CN104483225B - 一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括：①配制水泥类固化材料的浆液；②排除浆液析水影响；③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，真空密封包装，排除袋中空气及气泡；④用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，计算初始体积V₀；同理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V_袋；⑤将样品置于养护环境中养护至浆液终凝；⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥块；⑦在设定条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V₂；⑧根据所测V₀与V₂、V_袋评价油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。本发明可精确评价油井水泥类固化材料体积变化。

Description

一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法

技术领域

本发明是关于一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法。

背景技术

目前油井水泥类固化材料如油井水泥及堵剂等在油田中已广泛应用。普通水泥在硬化后体积会发生收缩，体积收缩是油井水泥在高温、高压环境下应用的一个致命缺陷。水泥浆体的体积收缩使水泥环的胶结质量不能保证，严重时还可能形成微间隙，引发地层流体窜流。在水泥中添加膨胀剂，是防止油井水泥体积收缩的有效措施之一。有效地测定水泥的体积变化，是研究膨胀剂性能及油井水泥体积稳定性的基础工作之一。

现有的国家标准GB-10238-2005《油井水泥》中尚未有油井水泥体积稳定性的评价方法。

国内现有对油井水泥膨胀性的研究主要采用在水泥内埋钉头后用螺旋测微器或千分表(水泥胶砂干缩实验方法[S]，JC/T603-2004)测量水泥长度的变化来测算膨胀率。例如，文献“新型镁质膨胀材料对水泥浆体收缩的补偿”(徐玲玲，邓敏，赵霞；《建筑材料学报》，2005(2)：67-68)的公开内容中，膨胀性能试件采用10mm×10mm×40mm三联试模成型(每组6条试件)，试模两端装有钉头，膨胀材料内掺，试件成型后经标准养护(24±2)h后脱模，测定其初始长度L₀；然后将试件放入20℃、40℃、80℃水中养护至预定龄期后，测定试件长度L₁；试件的膨胀率LA为：LA＝[(L₁-L₀)/L]×100％，其中的L为试件的有效长度，35mm。这种方法有以下几个缺点：①水泥试样及螺旋测微器在测量过程中移动，螺旋测微器及试样在移动中刚度发生了变化，影响了精度；②该技术以养护24±2h(终凝后)后脱模的长度为初始长度L₀，从脱模后才开始测量水泥的膨胀或收缩，只能测量终凝后水泥石的长度变化，对水泥浆到终凝前的阶段的体积变化无法测量；油井水泥及堵剂在配浆开始后即发生收缩或膨胀，因此理想的测试方法是在配浆后即开始测量水泥体积的变化，终凝后才开始对水泥体积变化进行测量显然是与水泥浆体积变化的真实情况不相符的，存在概念不清的问题；③测量的是长度变化即线膨胀率而不是体积变化，体积变化率是长度变化率的立方，因此测量的长度变化率不如体积变化率的精度高。

V.Morin(V Morin,F Colen-Tenoudji,A Feylessoufi,etal.Evalution of thecapillary network in a reactive powder concrete during hydration process[J].Cement and Concrete Research,2002,32:1907-1914)和Ahmed Loukili(AhmedLoukili,David Chopin,Abdelhafid Khelidj,etal.A new approach to determineautogenous shrinkage of mortar at an early age considering temperaturehistory[J].Cement and Concrete Research,2000,30:915-922)等提出将水泥浆体注进橡胶膜中密封，再将其浸入水中，通过测试沉浸试件的重量变化求出试件体积的变化率，即体积法。该方法的优点是配浆后可立即进行测试，无需等待终凝，能测出水泥浆到终凝阶段的体积变化，全面反映水泥浆的膨胀收缩性，精度较高。但该方法也存在以下缺点：由于水泥浆体表面泌水或混入空气会使水泥浆与有韧性的容器间接触不稳定，因而所测数据偏大，也产生一个替代性的误差。此外该方法还有一个缺点就是只可以用来测量油井水泥的收缩性，不能测水泥的膨胀性。究其原因是，水泥中的膨胀剂必须和外界中的水反应才能膨胀，用橡胶膜包装水泥浆后，隔绝了膨胀剂与橡胶膜外的水反应，所测的水泥浆体积反而是收缩的。油井水泥在井下的真实情况是水泥被水养护着，水泥中的膨胀剂与外界中的水反应形成晶格，造成固体体积的膨胀，如果隔绝了膨胀剂与外界水反应，膨胀率就不能测定。

