CN104479549A - 一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法，涉及一种添加纳米钛粒子的重防腐涂料的制备方法，尤其涉及一种利用改性有机硅树脂为基体，制备重防腐涂料的方法，制备方法是苯基三乙氧基硅烷与二甲基二乙氧基硅烷合成低聚有机硅，在采用环氧树脂E-20进行改性，最好加入纳米钛粉，搅拌均匀，制备成含纳米钛重防腐涂料，该制备方法一是采用改性有机硅树脂做成膜剂，具有黏结强度好、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低、耐腐蚀性强等优点，二是将纳米钛粒子分散到有机硅树脂中，将钛以涂层的形式应用在防腐蚀领域，既可以替代不锈钢，解决工业腐蚀的难题，又能大大降低制造成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种添加纳米钛粒子的重防腐涂料的制备方法，尤其涉及一种利用改性有机硅树脂为基体，制备重防腐涂料的方法。
背景技术
随着海洋开发的不断深化，新兴工业（如海水淡化、海水利用）与现代工程（如三峡水电站）对环境的承受能力和使用寿命的需要，人们迫切需要长寿命的防腐涂料。
钛是一种耐腐蚀性非常优良的金属材料，无毒，比重轻，比强度高，其合金材料早已被石油、化工、冶金、制造、食品、制药、海洋等工程，尤其是航天、航空高科技领域所广泛使用。随着涂料技术的发展，钛纳米防腐涂料以其优良的性能受到了人们的关注。但是由于钛金属材料价格昂贵，一直是影响其在一般工业，特别是民用工业领域的推广应用。将钛以涂层的形式应用在防腐蚀领域，既可以替代不锈钢，解决工业腐蚀的难题，又能大大减低制造成本，提高企业的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法，制备的重防腐涂料成本低、在金属表面附着力强、防止海水盐雾腐蚀等优点，该制备方法一是采用改性有机硅树脂做成膜剂，具有黏结强度好、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低、耐腐蚀性强等优点，二是将纳米钛粒子分散到有机硅树脂中，将钛以涂层的形式应用在防腐蚀领域，既可以替代不锈钢，解决工业腐蚀的难题，又能大大降低制造成本，提高企业的经济效益。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有恒压滴液漏斗、搅拌器﹑回流冷凝装置﹑温度计的四口烧瓶中先加入0.1mol苯基三乙氧基硅烷，搅拌速度控制在600～900r/min，温度保持在70oC-90oC时，逐滴加入100-300ml去离子水和5-10ml浓盐酸混合液，半小时至一小时之内滴完，形成溶液A；
（2）往溶液A中滴加0.15-0.25mol二甲基二乙氧基硅烷，温度保持在70oC-90oC时，反应4-6h，形成溶液B；
（3）将上述溶液B转移于蒸馏装置，常压蒸馏1-2h，温度保持在90-100oC除去反应生成的乙醇，降至室温，即得溶液C；
（4）往溶液C中滴加0.01-0.02mol钛酸正丁酯,边滴加边搅拌，搅拌速度在2000～3000r/min，温度控制在室温，形成溶液D；
（5）在装有温度计，搅拌器，恒压滴液漏斗，分水器及冷凝管的四口烧瓶中先加入0.1mol环氧树脂E-20，然后再加入0.1mol二甲苯做溶剂，升温至90℃，待环氧树脂完全融解后，保持温度在90℃，形成溶液E;
（6）将溶液D滴加入溶液E，控制滴加时间在0.5h以内，保持温度为90℃，搅拌1-2h，搅拌速度在800～1000r/min，恒定至反应终点，降至室温，形成溶液F；
（7）称取粒子尺寸在80-150nm的纳米钛粉10-20g，缓慢加入溶液F，边加边搅拌，搅拌速度保持在15000-20000 r/min，搅拌时间2-3h，保持在常温，即得到纳米钛重防腐涂料。
进一步的，所述步骤（1）中：温度为80℃，去离子水为200ml，盐酸为10ml;
