CN104479297B - 一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法，步骤1：对碳纤维进行预处理；步骤2：合成四官能度有机硅环氧树脂，将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；步骤3：用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润，然后进行固化。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法。
背景技术
现有技术中，环氧树脂/碳纤维复合材料以其高比强度，高比模量，耐高温，耐腐蚀等众多优异性能而广泛应用于航天、汽车、电子、体育用品以及医疗器械上。环氧树脂/碳纤维复合材料的性能由纤维本体，树脂基体以及二者之间的结合强度决定。然而，由于环氧树脂与碳纤维的热膨胀系数有较大差距，这使得固化后的环氧树脂/碳纤维复合材料存在不小的界面热残余应力。除此之外，复合材料界面还存在着树脂基体固化的收缩残余应力。因此，当复合材料由于局部性能不佳而产生裂纹时，界面应力的存在会使得微裂纹迅速扩散，当材料强度不足以抵抗界面应力时，材料就会发生破坏。因此，消除或减小复合材料的界面应力就显得尤为重要。
发明内容
本发明的发明目的在于提供一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法，能够有效提高环氧树脂碳纤维复合材料的界面韧性。
实现本发明目的的技术方案：
一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法，其特征在于：
步骤1：对碳纤维进行预处理；
步骤2：合成四官能度有机硅环氧树脂，将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；
步骤3：用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润，然后进行固化。
将四官能度有机硅环氧树脂按照25~40:100的质量比溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中2-10min。
步骤3中，采用真空袋压法，用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润。
步骤3中，环氧树脂基体液通过如下方法配制，
将环氧树脂与固化剂按照100:20~30的质量比混合搅拌均匀，再加入15~30mt%的丙酮充分稀释至粘度600~1000mPa.S。
步骤2中，四官能度有机硅环氧树脂为：N,N,N’,N ’-四缩水甘油基-1, 3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其化学结构如下：
步骤3中，按照80/1h+120/2h+150/2h的固化工艺进行固化。
步骤1中，将碳纤维布置于有机溶剂中浸泡2h，然后取出放置于真空干燥箱中烘干，在50~80℃的温度下保存30~60min，最后将干燥的碳纤维在空气冷等离子环境中活化30~45min。
配制环氧树脂基体液时，环氧树脂可以为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或双酚S环氧树脂，粘度2200~4000mPa.S，固化剂可以为二乙烯三胺，三乙烯四胺或间苯二甲胺。
用于溶解四官能度有机硅环氧树脂的有机溶剂可以为丙酮、四氢呋喃或乙醇。
本发明具有的有益效果：
本发明将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；再用环氧树脂基体液对前述碳纤维进行浸润，然后进行固化；即本发明在环氧树脂碳纤维复合材料界面加入了四官能度有机硅环氧树脂，经实验，可提高复合材料界面韧性15—22%。
经多次试验，本发明将四官能度有机硅环氧树脂按照25~40:100的质量比溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中2-10min，可保证复合材料界面有更佳的韧性。
经多次实验，本发明环氧树脂基体液可通过如下方法配制，环将环氧树脂与固化剂按照100:20~30的质量比混合搅拌均匀，再加入15~30mt%的丙酮充分稀释至粘度600~1000mPa.S，所获得的环氧树脂基体液可进一步保证复合材料界面有更佳的韧性。
具体实施方式
结合实施例，进一步说明本发明的有益效果。
实施例一：
步骤1：对碳纤维进行预处理；
将碳纤维布置于丙酮中浸泡2h以除去有机小分子物质，然后取出放置于真空干燥箱中烘干，在50℃的温度下保存40min，最后将干燥的碳纤维在空气冷等离子环境中活化30min（功率400W），使之表面附有活性基团。
步骤2：合成四官能度有机硅环氧树脂，将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；