Jensen和Hansen采用一种波纹管的模具，在凝结之前，该模具事实上将体积变形转变成了线性变形，这一测试方法可以避免试件脱模，可在浇注前开始测量试件的线性长度，但不同的波纹管材质对所测得的数据有直接影响。此法也不能测量终凝前的体积变化。

文献“低密度非渗透胶乳水泥浆防窜性能研究”(赵林，周大林，马超，等；《天然气勘探与开发》，2009(6)：47-48)公开的方案中，是将不同密度的水泥浆放在模子里养护24h和48h，测量水泥浆硬化成水泥石后体积的变化大小。已知模子的体积大小(50.8mm×50.8mm×50.8mm)，所以只要测出水泥石体积大小即可。其方法是(自行设计的方法)：将一个500ml的烧杯装满水，待水泥石冷确后，放入烧杯，烧杯中溢出的水用一个已知质量m₀的容器装着，然后将水放到天平上称其质量m，水的质量即为(m-m₀)，水的密度为ρ_水，水泥石的体积即为(m-m₀)/ρ_水。该方法存在以下问题：①水泥石的初始体积选择为模子的体积(5.08*5.08*5.08＝131.096mL)，虽然水泥的模子是标准出品，但在模子加工及使用均会对模子的容积造成影响，同时灌入水泥浆的也不能保证每次灌入的充满程度完全一致，故选择初始体积为模子体积131.096mL是非常不科学的。②将水泥石放入烧杯，再用容器接烧杯中溢出的水，此法误差非常大，不具有可操作性。放水泥石入烧杯速度会影响杯中溢出水的量，同时由于水表面张力的存在，水会吸附在烧杯壁。由此造成的误差可能高达±0.2mL，而水泥石的膨胀率一般为0.3％左右，误差已达0.2/131＝0.15％，误差非常大，该方法不可取。

综合而言，目前国内外对油井水泥及堵剂体积膨胀性的评价方法有以下问题：①大多数方法不能测量水泥终凝前的体积变化；②体积法能测量水泥终凝前的体积变化，但不能消除气泡的影响，同时只能测量水泥的体积收缩，对掺有膨胀剂的油井水泥的膨胀性无法测量；③排水法通过测量水泥石排出水的体积来测量水泥石的体积，会造成水的洒落粘附引起较大误差，操作繁琐，对操作者要求高，同时也只能从终凝后才能测量水泥体积变化，不能测终凝前的体积变化；④测量的膨胀率为线膨胀率，且不能模拟高温高压下油井水泥的体积变化。

另外，文献“墙体材料湿胀实验方法研究与应用”(任鹏，中国博士学位论文数据库)记载了利用悬浸法测量形状不规则而质地密实物体或吸水饱和状态下相对密实的多孔材料，如混凝土小型空心砌块的表观体积。然而，该文献的方法所忽略的一个问题是：水泥等固化材料在水化过程中，按实际需要会加入膨胀剂。此外，按CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法实验，实验结果为体积收缩，均不能测水泥浆的膨胀率。以下以钙矾石类膨胀剂为例说明其原因：

钙矾石类膨胀剂的化学反应原理为：

3CaO.3Al2O3.CaSO4+6CaO+8CaSO4+93H2O→3(3CaO.Al2O3.CaSO4.31H2O)

生成的(3CaO.Al2O3.CaSO4.31H2O)是固态物质。

V_反应前＝V_{(3CaO.3Al2O3.CaSO4)}+V_(CaO)+V_(CaSO4)+V_(H2O)

V_反应后＝V_{(3CaO.Al2O3.CaSO4.31H2O)}

V_{反应前固体}＝V_{(3CaO.3Al2O3.CaSO4)}+V_(CaO)+V_(CaSO4)

