CN104483410A - 固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法 - Google Patents

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苏志玉
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Abstract

本发明公开了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。取桑叶叶片放入容器中,保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子,萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟,再插入萃取头水浴萃取40分钟,之后将萃取头插入气象色谱的进样口,接着推出纤维头。本发明基于SPME固相微萃取采用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)测定桑叶挥发性成分,并对萃取条件和色谱条件进行了优化,该方法简便、快速、精确,适合桑叶挥发性成分的测定。

Description

固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法
技术领域
    本发明公开了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。
背景技术
固相微萃取操作更筒单、携带更方便、操作费用也更加低廉,另外克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点,因此成为目前所采用的试样预处理中应用最为广泛的方法之一。SPME已开始应用于分析水、土壤、空气等环境样品的分析。其原理是以熔融石英光导纤维或其它材料为基体支持物,采取“相似相溶”的特点,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解析。然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是GC,或HPLC)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸),然后进行分离分析。
发明内容
    本发明涉及固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法,该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤:
    (1)萃取过程;
取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入,萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住,并将萃取的纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子,萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟,再插入萃取头水浴萃取40分钟,之后将萃取头插入气象色谱的进样口,接着推出纤维头;
    (2)GC-MS条件;
色谱条件:进样口温度270摄氏度,起始温度40摄氏度,保持5分钟,以4℃/min速度升温至120℃保持10min,再以20℃/min速度升温至280℃保持2min,载He(氦气)的流速为1.0mL/min,无分流比;
    (3)质谱条件;
     电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃。
本发明具有的积极效果是:
本发明提供了固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法,并对萃取条件和色谱条件进行了优化,该方法简便、快速、精确,适合桑叶挥发性成分的测定。
具体实施方式
为了使本发明目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定发明。
    固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法。该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤:
    (1)萃取过程;
取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入,萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住,并将萃取的纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子,萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟,再插入萃取头水浴萃取40分钟,之后将萃取头插入气象色谱的进样口,接着推出纤维头;
    (2)GC-MS条件;
色谱条件:进样口温度270摄氏度,起始温度40摄氏度,保持5分钟,以4℃/min速度升温至120℃保持10min,再以20℃/min速度升温至280℃保持2min,载He(氦气)的流速为1.0mL/min,无分流比;
    (3)质谱条件;
     电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.固相微萃取测定桑叶挥发性成分的方法,其特征在于:该测定桑叶挥发性成分方法采用以下步骤:(1)萃取过程;取桑叶叶片放入容器中(容器为上面带小口的塑料杯子,小口方便萃取头的插入,萃取时用封口膜将萃取手柄与小口密封住,并将萃取的纤维头推出),保持叶片的完整,每次放入4-5片叶子,萃取时温度在70-80摄氏度密封环境下平衡30分钟,再插入萃取头水浴萃取40分钟,之后将萃取头插入气象色谱的进样口,接着推出纤维头;(2)GC-MS条件;色谱条件:进样口温度270摄氏度,起始温度40摄氏度,保持5分钟,以4℃/min速度升温至120℃保持10min,再以20℃/min速度升温至280℃保持2min,载He(氦气)的流速为1.0mL/min,无分流比;(3)质谱条件;电离方式EI,电子能量70eV,离子源温度230℃。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110192993A (zh) * 2019-05-12 2019-09-03 广州芊舟生物科技有限公司 一种植物源皮肤修护霜及其制备方法

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Legal Events

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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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