四官能度有机硅环氧树脂为：N,N,N’,N ’-四缩水甘油基-1, 3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其化学结构如下：
可按照中国专利CN10253248.A的合成方法进行制备四官能度有机硅环氧树脂，得到棕黄色粘稠液体，粘度为3500~4000mPa.S。
将上述制备的四官能度有机硅环氧树脂按照25:100的质量比溶解在四氢呋喃中，然后在室温环境下将碳纤维浸泡在上述溶解液中2min。
步骤3：用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润，然后进行固化。
环氧树脂基体液通过如下方法配制：
将双酚A环氧树脂（粘度4000mPa.S）与固化剂间苯二甲胺按照100:25的质量比混合搅拌均匀，再加入15mt%的丙酮充分稀释至粘度为950mPa.S。
采用真空袋压法用上述树脂混合物对表面附有四官能度有机硅环氧树脂的碳纤维进行浸润，然后按照80/1h+120/2h+150/2h的固化工艺进行固化。经脱模、修边、裁剪、打磨后得到纤维含量为51%的环氧树脂/碳纤维复合材料。同时制备空白对比试样，结果表明用四官能度有机硅环氧树脂处理碳纤维表面的复合材料冲击韧性提高16%。
实施例二：
步骤1：对碳纤维进行预处理；
将碳纤维布置于四氢呋喃中浸泡2h以除去有机小分子物质，然后取出放置于真空干燥箱中烘干，在60℃的温度下保存60min，最后将干燥的碳纤维在空气冷等离子环境中活化45min（功率300W），使之表面附有活性基团。
步骤2：合成四官能度有机硅环氧树脂，将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；
四官能度有机硅环氧树脂为：N,N,N’,N ’-四缩水甘油基-1, 3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其化学结构如下：
可按照中国专利CN10253248.A的合成方法进行制备四官能度有机硅环氧树脂，得到棕黄色粘稠液体，粘度为3500~4000mPa.S。
将上述制备的四官能度有机硅环氧树脂按照30:100的质量比溶解在吡啶中，然后在室温环境下将碳纤维浸泡在上述溶解液中5min。
步骤3：用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润，然后进行固化。
环氧树脂基体液通过如下方法配制：
将双酚F环氧树脂（粘度2500mPa.S）与固化剂三乙烯四胺按照100:20的质量比混合搅拌均匀，再加入25mt%的丙酮充分稀释至粘度为650mPa.S。
用真空袋压法用上述树脂混合物对表面附有四官能度有机硅环氧树脂的碳纤维进行浸润，然后按照80/1h+120/2h+150/2h的固化工艺进行固化。经脱模、修边、裁剪、打磨后得到纤维含量为55%的环氧树脂/碳纤维复合材料。同时制备空白对比试样，结果表明用四官能度有机硅环氧树脂处理碳纤维表面的复合材料冲击韧性提高20%。
Claims (4)
1.一种提高环氧树脂碳纤维复合材料界面韧性的方法，其特征在于：
步骤1：对碳纤维进行预处理；
步骤2：合成四官能度有机硅环氧树脂，将四官能度有机硅环氧树脂溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中；
步骤3：用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润，然后进行固化；
步骤2中，将四官能度有机硅环氧树脂按照25~40:100的质量比溶解在有机溶剂中，然后将碳纤维浸泡在前述溶解液中2-10min；
步骤3中，采用真空袋压法，用环氧树脂基体液对步骤2中获得的碳纤维进行浸润；
步骤3中，环氧树脂基体液通过如下方法配制，
将环氧树脂与固化剂按照100:20~30的质量比混合搅拌均匀，再加入15~30wt%的丙酮充分稀释至粘度600~1000mPa.S；
步骤2中，四官能度有机硅环氧树脂为：N,N,N’,N ’-四缩水甘油基-1, 3-二氨丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，其化学结构如下：
。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1中，将碳纤维布置于有机溶剂中浸泡2h，然后取出放置于真空干燥箱中烘干，在50~80℃的温度下保存30~60min，最后将干燥的碳纤维在空气冷等离子环境中活化30~45min。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：配制环氧树脂基体液时，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂或双酚S环氧树脂，粘度2200~4000mPa.S，固化剂为二乙烯三胺，三乙烯四胺或间苯二甲胺。
4.根据权利要求1—3任何一项所述的方法，其特征在于：用于溶解四官能度有机硅环氧树脂的有机溶剂为丙酮、四氢呋喃或乙醇。
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