膨胀剂的膨胀原理为：反应后总体积是反应前固体体积的8-10倍数，但反应前总体积＞反应后总体积。即膨胀剂水化反应后，反应后总体积是减少的，但反应后固化体积大大增加了。反应过程中水的体积转化成了凝固体体积，造成了水泥的膨胀。但是CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法测定是V_反应前和V_反应后的差别，得不到水泥的膨胀值，只能得到水泥浆系统的收缩值，与测试水泥的体积变化目的相悖。

此外，对于油井堵水用凝固类堵剂(例如环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、凝胶类、水泥矿渣凝固类等堵水用堵剂)，也存在对其自配制浆料至凝固后的体积变化进行精确测定的需要。而现有技术中并未发现有相关的技术报道。

基于现有对油井水泥及堵剂体积膨胀收缩性的评价方法的缺失，有待对相关技术进一步研发，以精确评价油井水泥及堵剂体积变化，为油井水泥及油田堵水堵剂体积稳定性研究提供依据。

发明内容

本发明的目的在于发明一种精确评价油井水泥及堵剂体积变化的方法，以为进一步研究油井水泥及油田堵水堵剂体积稳定性提供依据。

为达上述目的，本发明提供了一种油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括步骤：

①配制水泥类固化材料的浆液；

②排除浆液析水影响；

③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋中空气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300-400mL；

④在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量M₀，根据该温度下水的密度ρ_标，计算样品初始体积V₀＝M₀/ρ_标；同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V_袋；

⑤将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块；

⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护；

⑦在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V₂；

⑧根据所测样品体积V₀与V₂、V_袋评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥或堵剂体积膨胀收缩性的测定方法中，所述堵剂可以是选自环氧树脂堵剂、酚醛树脂堵剂、糠醛树脂堵剂、凝胶类堵剂、水泥矿渣凝固类堵水用堵剂中的一种或多种。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，所述塑料袋或橡胶袋为耐温150℃、耐压21MPa的塑料袋或橡胶袋(要求塑料袋或橡胶袋150℃高温下不变形不软化)。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，所述步骤②排除浆液析水影响是按照以下操作进行：

静置浆液2小时，如果不析水即排除浆液析水影响；如果析水，则向原浆液中加入稳定剂，搅拌均匀，再静置2小时至不析水。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，所述步骤③用真空包装机进行真空密封包装时，优选的真空度为0.012MPa～0.014MPa，最优选为0.013MPa。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，在称量计算单个塑料袋或橡胶袋体积V_袋时，是将多个同等规格的塑料袋或橡胶袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，根据其密度计算体积并计算单个塑料袋或橡胶袋体积；其中，多个塑料袋或橡胶袋优选是100个以上的塑料袋或橡胶袋。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，步骤⑤中所述养护是将所述样品置于高温增压养护釜中养护。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，步骤⑥中待浆液终凝后，剪开塑料袋，按照步骤④的办法称量出终凝后样品的体积V₁。V₁可作为参考，用于和常规比长仪方法对比。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中，步骤⑧中是按照以下公式计算水泥类固化材料的膨胀率：膨胀率＝(V₂-V₀)/V₀×100％。

根据本发明的具体实施方案，本发明的油井水泥类固化材料体积膨胀收缩性的测定方法中可以重复所述步骤①-⑧多次，计算膨胀率平均值，以确保结果精确性。

本发明的方法可用于油田上油井水泥体积膨胀收缩性的测定，真实地测量油井水泥的膨胀剂，也可用于油井水泥膨胀剂的研发。同时，可用于测定环氧树脂、酚醛树脂、糠醛树脂、凝胶类、水泥矿渣凝固类等堵水用堵剂的膨胀收缩性的测定。此外，本发明的方法还可用于建筑、路桥、水利行业测定混凝土、砂浆、灌浆材料的膨胀收缩性。本发明中将这些材料统称为水泥类固化材料。利用本发明的方法测定水泥类固化材料的膨胀收缩性，具有精度高，操作简便的优点，能适合油田及水泥相关的科研生产单位使用，所需仪器简单，容易推广。本发明的方法能够克服国内外现有评价方法的不足，能从配浆开始后即测试水泥的体积变化，无需等到终凝后再测量，全过程评价水泥的膨胀收缩性。而且能够将水泥石置于高温高压养护釜中养护，真实模拟油井水泥在地层的情况，同时充分除泡，消除气泡对测量精度的影响。

