CN104493154A - 一种铋金属纳米结构材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铋金属纳米结构材料及其制备方法，其中，本铋金属纳米结构材料为呈立方体结构的纳米颗粒，另外，所述立方体的边长为15～250nm。由本制备方法制备的铋金属纳米结构材料质量高，可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属离子进行检测，检出限可达0.01ng/L。而且，本制备方法所需的原料价廉、易得，且合成方便、反应迅速、产率高，并易于规模生产。

Description

一种铋金属纳米结构材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铋金属纳米结构材料，本发明还涉及一种铋金属纳米结构材料的制备方法，属于无机合成技术领域。
背景技术
电化学检测重金属，因具有快速、方便等优点，而广受欢迎。但在研究早期，一般使用汞作为富集重金属的介质，但是众所周知，汞有剧毒，且易挥发，很容易对人体产生危害，且人体很难通过正常代谢将其排出体外，所以，使得这种方法的推广及其使用面临了前所未有的阻力。
近年来，使用低毒的铋膜技术代替汞来用于重金属的富集，使得电化学重金属的检测向前迈了一大步，并消除了整个检测过程的二次污染。但随着对铋膜研究的不断深入，发现铋膜的电极面积经常会变化，且易脱落不稳定、重复性差。所以修饰电极就是很好的替代方案，这样一来，问题就转变为高性能的电极材料的合成。
现有技术CN102212880A报道了铋纳米花的合成，并表现出了不错的电化学性能，引起了人们广泛的兴趣。但铋纳米结构的合成还处于初期，因此，开发不同结构的铋金属纳米材料变得尤为重要。此外，铋金属纳米立方体的合成也至今无人报道。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是针对技术现状提供一种能用来制备铋修饰电极的质量高的铋金属纳米结构材料。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种操作方便、产率高的铋金属纳米结构材料的制备方法。
本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种铋金属纳米结构材料，该材料为呈立方体结构的纳米颗粒。
其中，所述立方体的边长为15～250nm。
本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种铋金属纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋源、表面活性剂分别溶于溶剂中，制得溶液A；
(2)将所述溶液A升温至50～120℃，加入还原剂溶液，保温0.5～5小时，冷却，制得铋金属纳米结构材料。
步骤(1)中，溶液A的配制过程为：采用超声波或机械搅拌，将所述铋源、表面活性剂溶解在溶剂中，制得溶液A。
步骤(1)中，所述铋源为乙酸铋、硝酸铋、氯化铋中的一种或两种以上；
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基碘化铵中的一种或两种以上；
优选的，所述溶剂为去离子水。
溶液A中，所述铋源的浓度为0.001～0.5g/mL，优选浓度为0.005～0.03g/mL，进一步优选浓度为0.02g/mL。
溶液A中，所述表面活性剂的浓度为0.003～0.2g/mL，优选浓度为0.01～0.09g/mL，进一步优选浓度为0.05g/mL。
步骤(2)中，所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠中的一种或两种以上。
所述还原剂溶液中，还原剂的浓度为0.1～500g/mL，所述还原剂溶液的体积为1mL。
步骤(2)中，所述升温的速率为0.5～2℃/min；
步骤(2)中，加入还原剂溶液时，在2秒内向溶液A中注入还原剂溶液。
其中，所述溶液A与还原剂溶液的体积比为1:0.01～0.8，即1:0.01～1:0.8。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由本铋金属纳米结构材料的制备方法制得的材料为呈立方体结构的纳米材料，该立方体的边长为15～250nm；本铋金属纳米结构材料质量高，可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属铅离子进行检测，检出限可达0.01ng/L。
本制备方法通过调整铋源、表面活性剂的浓度及反应的温度、时间等，最终获得了立方体结构的铋金属纳米结构材料，不仅获得了质量高、可用来制备铋修饰电极的铋金属纳米结构材料，并且，本制备方法所需的原料价廉、易得，且合成方便、反应迅速、产率高，并易于规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1铋金属纳米结构材料的扫描电镜图；
图2为本发明实施例1铋金属纳米结构材料的能谱图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例的铋金属纳米结构材料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用超声波或机械搅拌，将聚乙烯吡咯烷酮和乙酸铋均匀溶解在去离子水中，得到30ml的溶液A，其中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.05g/mL，乙酸铋的浓度为0.02g/mL；
(2)将溶液A转移至烧瓶中，以1℃/分钟的升温速率升温至120℃，2秒内快速注入1ml浓度为500mg/ml硼氢化钠水溶液，保温2小时，得到立方体结构的铋金属纳米结构材料，其产率为75％。
