所述的室温固化阻燃硅酮密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（a）中加入所述有机磷系阻燃剂是在100℃下搅拌1小时。
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