综合而言，本发明的方法具有以下有益效果：

①水泥基复合材料自配浆开始即存在收缩或膨胀，理想的测量方式是加水配浆后即开始测量。本发明的方法具有此优势，自配浆开始后即可开始测量水泥的体积变化。本发明运用体积法测量水泥或堵剂的膨胀率可以以水泥浆浆体状态的体积为初始体积，真实反应油井水泥或堵剂体积的变化规律，比终凝后测长度变化率更全面反应水泥体积的变化。体积法测量体积变化率＝长度变化率的立方，如长度变化率为1％，则体积变化率则为(1+1％)³-100％＝3.03％，因此体积变化率的测量具有更高的精确度。本发明的方法能够有效地现有技术诸如CN86102167A、CN101059499A、CN2570786Y、CN103675242A等公开的方法不能测定水泥的膨胀值的问题，通过先测出来水泥浆的初始体积V₀，后测出在水中养护后的体积V₂，养护过程中水泥中添加的膨胀剂在水化膨胀，水泥中各种材料与水反应后形成的体积就是V₂，V₂+V袋-V0包含了膨胀剂的体积变化。

②用塑料袋包装，并用真空法排气，充分消除了气泡引起的测量误差。

③运用密度天平测量水泥的体积，具有精度高的优点。比用量筒测量要精确得多，量筒测量体积只能精确到0.1mL，而且在称量的时候量具会沾附一部分水泥浆，严重影响测量精度。本发明用密度天平可直接测量水泥浆的体积，能精确至0.0001mL，操作简单方便，只需要将待测的水泥浆装袋后置于已知密度的水或其它标准液体中用天平测量即可，无需再次倾倒转移水泥浆。

④本发明采用高精密密度天平测量水泥浆排开水的体积(质量)，操作简便，没有水吸附或者洒落造成的误差。国内有用排水法测量凝固后水泥石体积的方法，但排水法需要用容器接收排出的水，测排出水的体积而计算水泥石的体积。排水法的缺点在于接收水的过程中会因水会吸附在容器壁上及水会洒落造成误差，另外等待水完全排出的过程的时间比较长，为十分钟左右，操作繁琐。该发明不会存在此问题，没有水吸附或洒落在容器壁造成的误差。称量前用干布擦干水泥和塑料袋，再用电吹风吹干就可除去水泥表面的水分，不影响测量精度。

⑤用抗高温的塑料袋灌装水泥，能将水泥浆置于高温高压的环境中养护，真实模拟水泥或堵剂在地层的状况。

⑥剪开水泥袋，取出水泥块置于水中养护，目的是为了使水泥石与外界养护的水接触，使膨胀剂与水继续反应，产生膨胀，避免了塑料袋完全封闭水泥造成掺有膨胀剂的水泥石不能产生膨胀效应的缺点。

附图说明

图1为本发明的方法的流程示意图。

具体实施方式

以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定本发明的保护范围。

实施例1

参照图1所示流程，本发明的测量水泥及堵剂体积变化的方法按照如下步骤操作：

①配好水泥浆或堵剂；

②静置水泥浆或堵剂2小时，要求不析水。如果析水，往原水泥浆加入0.5％的稳定剂，搅拌均匀；必须保证不析水，否则在第⑥步时析出的水会溢出，影响测量精度。

③往塑料袋或者橡胶袋灌入水泥浆或堵剂，运用真空包装机进行真空包装，真空度0.013MPa，充分排除袋中气泡。灌入的水泥浆或堵剂量根据密度天平的量程调节，以天平量程的80％为宜(如密度天平量程为500g,灌入水泥浆体积以天平量程的80％约400mL为宜)。

④用干净布擦干塑料袋表面的水分。在常温下，如控制温度为20℃，将装好水泥浆或堵剂的塑料袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量M₀，精确到0.001g，根据20℃的水的密度ρ_标，换算成初始体积V₀＝M₀/ρ_标；用密度天平测出100个同样规格塑料袋的体积，得到单个塑料袋体积V_袋。在称量时保证塑料袋全部没入水中，否则称量出的只是没入水中的体积而已。