进一步的，所述步骤（2）中：二甲基二乙氧基硅烷为0.2mol，温度保持在80oC，反应时间5h;
进一步的，所述步骤（4）中：钛酸正丁酯为0.02mol,搅拌速度为2500r/min;
进一步的，所述步骤（7）中：纳米钛粉为20g，搅拌速度保持在20000 r/min，搅拌时间2h。
综上所述，利用本发明的一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法具有如下优点：
（1）所合成的涂料成膜剂有很好的黏结强度、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低,
（2）利用纳米钛优良的键和性能和良好的抗盐雾腐蚀特性，所制备的纳米钛有机硅涂料有耐腐蚀性强等优点，可以广泛应用于高温耐腐蚀场所，保护设备设施。
具体实施例
实施例1
（1）在装有恒压滴液漏斗、搅拌器﹑回流冷凝装置﹑温度计的四口烧瓶中先加入0.1mol苯基三乙氧基硅烷，搅拌速度控制在750r/min，温度保持在80oC时，逐滴加入200ml去离子水和10ml浓盐酸混合液，半小时至一小时之内滴完，形成溶液A；
（2）往溶液A中滴加0.20mol二甲基二乙氧基硅烷，温度保持在80oC时，反应5h，形成溶液B；
（3）将上述溶液B转移于蒸馏装置，常压蒸馏1.5h，温度保持在95oC除去反应生成的乙醇，降至室温，即得溶液C；
（4）往溶液C中滴加0.02mol钛酸正丁酯,边滴加边搅拌，搅拌速度在2500r/min，温度控制在室温，形成溶液D；
（5）在装有温度计，搅拌器，恒压滴液漏斗，分水器及冷凝管的四口烧瓶中先加入0.1mol环氧树脂E-20，然后再加入0.1mol二甲苯做溶剂，升温至90℃，待环氧树脂完全融解后，保持温度在90℃，形成溶液E;
（6）将溶液D滴加入溶液E，控制滴加时间在0.5h以内，保持温度为90℃，搅拌1.5h，搅拌速度在900r/min，恒定至反应终点，降至室温，形成溶液F；
（7）称取粒子尺寸在100nm的纳米钛粉20g，缓慢加入溶液F，边加边搅拌，搅拌速度保持在20000 r/min，搅拌时间2h，保持在常温，即得到纳米钛重防腐涂料。
本发明制备方法一是采用改性有机硅树脂做成膜剂，具有黏结强度好、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低、耐腐蚀性强等优点，二是将纳米钛粒子分散到有机硅树脂中，将钛以涂层的形式应用在防腐蚀领域，既可以替代不锈钢，解决工业腐蚀的难题，又能大大降低制造成本，同时，利用本发明的一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法具有如下优点：（1）所合成的涂料成膜剂有很好的黏结强度、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低；（2）利用纳米钛优良的键和性能和良好的抗盐雾腐蚀特性，所制备的纳米钛有机硅涂料有耐腐蚀性强等优点，可以广泛应用于高温耐腐蚀场所，保护设备设施。
实施例2
（1）在装有恒压滴液漏斗、搅拌器﹑回流冷凝装置﹑温度计的四口烧瓶中先加入0.1mol苯基三乙氧基硅烷，搅拌速度控制在850r/min，温度保持在85oC时，逐滴加入250ml去离子水和8ml浓盐酸混合液，半小时至一小时之内滴完，形成溶液A；
（2）往溶液A中滴加0.18mol二甲基二乙氧基硅烷，温度保持在85oC时，反应5h，形成溶液B；
（3）将上述溶液B转移于蒸馏装置，常压蒸馏1.5h，温度保持在95oC除去反应生成的乙醇，降至室温，即得溶液C；
（4）往溶液C中滴加0.01mol钛酸正丁酯,边滴加边搅拌，搅拌速度在2800r/min，温度控制在室温，形成溶液D；
（5）在装有温度计，搅拌器，恒压滴液漏斗，分水器及冷凝管的四口烧瓶中先加入0.1mol环氧树脂E-20，然后再加入0.1mol二甲苯做溶剂，升温至90℃，待环氧树脂完全融解后，保持温度在90℃，形成溶液E;
