CN104479648B - 一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂及其制备方法，属于腐植酸降滤失剂技术领域；所要解决的技术问题是改善腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的耐高温特性；采用的技术方案为：一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：第一步，制备腐植酰胺溶液，将尿素溶液在一定温度下缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液；第二步，制备降滤失剂，在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，得到络合溶液；将络合溶液烘干即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂；本发明的降滤失剂提高了腐植酰胺的耐受温度，使其可以在更高的温度条件下使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂及其制备方法，属于腐植酸降滤失剂技术领域。
背景技术
腐植酸在自然界大量存在，所以一般腐植酸与腐植酸盐的价格都不高，随着人们对腐植酸的认识，逐渐的衍生出了许多腐植酸改性后的产品，而腐植酰胺在其中就占有举足轻重的地位，并且腐植酰胺用途也很广泛。目前国内腐植酰胺大量应用于化肥（腐植酰胺尿素缓释肥）、饲料（用于反刍动物饲料中替代尿素，可防止尿素中毒），也有很少量一部分用作油基泥浆降滤失剂。在作为油基泥浆降滤失剂方面具有合成工艺简单，易保存等特点。但也存在一些不足，最主要的是不耐高温，在高温条件下腐植酰胺的酰胺键易断裂，这样就失去了腐植酰胺该有的降滤失能力和在油基泥浆中的分散悬浮能力，所以耐高温的腐植酰胺的合成是很有必要的。
目前合成腐植酰胺的方法主要有直接胺化法、先酰氯化再胺化法、酯与胺直接胺化等，但这些方法合成出的腐植酰胺的耐温能力和分散悬浮能力都较差，用作油基泥浆降滤失剂效果较差。
所以以廉价的腐植酸及其衍生物为原料，通过改进制备方法来合成能耐高温的油基泥浆降滤失剂，无论是对于抗高温油基钻井液体系还是腐植酸的改性利用等方面都具有非常重要的现实意义。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种具有耐高温特性的腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
第一步，制备腐植酰胺溶液
1）腐植酸钠溶液和尿素溶液的制备
按质量比腐植酸钠：水=1-1.6:10配制成腐植酸钠溶液，
按质量比尿素：水=0.5-1.5：10配制成尿素溶液；
2）将步骤1）制备的腐植酸钠溶液在搅拌状态下水浴加热至88-93℃并保温，然后提高搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后降低搅拌速度并持续搅拌50min后停止搅拌，使溶液自然冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液，并收集底层沉淀，腐植酸钠溶液与尿素溶液用量按溶质质量计，尿素：腐植酸钠=1：4.5-7；
第二步，制备降滤失剂
1）制备亚铁溶液
按质量比氯化亚铁：水=1.5-2.5：10配制成亚铁溶液；
2）在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，反应温度为55-65℃，亚铁溶液加完后继续搅拌30min，停止搅拌降至室温得到络合溶液；
所述亚铁溶液的用量以溶质质量计，为氯化亚铁：尿素=0.5-1.5：1；
3）将步骤2）的络合溶液在70-80℃烘干，即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂。
其中原料不限于腐植酸钠，也可采用腐植酸钾、腐植酸、腐植酸的衍生物或者腐植酸含量较高的低阶煤（如腐植酸含量大于75%的褐煤）等替换。采用腐植酸及其衍生物或低阶煤等，需要将溶液的pH值调节至与腐植酸钠溶液一致。
氯化亚铁也可以采用其他亚铁盐替换，由于其作用的是亚铁离子，仅需根据亚铁离子的含量进行换算即可。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
1、本发明通过两步络合反应，先与尿素反应络合胺根离子，再与亚铁盐反应络合金属阳离子，制备出含有金属阳离子的腐植酰胺，提高了腐植酰胺的耐受温度，使其可以在更高的温度条件下使用。
2、腐植酸中的酚羟基与铁离子络合进一步增加了其在油中的分散悬浮能力（酚羟基与亚铁离子络合，减少了分子外围亲水基团的数量），能起到更好的降滤失作用。
3、制备过程中所用的原料都是无毒无害的，不会对人体造成伤害，生产安全；并且制备过程中无任何污染物排放，对环境非常友好。
4、生产成本低：所用的原料均为常见材料易得到、价格低廉。
5、制备方法条件温和，简单易行，适合于工业生产。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到100g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液置于水浴锅中在搅拌条件下加热至90℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度；
4、当溶液温度升至90℃时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将10g的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60℃左右，反应半小时，停止搅拌并降至室温；
7、将上步的溶液放于烘箱中以80℃鼓风烘干，并粉碎成一定粒度。
得到成品69.2g所得成品收率为86.5%。
实施例2
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将15g的尿素加入到100g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度；
4、当溶液温度升至90℃时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀。
5、将10g的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60℃左右，反应半小时，停止搅拌并降至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以80℃鼓风烘干，并粉碎成一定粒度。
所述的腐植酰胺的最终质量为61.8g，产率为72.7%。
实施例3
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将60g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到100g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，等充分溶解后降低搅拌速度；