本实施例制备的铋金属纳米结构材料的扫描电镜见图1，从图1可以看出，本实施例的铋金属纳米结构材料呈立方体，其边长在50～100nm之间；本实施例的铋金属纳米结构材料的能谱见图2，从图2可以发现本材料的主要成分为铋元素，这说明铋离子已被完全还原成单质铋。(其中，图2中显示的铜元素来自样品架)
用本实施例制备的铋金属纳米结构材料可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属铅离子进行检测，检出限可达0.01ng/L。
实施例2
本实施例的铋金属纳米结构材料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用超声波或机械搅拌，将聚乙烯吡咯烷酮和乙酸铋均匀溶解在去离子水中，得到30ml的溶液A，其中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.04g/mL，乙酸铋的浓度为0.01g/mL；
(2)将溶液A转移至烧瓶中，以1℃/分钟的升温速率升温至140℃，2秒内快速注入1ml浓度为500mg/ml硼氢化钠水溶液，保温2小时，得到立方体结构的铋金属纳米结构材料，其产率为86％。
本实施例的铋金属纳米结构材料呈立方体，其边长在30～70nm之间。用本实施例制备的铋金属纳米结构材料可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属铅离子进行检测，检出限可达0.09ng/L。
实施例3
本实施例的铋金属纳米结构材料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用超声波或机械搅拌，将聚乙烯吡咯烷酮和乙酸铋均匀溶解在去离子水中，得到30ml的溶液A，其中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.01g/mL，乙酸铋的浓度为0.01g/mL；
(2)将溶液A转移至烧瓶中，以1℃/分钟的升温速率升温至140℃，2秒内快速注入1ml浓度为100mg/ml硼氢化钠水溶液，保温5小时，得到立方体结构的铋金属纳米结构材料，其产率为86％。
本实施例的铋金属纳米结构材料呈立方体，其边长在20～60nm之间。用本实施例制备的铋金属纳米结构材料可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属铅离子进行检测，检出限可达0.1ng/L。
实施例4
本实施例的铋金属纳米结构材料的制备过程包括如下步骤：
(1)采用超声波或机械搅拌，将聚乙烯吡咯烷酮和乙酸铋均匀溶解在去离子水中，得到30ml的溶液A，其中，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为0.01g/mL，乙酸铋的浓度为0.03g/mL；
(2)将溶液A转移至烧瓶中，以1℃/分钟的升温速率升温至100℃，2秒内快速注入1ml浓度为200mg/ml硼氢化钠水溶液，保温2小时，得到立方体结构的铋金属纳米结构材料，其产率为86％。
本实施例的铋金属纳米结构材料呈立方体，其边长在40～70nm之间。用本实施例制备的铋金属纳米结构材料可用来制备铋修饰电极，所获得的铋修饰电极可对水溶液中的重金属铅离子进行检测，检出限可达0.05ng/L。
以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种铋金属纳米结构材料，其特征在于：该材料为呈立方体结构的纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的铋金属纳米结构材料，其特征在于：所述立方体的边长为15～250nm。
3.一种根据权利要求1或2所述的铋金属纳米结构材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将铋源、表面活性剂分别溶于溶剂中，制得溶液A；
(2)将所述溶液A升温至50～120℃，加入还原剂溶液，保温0.5～5小时，冷却，制得铋金属纳米结构材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，溶液A的配制过程为：采用超声波或机械搅拌，将所述铋源、表面活性剂溶解在溶剂中，制得溶液A。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述铋源为乙酸铋、硝酸铋、氯化铋中的一种或两种以上；
优选的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基碘化铵中的一种或两种以上；
优选的，所述溶剂为去离子水。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：溶液A中，所述铋源的浓度为0.001～0.5g/mL，优选浓度为0.005～0.03g/mL，进一步优选浓度为0.02g/mL；
优选的，溶液A中，所述表面活性剂的浓度为0.003～0.2g/mL，优选浓度为0.01～0.09g/mL，进一步优选浓度为0.05g/mL。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述还原剂为硼氢化钠、水合肼、柠檬酸钠中的一种或两种以上。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂溶液中，还原剂的浓度为0.1～500g/mL，所述还原剂溶液的体积为1mL。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述升温的速率为0.5～2℃/min；
优选的，步骤(2)中，加入还原剂溶液时，在2秒内向溶液A中注入还原剂溶液。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶液A与还原剂溶液的体积比为1:0.01～0.8。
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