⑤将称量好的水泥袋置于所需的环境养护，可放于高温增压养护釜中养护。选择耐温耐压的塑料袋可在150℃、21MPa条件下养护；

⑥等水泥浆终凝时，取出水泥袋，用剪刀小心剪去塑料袋，得到水泥块。剪时要轻柔，防止带出碎水泥块。用抹布擦干水泥块并用电吹风吹干水泥块表面水分。用步骤④的办法称量出水泥块终凝后的体积V₁，用作参考及类比；水泥必须接触外面的水，膨胀剂与水反应生成晶格，产生膨胀效应；可计算终凝前膨胀率＝(V₁+V_袋-V₀)/(V₀-V_袋)×100％。一定要吹干水泥块表面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大V1的值，影响膨胀率，估算水滴体积为0.05mL，则会造成膨胀率额外增大0.05/400×100％＝0.01％。

⑦在设定的条件下继续养护待测水泥到预定时间，取出水泥块用步骤④的方法测出体积V₂；

⑧计算水泥或堵剂的膨胀率，膨胀率＝(V₂+V_袋-V₀)/(V₀-V_袋)×100％；

⑨重复①-⑧步骤2次，计算膨胀率平均值。

具体测量实例：

①配好G级微膨胀水泥浆450mL左右，水泥浆配方为：

(93％G级水泥+2％WG+2％膨胀剂SNP+3％油井水泥增韧剂JB-1)+(1.2％SXY-2+3％ST900L+45％水)。

②静置水泥浆2小时，检查水泥浆不析水。必须保证不析水，否则在第⑥步时析出的水会溢出，影响测量精度。如果析水，则水泥浆中有小部分不能固化而以水的形式析出，则测出的V₂将减少，影响测量精度。

③往塑料袋灌入水泥浆或堵剂，运用真空包装机进行真空包装，充分排除袋中气泡。灌入水泥浆400mL左右。

④在常温下，控制室内温度为20℃，将装好水泥浆或堵剂的塑料袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量M₀＝407.152，精确到0.001g，根据20℃水的密度ρ_标＝1.0g/cm³，换算成初始体积V₀＝M₀/ρ_标＝407.152mL；同理，用密度天平称出100个真空包装塑料袋体积＝151.002mL，单个塑料袋体积V_袋＝1.510mL。

⑤将称量好的水泥袋置于90℃水浴锅中养护12h(终凝时间为12h)。

⑥等水泥浆终凝时，取出水泥袋，剪掉塑料袋，取出水泥块，擦干并用电吹风吹5min吹干水泥块表面。用密度天平称量出终凝后水泥块的体积V₁＝404.402mL，用作参考及类比；终凝前膨胀率＝(404.402+1.51-407.152)/(407.152-1.51)＝-0.30％。一定要吹干水泥块表面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大V₁的值，影响膨胀率，估算水滴体积为0.05mL，则会造成膨胀率额外增大0.05/400×100％＝0.01％。

⑦在90℃条件继续养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风吹5min，吹干水泥块表面，用步骤④的方法测出体积V₂＝406.405mL。一定要吹干水泥块表面，防止水泥带着表面水滴称量，水滴会增大V₂的值，影响膨胀率，估算水滴体积为0.05mL，则会造成膨胀率额外增大0.05/400×100％＝0.01％。

⑧计算水泥或堵剂的膨胀率，膨胀率＝(406.405+1.510-407.152)/(407.152-1.51)×100％＝0.188％。

⑨重复①-⑧步骤2次。

第二次测量步骤为：

利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量M₀＝407.252，精确到0.001g，根据20℃水的密度ρ_标＝1.0g/cm³，换算成初始体积V₀＝M₀/ρ_标＝407.252mL；将称量好的水泥袋置于90℃水浴锅中养护12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90℃条件继续养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风吹5min，吹干水泥块表面，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量测出体积V₂＝406.478mL，膨胀率＝(406.478+1.510-407.252)/(407.252-1.51)×100％＝0.181％。

第三次测量步骤为：

利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量M₀＝405.100g，精确到0.001g，根据20℃水的密度ρ_标＝1.0g/cm³，换算成初始体积V₀＝M₀/ρ_标＝405.100mL；将称量好的水泥袋置于90℃水浴锅中养护12h后，取出水泥袋，剪掉塑料袋，在90℃条件继续养护待测水泥3天，取出水泥块，擦干表面的水分，并用电吹风吹5min，吹干水泥块表面，利用阿基米德原理称量出水泥浆和塑料袋共排开水的质量测出体积V₂＝404.340mL，膨胀率＝(404.340+1.510-405.100)/(405.100-1.51)×100％＝0.186％。