（6）将溶液D滴加入溶液E，控制滴加时间在0.5h以内，保持温度为90℃，搅拌1-2h，搅拌速度在850r/min，恒定至反应终点，降至室温，形成溶液F；
（7）称取粒子尺寸在100nm的纳米钛粉15g，缓慢加入溶液F，边加边搅拌，搅拌速度保持在18000 r/min，搅拌时间2-3h，保持在常温，即得到纳米钛重防腐涂料。
本发明制备方法一是采用改性有机硅树脂做成膜剂，具有黏结强度好、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低、耐腐蚀性强等优点，二是将纳米钛粒子分散到有机硅树脂中，将钛以涂层的形式应用在防腐蚀领域，既可以替代不锈钢，解决工业腐蚀的难题，又能大大降低制造成本，同时，利用本发明的一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法具有如下优点：（1）所合成的涂料成膜剂有很好的黏结强度、涂膜韧性好，不易脆裂、固化温度低；（2）利用纳米钛优良的键和性能和良好的抗盐雾腐蚀特性，所制备的纳米钛有机硅涂料有耐腐蚀性强等优点，可以广泛应用于高温耐腐蚀场所，保护设备设施。
Claims (5)
1.一种含纳米钛重防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
（1）在装有恒压滴液漏斗、搅拌器﹑回流冷凝装置﹑温度计的四口烧瓶中先加入0.1mol苯基三乙氧基硅烷，搅拌速度控制在600～900r/min，温度保持在70oC-90oC时，逐滴加入100-300ml去离子水和5-10ml浓盐酸混合液，半小时至一小时之内滴完，形成溶液A；
（2）往溶液A中滴加0.15-0.25mol二甲基二乙氧基硅烷，温度保持在70oC-90oC时，反应4-6h，形成溶液B；
（3）将上述溶液B转移于蒸馏装置，常压蒸馏1-2h，温度保持在90-100oC除去反应生成的乙醇，降至室温，即得溶液C；
（4）往溶液C中滴加0.01-0.02mol钛酸正丁酯,边滴加边搅拌，搅拌速度在2000～3000r/min，温度控制在室温，形成溶液D；
（5）在装有温度计，搅拌器，恒压滴液漏斗，分水器及冷凝管的四口烧瓶中先加入0.1mol环氧树脂E-20，然后再加入0.1mol二甲苯做溶剂，升温至90℃，待环氧树脂完全融解后，保持温度在90℃，形成溶液E;
（6）将溶液D滴加入溶液E，控制滴加时间在0.5h以内，保持温度为90℃，搅拌1-2h，搅拌速度在800～1000r/min，恒定至反应终点，降至室温，形成溶液F；
（7）称取粒子尺寸在80-150nm的纳米钛粉10-20g，缓慢加入溶液F，边加边搅拌，搅拌速度保持在15000-20000 r/min，搅拌时间2-3h，保持在常温，即得到纳米钛重防腐涂料。
2.根据权利要求1所述的含纳米钛重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中：温度为80℃，去离子水为200ml，盐酸为10ml。
3.根据权利要求1所述的含纳米钛重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中：二甲基二乙氧基硅烷为0.2mol，温度保持在80oC，反应时间5h。
4.根据权利要求1所述的含纳米钛重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中：钛酸正丁酯为0.02mol,搅拌速度为2500r/min。
5.根据权利要求1所述的含纳米钛重防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（7）中：纳米钛粉为20g，搅拌速度保持在20000 r/min，搅拌时间2h。
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Application publication date: 20150401 |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |