CN104479721B - 一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，包括下述步骤：将废旧塑料切碎加入裂解釜内，加入催化剂，石英砂，搅拌混合均匀后，加热物料，升温速率为5～10℃/min；控制温度在不同温度段内加热物料使其反应缓慢进行，分别采集不同温度段的冷凝液；混合裂解反应结束后，对收集的液体燃料油分别进入精馏塔进行精馏，分别收集不同温度段的馏分产物；将从精馏塔截取的馏分分别以萃取络合溶剂进行萃取分离。本发明工艺在反应釜中加入石英砂，使得反应物料受热均匀，增大反应接触面，减少物料高温粘壁结焦；燃料油得率高，品质稳定；工艺操作简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，属于石油化工领域。
背景技术
随着高分子合成技术的进步，塑料工业的发展给人类提供了各种各样的塑
料制品。塑料以其质量轻，耐腐蚀，易加工成型及成本低，使用方便等优点，被广泛应用于国民经济的多个行业，从工农业生产到衣食住行，塑料制品己深入到社会的每一个角落，进入到人们的生产、生活的各个领域，其数量是惊人的，目前，全世界的塑料产品大约数十亿吨，其数值已经超过钢铁消耗量。随着塑料工业的蓬勃发展及其大规模的使用，废旧塑料制品与塑料垃圾带来严重的社会问题：因为废塑料丢弃量大，不易降解，难以处理，影响面广，造成了极大的能源浪费及污染环境，并被人们成为“白色污染”。
从废塑料的化学成分来看主要有下列几种：聚乙烯(包括低密度聚乙烯(LDPE)、线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE))、聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)。这几种废塑料可以占所有种类废塑料的70％以上。当前对废塑料的处理方法主要有：垃圾掩埋(Landfilling)、焚烧、循环利用。垃圾掩埋是最简单的处理方法,但此方法不但会占用大量的土地资源，而且塑料留在土壤内长期不分解，使土壤处于不稳定状态，塑料中的有害物质如增塑剂或添加剂等溶出会造成环境二次污染。废塑料焚烧方法可以充分利用废塑料高含碳量，将热量可转化为电能等，达到资源再利用，但是这种方法也有缺点，因为会产生大量的呋喃(furans)、二氧芑(dioxins)等有毒气体，作为塑料填充、染色等无机金属也被挥发于大气之中，如含Pb、As的化合物，造成大气污染，现在已经被禁止。循环利用可以分为两类，一种是机械循环，即废塑料经过分类、清洗、破碎、造粒后作为塑料原材料，生产相似产品或更低质量的产品，该法所生产的塑料制品在强度、弹性、韧性、耐用性等任一方面都无法与用纯粹新料做出来的产品相比，同时这种技术会带来严重的二次污染，是绝对不能用于食品包装上的；另一种为给料循环(feedstockrecycling)，即通过化学反应将废塑料裂解为化学原料或燃料油，使废旧塑料制品中的高分子键在热能作用下发生断裂得到低分子量的化合物。废塑料裂解包括热裂解法、催化热裂解法(一段法)、热裂解—催化改质法(二段法)三种基本方法。塑料裂解制取液体燃料的典型方法主要有熔融槽法、管式炉法、流化床反应器法、固定裂解炉催化裂解法，不同的方法可用于不同品种塑料的热裂解回收，所得的裂解产物以油类为主，其次是部分可以利用的燃料气、残渣等。热解—催化改质法是成本较低、所得油品的质量较高的废塑料油化工艺技术。
WO 01/05908 A1 ,2001 提供一种直接催化裂解制汽油及柴油的方案。这个过程是以得到汽油柴油为目标，并且包含两个阶段。第一阶段，Al203粉末、水玻璃、HZSM-5沸石及废塑料一同加入到螺旋反应器中，温度保持在600-700℃。第二阶段应用固定床反应器，ZSM-5及REY作为催化剂，反应温度设为300-600℃。产品在分镏柱上分离得到汽油和柴油。将含有50％PE、25％PP、25％PS的混合废塑料1400kg进行催化反应，可以得到630kg汽油，420kg柴油，2l0kg易燃气，140 kg无机残渣。Yoichi Kodera等人在废塑料制燃气方面做了相应的研究。鉴于反应釜无法控制反应时间，将得到大量液体产品及少量气体，且分布不集中，升高
温度更多的增加蜡及焦炭。另外，使用流化床反应器来制气态烃，要增加分离气态烃(C4以下)的装置，会增加成本代价。使用石英砂来促进传热，生成的重成分多次与高温砂子接触，促使迸一步被热裂解。选取0．8kg聚丙烯(PP)，0．4kg硅铝催化剂(Si02一Al203)，6．8kg直径为O．3 mm砂子，可以得到高达94％的转化率，主要集中在C4附近，C4因具有易液化及气化的特点被广泛应用。
目前废塑料催化裂解制燃料油的研究存在一下问题：
(1)、废塑料的导热性能较差，在裂解时易出现结焦现象。传统的固定床催化裂解工艺很难解决裂解过程中所面临的“传热结焦问题”。
(2) 、废塑料裂解制取燃料油的关键在于催化剂的选择、制备及最佳工艺条件的确定。
(3)、废塑料裂解制取燃料油的反应机理的研究还处于进一步探索阶段，对其中的影响因素较多，对最佳工艺条件的确定有较大的困难。
(4)、废塑料裂解所得到的催化柴油的安定性较差，其中含有的多种有机活性组分，使燃料油在很短的时间内颜色变黑，胶质含量增加，并产生沉渣，影响了燃料油的储存和使用。
目前，国内已有十几套废塑料回收生产装置，但由于种种原因多不能正常生产，其中主要之一要提高油品的收率和柴油的品位，关键在于开发高性能的改质催化剂。
发明内容
发明目的：针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种高性能的改质催化剂，利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺。
为实现上述发明目的，一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，包括如下技术步骤：(1)将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，加入可密闭的裂解釜内，加入催化剂，石英砂，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min；
(2)开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液；
(3)混合裂解反应结束后，对收集的冷凝液分别送入精馏塔进行精馏，分别收集不同温度段的馏分产物；
(4)裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣称重；
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取的馏分分别以萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
作为优选，所述步骤(1)中催化剂为超细氧化铝或氧化镁改质稀土催化剂。
作为优选，所述催化剂采用共沉淀—煅烧法制得。
作为优选，步骤（2）中裂解反应的温度分为以下3个温度段： 180℃以下、180～350℃和 350～410℃,当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1～1.5h。
作为优选，步骤（3）中分别收集所述3个温度段的馏分产物。
作为优选，步骤（5）中所述萃取馏分为180～350℃或350～410℃的柴油馏分。
本发明提供的一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，相比现有技术，具有以下有益效果：
本发明工艺在反应釜中加入石英砂，使得反应物料受热均匀，增大反应接触面，减少物料高温粘壁结焦；燃料油得率高，品质稳定；工艺操作简单，易于规模化生产。
具体实施例
以下通过实施例对本发明作进一步的解释说明：
实施例1
(1) 、将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，加入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化镁改质稀土催化剂1.8kg，石英砂25kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min。
(2) 、开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应：分别控制温度在180℃以下、180～350℃， 350～410℃，当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1h，使反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液。
(3)、混合裂解反应结束后，对收集的液体燃料油分别进入精馏塔进行精馏。然后分别收集180℃以下、180～350℃, 350℃～410℃，410℃以上的馏分产物。
(4)、裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣。
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取180～350℃或350～410℃的柴油馏分分别以复合萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
实施例2
(1) 、将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，加入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化镁改质稀土催化剂1.5kg，石英砂25kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min。
(2) 、开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应：分别控制温度在180℃以下、180～350℃， 350～410℃，当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1.5h，使反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液。
(3)、混合裂解反应结束后，对收集的液体燃料油分别进入精馏塔进行精馏。然后分别收集180℃以下、180～350℃, 350℃～410℃，410℃以上的馏分产物。
(4)、裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣。
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取180～350℃或350～410℃的柴油馏分分别以复合萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
实施例3
(1) 、将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，加入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化镁改质稀土催化剂1.6kg，石英砂25kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min。
(2) 、开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应：分别控制温度在180℃以下、180～350℃， 350～410℃，当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1.5h，使反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液。
(3)、混合裂解反应结束后，对收集的液体燃料油分别进入精馏塔进行精馏。然后分别收集180℃以下、180～350℃, 350℃～410℃，410℃以上的馏分产物。
(4)、裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣。
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取180～350℃或350～410℃的柴油馏分分别以复合萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
实施例4
(1) 、将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，称量1000kg，加入可密闭的裂解釜内，加入超细氧化铝，氧化镁改质稀土催化剂1.7kg，石英砂25kg，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min。
(2) 、开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应：分别控制温度在180℃以下、180～350℃， 350～410℃，当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1h，使反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液。
(3)、混合裂解反应结束后，对收集的液体燃料油分别进入精馏塔进行精馏。然后分别收集180℃以下、180～350℃, 350℃～410℃，410℃以上的馏分产物。
(4)、裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣。
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取180～350℃或350～410℃的柴油馏分分别以复合萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
实施例燃料油采集数据如下表：
| 催化剂用量(kg) | 液体燃料油(kg) | 不凝气体(kg) | 汽油(kg) | 轻质柴油(kg) | 重质柴油(kg) | 残渣(kg) |
| 1.4 | 869.0 | 76.0 | 379.9 | 368.4 | 100.7 | 80.7 |
| 1.45 | 869.5 | 81.8 | 390.2 | 380.7 | 99.1 | 75.1 |
| 1.5 | 878.7 | 79.3 | 388.5 | 390.0 | 91.2 | 68.5 |
| 1.6 | 874.3 | 80.2 | 401.2 | 382.8 | 90.3 | 72.1 |
| 1.7 | 875.3 | 79.8 | 403.1 | 382.6 | 89.6 | 69.9 |
| 1.8 | 876.7 | 80.5 | 400.3 | 386.3 | 90.1 | 69.6 |
| 1.85 | 871.8 | 81.9 | 399.5 | 374.2 | 98.1 | 73.1 |
| 1.9 | 869.2 | 82.4 | 405.1 | 363.6 | 100.5 | 75.3 |
| 2.0 | 864.4 | 84.7 | 403.8 | 347.4 | 113.2 | 77.9 |
| 3.5 | 864.4 | 89．5 | 402.3 | 349.4 | 112.7 | 74.6 |
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，包括如下技术步骤：(1)将废旧塑料用水冲洗晾干后，切碎，加入可密闭的裂解釜内，加入催化剂，石英砂，搅拌混合均匀后，将裂解釜与冷凝器连接起来，将热电偶温度计插入裂解釜内的物料中，加热物料，升温速率为5～10℃/min；
(2)开通温控仪，控制温度在不同温度段内加热物料使其反应缓慢进行，将进入冷凝器的裂解气体充分冷凝，分别采集不同温度段的冷凝液；
(3)混合裂解反应结束后，对收集的冷凝液分别送入精馏塔进行精馏，分别收集不同温度段的馏分产物；
(4)裂解反应过程中结焦产生的残渣留在裂解反应器内，裂解反应结束装置冷却后，取出残渣称重；
(5)在室温条件下，将从精馏塔截取的馏分分别以萃取络合溶剂进行萃取分离，再经过碱液碱洗，水洗，得到精制柴油，装罐存储。
2.如权利要求1利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为超细氧化铝或氧化镁改质稀土催化剂。
3.如权利要求2利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，所述催化剂采用共沉淀—煅烧法制得。
4.如权利要求1利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，步骤（2）中裂解反应的温度分为以下3个温度段： 180℃以下、180～350℃和 350～410℃,当达到该温度段最高温度时，控制在此温度下加热1～1.5h。
5.如权利要求4利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，步骤（3）中分别收集所述3个温度段的馏分产物。
6.如权利要求1利用废弃塑料制取燃料油的制备工艺，其特征在于，步骤（5）中所述萃取馏分为180～350℃或350～410℃的柴油馏分。
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