计算膨胀率平均值为(0.188％+0.181％+0.186％)/3＝0.185％。

误差分析：

对比方法：比长仪测该水泥浆线性膨胀率，将水泥浆置于25×25×280mm试模中，预埋钉头。终凝后取出测量其初长L0＝295.12mm，养护三天后取出测量其终长L1＝295.2mm，线性膨胀率＝(L0-L1)/250＝(295.2-295.12)/250＝0.032％。三次测量取平均值＝(0.032％+0.047％+0.021％)/3＝0.033％

均方根误差越高，表示实验数据越离散，也就是说越不精确；反之，标准差越低，代表实验数据越精确。本发明所用测量方法的均方根误差为0.00361％远远小于比长仪仪测量的均方根误差0.01305％，表面本发明测量的膨胀率更精确。

另外重新调整膨胀剂的加量，所用两种方法测得膨胀率如下表1：

表1两种方法测量膨胀率对比表

从表1中可以看出，本发明的方法能有效测出水泥终凝前的膨胀收缩率；同时，比长仪法测量的是线膨胀率，本发明方法测的是体积膨胀率，体积膨胀率测得的数据更大，相对于比长仪法，放大了膨胀率。

Claims (9)

1.一种油井水泥类固化材料积膨胀收缩性的测定方法，该方法包括步骤：

①配制水泥类固化材料的浆液；

②排除浆液析水影响；所述排除浆液析水影响是按照以下操作进行：静置浆液2小时，如果不析水即排除浆液析水影响；如果析水，则向原浆液中加入稳定剂，搅拌均匀，再静置2小时至不析水；

③将浆液装入塑料袋或橡胶袋中，用真空包装机进行真空密封包装，充分排除袋中空气及水泥浆内的气泡；其中，每袋中浆液的装入量为300-450mL；

④在一定温度下，将包装好浆液的塑料袋或橡胶袋样品用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量M₀，根据该温度下水的密度ρ_标，计算样品初始体积V₀＝M₀/ρ_标；同理用密度天平及利用阿基米德原理称量计算出单个塑料袋或橡胶袋体积V_袋；

⑤将称量后的样品置于养护环境中养护至浆液终凝形成水泥类固化材料块；

⑥待浆液终凝后，剪掉塑料袋或橡胶袋，取出水泥类固化材料块置于水中养护；

⑦在设定的条件下继续养护水泥类固化材料到预定时间，按照步骤④的方法测出样品体积V₂；

⑧根据所测样品体积V₀与V₂、V_袋评价水泥类固化材料体积膨胀收缩性能。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述水泥类固化材料选自油井水泥、环氧树脂堵剂、酚醛树脂堵剂、糠醛树脂堵剂、凝胶类堵剂、水泥矿渣凝固类堵水用堵剂中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其中，所述塑料袋或橡胶袋为耐温150℃、耐压21MPa的塑料袋或橡胶袋。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其中，在称量计算单个塑料袋或橡胶袋体积V_袋时，是将多个同等规格的塑料袋或橡胶袋用密度天平称量，利用阿基米德原理称量出样品排开水的质量，根据其密度计算体积并计算单个塑料袋或橡胶袋体积。

5.根据权利要求4所述的测定方法，其中，多个同等规格的塑料袋或橡胶袋是100个以上的塑料袋或橡胶袋。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑤中所述养护是将所述样品置于高温增压养护釜中养护。

7.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑥中待浆液终凝后，先按照步骤④的办法称量出终凝后样品的体积V₁，然后剪掉塑料袋，取出水泥块养护。

8.根据权利要求1所述的测定方法，其中，步骤⑧中是按照以下公式计算水泥类固化材料的膨胀率：膨胀率＝(V₂+V_袋-V₀)/(V₀-V_袋)×100％。

9.根据权利要求8所述的测定方法，该方法中是重复步骤①-⑧多次，计算膨胀率平均值。