4、当溶液温度升至90℃时开始计时，50min后停止搅拌，冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将15g的氯化亚铁溶于50g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中，控制反应温度在60℃左右，反应半小时，停止搅拌并降至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以80℃鼓风烘干，并粉碎成一定粒度。
所述的腐植酰胺最终质量为68.5g，收率为80.6%。
实施例4
以实例1-3所合成的腐植酰胺为油基泥浆降滤失剂，测定基浆及添加降滤失剂后的滤失量并计算滤失率降低率，结果见表1。并观察其在泥浆中的分散情况。具体油基泥浆配方如下：
1#基浆：200mL白油+4.0g主乳化剂+2.8g辅乳化剂+6.0g氧化钙+50mL30%氯化钙水溶液+1.2g有机土+4.0g润湿剂+670g重晶石；
2#实验浆：1#基浆+4.0g降滤失剂（实施例1制备）；
3#实验浆：1#基浆+4.0g降滤失剂（实施例2制备）；
4#实验浆：1#基浆+4.0g降滤失剂（实施例3制备）；
实例1制得的腐植酰胺在泥浆中完全分散，泥浆呈黑色，实例2制得的腐植酰胺在泥浆中有少量的黑色不溶物，实例3制得的腐植酰胺在泥浆中有少量黑色颗粒存在。
可以看出用实例1的方案制得的腐植酰胺从分散度和降滤失能力上均优于实例2和实例3的方案制得的腐植酰胺。
实施例5
为了评价本发明的腐植酰胺与市售的同类产品的降滤失能力的优劣，故从市场上购买了3份不同公司生产的腐植酸类油基泥浆降滤失剂产品，并将其编号为1、2、3号并分别测定这三份样品的滤失量，结果见表2。
基浆配方：200mL白油+4.0g主乳化剂+2.8g辅乳化剂+6.0g氧化钙+50mL30%氯化钙水溶液+1.2g有机土+4.0g降滤失剂+4.0g润湿剂+670g重晶石。
从表2中的数据可以看出在相同实验条件下1号的腐植酸类样品的降滤失能力明显强于2号和3号。
实施例6
将实例1中合成的腐植酰胺与从市场上购买的油基泥浆降滤失剂1号进行对比，分别在220℃和250℃滚动老化16h，高温高压降滤失量测定实验条件为：160℃/3.5MPa。对比效果见表3。
评价浆配方：200mL白油+4.0g主乳化剂+2.8g辅乳化剂+6.0g氧化钙+50mL30%氯化钙水溶液+1.2g有机土+4.0g降滤失剂+4.0g润湿剂+670g重晶石。
通过表3的数据可以看出自制的腐植酰胺作为油基泥浆降滤失剂，在高温条件下比市售的同类产品有明显的优势，具体表现为电稳定性更高，具有一定的降粘切能力，但最主要的是表现在降滤失率方面：在220℃时本发明所述方法制作的腐植酰胺比市售的同类产品滤失量降低率要高出15.4%；在250℃的条件下市售的同类产品出现了全漏失的情况（在实例5中220℃的情况下2号和3号的降滤失能力都不如1号，在250℃时1号既然出现了全漏失的现象所以2号和3号的情况就无需考虑了），而按照本发明的方法制作的腐植酰胺降滤失剂的滤失量为28.5ml。
实施例7
分散性效果评价。
将从市场购买的三种同类产品（1#、2#、3#）与实施例1自制腐植酰胺（4#）进行分散性效果评价，具体评价方法为：分别称取四种腐植酰胺类降滤失剂各1.0g，置于10ml具塞量筒中，加入白油至10ml刻度，充分震荡后静置并计时，出现分层的时间记为t0，完全分层的时间记为t，用此方法测定腐植酰胺在白油中的悬浮分散能力。实验数据见表4。
通过表4的数据可以看出市售的腐植酸类降滤失剂在白油中的悬浮分散能力明显不如本发明中实例1合成的腐植酰胺，市售的腐植酰胺在白油中悬浮分散能力较好的1号样品也是在0.7h开始出现分层，到10.1h完全沉到量筒底部，而本发明中实例一合成的腐植酰胺在1.0h才开始出现分层直到26.2h时才完全沉到量筒底部，由此可以说明，本发明中实例一合成的腐植酰胺在白油中的分散悬浮能力明显优势现在市售的同类产品。
实施例8
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将45g的腐植酸钠加入到400g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到200g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至90℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将16.9g的硫酸亚铁溶于64g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在55℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以55℃鼓风烘干。
实施例9
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将70g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到150g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至90℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至90℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将12.1g的硫酸亚铁溶于36g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在58℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以65℃鼓风烘干。
实施例10
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将65g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到120g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至89℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至89℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将11.2g的硝酸亚铁溶于80g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在62℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以70℃鼓风烘干。
实施例11
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将50g的腐植酸钠加入到500g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到80g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至93℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至93℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将7.5g的硝酸亚铁溶于45g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在64℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以55℃鼓风烘干。
