CN104483372B - 基于解吸附电晕束离子化‑质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于解吸附电晕束离子化‑质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，该方法是将抽吸后的滤嘴用刀片横向切割成5‑15份，每个滤嘴切片的横切面选择9个采样检测点，即滤嘴中心点、半径为滤嘴半径的三分之一的圆周上的4个点以及半径为滤嘴半径的三分之二的圆周上的4个点，9个点在横切面上形成“十”字图形。直接采用解吸附电晕束离子化‑质谱对7个滤嘴切片横切面上9个点的截留苯酚浓度进行原位检测，对所得到的苯酚浓度数据进行三次样条插值平滑计算和多项式拟合处理，即可得到滤嘴截留苯酚的浓度分布模式。该方法可定量分析滤嘴各部分对烟气中苯酚截留的效率和贡献，为滤嘴的烟气苯酚过滤性能的评价以及滤嘴的设计改进提供理论支持。
Description
技术领域
本发明涉及一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法，属于卷烟技术研究领域。
背景技术
卷烟滤嘴可有效截留主流烟气中的焦油及其它各种有害成分。在开发低焦油卷烟产品时，提高滤嘴的烟气截留效率往往是研究者的第一选择。随着低焦油、超低焦油卷烟产品市场的不断扩大，各种材料与规格的滤嘴对主流烟气中各种成分的截留效率及截留规律等方面的研究也受到了更多的重视。Keith首先对滤嘴过滤烟气的机理进行了研究，其研究结果显示烟气粒子在滤嘴中的过滤作用主要有三种方式：惯性碰撞、扩散沉积和直接拦截。惯性碰撞与扩散沉积对烟气粒子的截留效率与烟气速率和粒径相关，烟气速率快、粒径大对惯性碰撞有利，反之则有利于扩散沉积，而直接拦截则与烟气速率无关。Keith和Denick还提出微粒过滤效率与微粒粒径的理理论相依性，微粒在平均粒径时最难被过滤，而滤嘴对较大的和较小的微粒具有选择性过滤。另外，滤嘴的不同材料、结构和通风率等对烟气中焦油、苯酚及不同有害成分的截滤效率有明显的影响，也是重点关注的研究领域。MasafumiTarora研究了醋酸纤维滤嘴和不同含量的活性炭滤嘴对甲醛的过滤效率。醋纤滤嘴、丙纤滤嘴和改性丙纤滤嘴对烟气中不同成分的截滤性能也存在比较大的差异。但目前大部分都是通过烟气分析评价各种滤嘴对烟气成分的过滤效果，基本没有关于滤嘴截留烟气有害成分分布模式的报道。我们先前公开了一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法(CN201310239007.4)，与之相比，本发明公开的一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术(DCBI-MS)的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法非常简单、数据点更密集，结果准确性更高，速度和效率得到了极大提高。
发明内容
本发明针对滤嘴截留苯酚在滤嘴中分布模式的现有研究技术存的不足，目的是在于提供一种滤嘴截留苯酚纵向、横截面径向以及空间浓度分布模式的新测定方法；该方法可简单、快速掌握苯酚在滤嘴中的过滤截留分布模式，为苯酚在滤嘴中的截留机理研究和滤嘴的设计改进提供理论支持。
为了实现上述技术目的，本发明的技术方案是：
一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，将抽吸后的滤嘴沿径向截面方向切割为5-15份，并在每个滤嘴份的切面上选择9个采样检测点，即滤嘴中心点、半径为滤嘴半径的三分之一的圆周上的4个点以及半径为滤嘴半径的三分之二的圆周上的4个点，且9个采样检测点在横切面上形成“十”字图形，然后采用解吸附电晕束离子化-质谱对7个滤嘴等份的切面上9个点的截留苯酚浓度进行原位检测以得到苯酚浓度数据，最后对苯酚浓度数据进行三次样条插值平滑计算和多项式拟合处理，即可得到滤嘴截留苯酚的浓度分布模式。在选取用于采样的切面时，一般选择滤嘴原始两端，以及切割后各滤嘴份的一端进行采样。
所述的一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，滤嘴按等分方式进行切割。
所述的一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，所述的滤嘴截留苯酚的浓度分布模式包括纵向浓度分布模式、横截面径向浓度分布模式和空间浓度分布模式。
所述的方法，所述的纵向浓度分布模式是指从滤嘴烟丝端到吸食端的浓度分布模式；所述的横截面径向浓度分布模式是指滤嘴横向截面上从圆心到外周的浓度分布模式；所述的空间浓度分布模式是指滤嘴纵向中心截面上的二维浓度分布模式。
所述的方法，所述的滤嘴包括普通滤嘴、外置沟槽滤嘴、内置沟槽滤嘴、管柱空腔滤嘴。
优选的滤嘴切割方式是将抽吸后的滤嘴进行横向多等份切割。可根据滤嘴实际长度决定切割的等份数。
所述的滤嘴主要由醋纤、丙纤材料制成。
上述方法中滤嘴切割工具是普通刀片。
其中，解吸附电晕束离子化-质谱技术在以下公开文件中给出了相应介绍：
1、H.Wang,Y.Wu,B.Guo,W.Sun,L.Ding,B.Chen,Quantification of low-polarsmall molecules using room temperature ionic liquids matrix-assisteddesorption corona beam ionization.,Analyst,137(2012)3982-3988。
2、X.Li,H.Wang,W.Sun,L.Ding,Desorption corona beam ionization coupledwith a poly(dimethylsiloxane)substrate:broadening the application of ambientionization for water samples.,Anal.Chem.,82(2010)9188-9193。
本发明的滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法包括以下步骤：
1、卷烟的抽吸
将卷烟样品放置于温度20～24℃和相对湿度58～62％的环境中调节至少48h，对烟支进行重量和吸阻筛选，按照GB/T119609-2004标准进行卷烟抽吸；
试验卷烟样品以滤嘴长度为21mm的普通醋纤滤嘴为例；
2、滤嘴的切割
卷烟抽吸后的滤嘴采用普通刀片进行切割：先将滤嘴做好7等份标记，每等份长度为3mm，用刀片沿标记线横向切割滤嘴，将滤嘴切割成7等份；
3、滤嘴各切割部分切割面不同位置苯酚浓度的原位测定
每个滤嘴切片的横切面选择9个采样检测点，即滤嘴中心点、半径为滤嘴半径的三分之一的圆周，即相对于普通滤嘴半径来说为1.89mm圆周上4个点，以及半径为滤嘴半径的三分之二的圆周，即相对于普通滤嘴半径来说为3.15mm圆周上4个点，9个点在横切面上形成“十”字图形，如图1所示。直接采用解吸附电晕束离子化-质谱对7个滤嘴切片横切面上9个点的苯酚浓度进行原位检测，即可得到每个切面上9个位置所截留苯酚的浓度数据；
4、滤嘴截留苯酚分布模式研究
根据所得到的苯酚浓度数据进行三次样条插值平滑计算和多项式拟合处理，即可获得滤嘴截留苯酚的纵向浓度分布模式、径向浓度分布模式和空间浓度分布模式。
本发明的有益效果：本发明方法通过解吸附电晕束离子化-质谱技术(DCBI-MS)原位测定滤嘴截面不同位点截留苯酚的浓度，不需对浓度进行校正，结合常规的数学处理方法，即可掌握苯酚在滤嘴中的过滤截留分布特征。与我们先前公开的一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法(CN201310239007.4)相比，该方法非常简单、数据点更密集，结果准确性更高，速度和效率得到了极大提高。
附图说明
【图1】为滤嘴横向多等份切割示意图。
【图2】为对每个滤嘴横切面苯酚浓度原位检测的位点分布示意图。
【图3】为解吸附电晕束离子化-质谱(DCBI-MS)原理图。
【图4】为采用专利方法(CN201310239007.4)得到的滤嘴截留苯酚的分布模式：A为滤嘴截留苯酚的纵向浓度分布模式；B为滤嘴截留苯酚的径向浓度分布模式；C为滤嘴截留苯酚的空间浓度分布模式。
【图5】为典型的滤嘴截面解吸附电晕束离子化-质谱(DCBI-MS)原位测定苯酚的质谱图，其中94.10峰代表苯酚的分子离子峰。
【图6】为采用解吸附电晕束离子化-质谱技术(DCBI-MS)得到了滤嘴截留苯酚的分布模式：A为不同位点的纵向浓度分布模式(包括中心点、r1＝1.89mm2个位点和r2＝3.15mm2个位点)；B为沿L1方向不同切面的径向浓度分布模式；C为沿L2方向不同切面的径向浓度分布模式。
【图7】为采用解吸附电晕束离子化-质谱技术(DCBI-MS)得到了滤嘴截留苯酚的空间分布模式：A为沿L1方向纵向中心截面上的二维苯酚浓度分布模式；B为沿L2方向纵向中心截面上的二维苯酚浓度分布模式。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明，而不是限制本发明。
不同滤嘴横切面上不同位点截留苯酚浓度的原位测定
本实施例采用按照图1切割方案首先将卷烟抽吸后的滤嘴横向切割成7等份，根据实际情况也可采用5-15段切割，也可采用不同长度的切割，本实施例在切割后得到长度为3mm的7部分滤嘴切片，分别为A1、A2、A3、A4、A5、A6、A7，分别对如图所示的a0-a7共8个滤嘴横切面进行原位苯酚浓度测定。解吸附电晕束离子化-质谱(DCBI-MS)原理图如图3所示，每个横切面苯酚检测位点分布如图2所示，每个面进行9个位点的苯酚浓度测定，除中心点R00外，分别沿L1方向和L2方向各进行4个位点的苯酚浓度测定，内圆的半径r1＝1.89mm，4个位点分别为R11、R12、R13、R14，外圆的半径r2＝3.15mm，4个位点分别为R21、R22、R23、R24，L1和L2两个方向垂直相交于圆心。典型的苯酚质谱检测数据如图5所示，根据质谱图中苯酚的分子离子峰强度对苯酚进行定量，以上8个横切面9个位点的苯酚浓度检测数据如表1所示。【表1】为采用解吸附电晕束离子化-质谱技术(DCBI-MS)得到的从a0-a7滤嘴8个横切面上不同位点截留苯酚的检测浓度数据。
表1
滤嘴截留苯酚的纵向浓度分布模式
根据表1中苯酚检测数据，选取a0-a7共8个横切面中R00、R11、R12、R21、R22共5组数据作图，得到从烟丝端至吸食端滤嘴内部不同位点截留苯酚的纵向浓度分布模式，结果如图6A所示。与我们先前公开的一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法(CN201310239007.4)所得到的结果相比(图4A)，本发明方法可获得滤嘴内部不同位点截留苯酚的纵向浓度分布模式，而先前公开的专利方法只能获得滤嘴截留苯酚的整体纵向浓度分布模式，显然本发明具有无可比拟的优势。
滤嘴截留苯酚的径向浓度分布模式
根据表1中苯酚检测数据，选取a0-a7共8个横切面中L1和L2两个方向各5个位点的数据作图，得到8个横切面中L1和L2两个方向截留苯酚的径向浓度分布模式，结果如图6B和图6C所示。与我们先前公开的一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法(CN201310239007.4)所得到的结果相比(图4B)，本发明方法可获得不同滤嘴横切面截留苯酚的径向浓度分布模式，而先前公开的专利方法只能获得滤嘴截留苯酚的整体径向浓度分布模式，显然本发明具有无可比拟的优势。
滤嘴截留苯酚的空间浓度分布模式
根据表1中滤嘴纵向以及径向上各位点苯酚浓度的变化趋势，对苯酚浓度数据进行三次样条插值平滑计算和多项式拟合处理，得到滤嘴截留苯酚的分布模式，图7A为沿L1方向纵向中心截面上的二维苯酚浓度分布模式；图7B为沿L2方向纵向中心截面上的二维苯酚浓度分布模式。与我们先前公开的一种滤嘴截留苯酚的浓度分布模式测定方法(CN201310239007.4)所得到的结果相比(图4C)，本发明方法可获得滤嘴不同纵向截面的二维苯酚浓度分布模式，而先前公开的专利方法只能获得滤嘴截留苯酚的整体二维浓度分布模式，此外，由于本发明属原位浓度测定，采样点更为密集，结果也更为准确，显然本发明具有无可比拟的优势。
Claims (4)
1.一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，其特征在于，将抽吸后的滤嘴沿径向截面方向切割为5-15份，并在每个滤嘴份的切面上选择9个采样检测点，即滤嘴中心点、半径为滤嘴半径的三分之一的圆周上的4个点以及半径为滤嘴半径的三分之二的圆周上的4个点，且9个采样检测点在横切面上形成“十”字图形，然后采用解吸附电晕束离子化-质谱对各个滤嘴等份的切面上9个点的截留苯酚浓度进行原位检测以得到苯酚浓度数据，最后对苯酚浓度数据进行三次样条插值平滑计算和多项式拟合处理，即可得到滤嘴截留苯酚的浓度分布模式，滤嘴按等分方式进行切割。
2.根据权利要求1所述的一种基于解吸附电晕束离子化-质谱技术的滤嘴截留苯酚浓度分布模式测定方法，其特征在于，所述的滤嘴截留苯酚的浓度分布模式包括纵向浓度分布模式、横截面径向浓度分布模式和空间浓度分布模式。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的纵向浓度分布模式是指从滤嘴烟丝端到吸食端的浓度分布模式；所述的横截面径向浓度分布模式是指滤嘴横向截面上从圆心到外周的浓度分布模式；所述的空间浓度分布模式是指滤嘴纵向中心截面上的二维浓度分布模式。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的滤嘴包括普通滤嘴、外置沟槽滤嘴、内置沟槽滤嘴、管柱空腔滤嘴。
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