实施例12
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将55g的腐植酸钠加入到460g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到66g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至92℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至92℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将12g的氯化亚铁溶于67g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在65℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以65℃鼓风烘干。
实施例13
一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
1、将64g的腐植酸钠加入到400g的水中，搅拌使之全部溶解配成腐植酸钠溶液；
2、将10g的尿素加入到70g的水中，搅拌使之全部溶解配成尿素溶液；
3、将腐植酸钠溶液至于水浴锅中在搅拌条件下加热至88℃，适当增加搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，党充分混匀后将搅拌速度适当的降低；
4、当溶液温度升至88℃时开始计时，50min后停止搅拌，开始降温使溶液冷却至室温，弃去底层沉淀；
5、将5g的氯化亚铁溶于30g的水中，配制成亚铁溶液；
6、在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中控制反应温度在56℃左右，反应半小时，立即停止并一直搅拌降温至室温；
7、将上步冷却后的溶液放于烘箱中以50℃鼓风烘干。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (4)
1.一种耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂，其特征在于包括以下重量份配比的制备原料：
腐植酸钠50-80份，尿素5-15份，氯化亚铁5-15份，水650份；所述耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，按照如下步骤：
第一步，制备腐植酰胺溶液
1）腐植酸钠溶液和尿素溶液的制备
按质量比腐植酸钠：水=1-1.6:10配制成腐植酸钠溶液，
按质量比尿素：水=0.5-1.5：10配制成尿素溶液；
2）将步骤1）制备的腐植酸钠溶液在搅拌状态下水浴加热至88-93℃并保温，然后提高搅拌速度，将尿素溶液缓慢加入到腐植酸钠溶液中，充分溶解后降低搅拌速度并继续搅拌；
腐植酸钠溶液与尿素溶液用量按溶质质量计，尿素：腐植酸钠=1：4.5-7；
3）自腐植酸钠溶液的温度升至88-93℃时开始计时，50min后停止搅拌和保温，使步骤2）溶解后的溶液自然冷却到室温，倾倒出上层腐植酰胺溶液，并收集底层沉淀；
第二步，制备降滤失剂
1）制备亚铁溶液
按质量比氯化亚铁：水=1.5-2.5：10配制成亚铁溶液；
2）在搅拌条件下将亚铁溶液缓慢加入到腐植酰胺溶液中反应，反应温度为55-65℃，亚铁溶液加完后30min，停止搅拌并降至室温得到络合溶液；
所述亚铁溶液的用量以溶质质量计，为氯化亚铁：尿素=0.5-1.5：1；
3）将步骤2）的络合溶液在80-90℃烘干，即得到耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，其特征在于：
所述第一步步骤2）三个阶段的搅拌速度依次为200r/min、300r/min、200r/min；
所述第二步步骤2）的搅拌条件为250r/min。
3.根据权利要求2所述的耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述腐植酸钠用腐植酸钾、腐植酸或者腐植酸含量＞75%的褐煤替换。
4.根据权利要求2所述的耐高温腐植酰胺油基泥浆降滤失剂的制备方法，其特征在于：所述氯化亚铁用硫酸亚铁、硝酸亚铁替换，用量以铁元素的质量换算。
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| PB01 | Publication | ||
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| CB02 | Change of applicant information | ||
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Address after: 841001, No. 016 East Road, Korla economic and Technological Development Zone, Bayinguoleng Mongolia Autonomous Prefecture, Xinjiang, China Applicant after: Bazhou Hongding petroleum application Chemical Co. Ltd. Applicant after: Honghua oil & Gas Engineering Technology Service (Sichuan) Co., Ltd. Applicant after: Taiyuan Normal College Address before: 841001, No. 016 East Road, Korla Economic Development Zone, Bayinguoleng Mongolia Autonomous Prefecture, the Xinjiang Uygur Autonomous Region Applicant before: BAZHOU HONGHUA PETROLEUM APPLIED CHEMISTRY CO., LTD. Applicant before: Honghua oil & Gas Engineering Technology Service (Sichuan) Co., Ltd. Applicant before: Taiyuan Normal College |
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| GR01 | Patent grant | ||
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