CN104475740B - 一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔金属材料技术领域,公开了一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料及其制备方法。所述制备方法首先将铜纤维压合于模具内预成形,再置于还原气氛保护炉中烧结成形得到铜纤维毡;对所得铜纤维毡进行碱洗、酸洗处理后,用直流电箱对铜纤维毡表面镀锌;将镀锌铜纤维毡在还原气氛保护炉中低温烧结,冷却后进行脱合金处理,再进过酸洗,即得所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料表面具有纳米多孔结构,且两侧分别呈现超疏水和超亲水性能。本发明所述方法成本低廉,生产效率高,能够有效地提高金属纤维的比表面积,控制纤维毡的表面能。
Description
技术领域
本发明属于多孔金属材料技术领域,涉及一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料及其制备方法。
背景技术
金属纤维烧结毡作为一种新型的多孔金属材料,由于其特殊的孔结构、良好的力学性能和物理性能被广泛用作微反应器的催化剂载体,并在机械、化工、能源、航空航天领域都有着广泛的用途。传统的金属纤维经过固相烧结过程后,表面的微结构会减少甚至消失,从而导致金属纤维烧结毡的比表面积显著减小,导致金属纤维烧结毡的总体性能有所下降,而如何使金属纤维烧结毡表面的比表面积在烧结后依然保持较高的状态是本发明的研究重点。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的首要目的在于提供一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的制备方法,所述制备方法结合了烧结成型、化学电镀及脱合金技术,工艺可控,过程简单;
脱合金,即选择性腐蚀,是指合金材料在一定的腐蚀环境下,其不同组分之间因电化学行为的差异,产生较活泼金属组分的溶解或析出和相对惰性金属组分得到富集的现象。将烧结完的金属纤维毡做脱合金处理,使其表面具有纳米多孔结构,能进一步提升其比表面积,且所得金属纤维烧结毡表面两侧分别呈现超亲水和超疏水现象。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法得到的具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料,其具有纳米多孔表面结构,能够用于强化沸腾。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)预压烧结成型:将铜纤维压合于模具内预压成型,然后置于还原气氛保护炉中固相烧结成形,得到铜纤维毡;
优选的,所述铜纤维的孔隙率为80%;
优选的,所述模具的深度为1~2mm;
优选的,所述固相烧结的温度为800~1000℃,烧结时间为30~90分钟;
(2)电镀预处理:在室温条件下,将所得铜纤维毡置于氢氧化钠溶液中进行碱洗,然后取出用去离子水清洗,再置于稀盐酸中洗涤,取出用去离子水清洗并干燥;在同样条件下,将锌片于氢氧化钠溶液中清洗,取出水洗后再于稀盐酸中清洗,然后用去离子水清洗并干燥;
优选的,所述氢氧化钠溶液的浓度为100g/L~140g/L;
优选的,所述稀盐酸的浓度为3wt%~10wt%;
优选的,所述铜纤维毡置于氢氧化钠溶液中进行碱洗的时间为10~15分钟;
优选的,所述铜纤维毡于稀盐酸中洗涤的时间为8~10分钟;
优选的,所述锌片于氢氧化钠溶液中清洗的时间为8~15分钟;
优选的,所述锌片于稀盐酸中清洗的时间为10秒;
(3)表面镀锌:将电镀预处理后的铜纤维毡和锌片置于电镀盒中,加入电镀液,将电镀盒放入恒温水浴箱中;以锌片为阳极,以铜纤维毡为阴极,分别连接直流电箱的输出正/负极,调节参数静置电镀;电镀结束后将铜纤维毡取出用去离子水清洗并干燥;
优选的,所述电镀液为镀锌电镀液;
优选的,所述恒温水浴箱设定的温度为30℃~40℃;
优选的,所述电镀的参数调节为:电流密度为20mA/cm2,电镀时间为15~20分钟;
(4)低温烧结:将电镀完成的铜纤维毡放入还原气氛保护炉中低温烧结;
优选的,所述低温烧结的温度为100~200℃,烧结时间为2小时;
(5)脱合金处理:将低温烧结后的铜纤维毡随炉冷却,然后取出置于氢氧化钠溶液中进行脱合金处理,至表面完全变黑,取出铜纤维毡进行酸洗,最后用去离子水清洗并干燥,所得产物即为所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料;
优选的,步骤(5)所述氢氧化钠溶液的浓度为100g/L~140g/L;
优选的,所述脱合金处理的时间为12~36小时;
优选的,所述酸洗所用的酸性溶液为5wt%的盐酸。
一种根据上述制备方法得到的具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料;所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料表面形成胞体状突起结构,且两侧分别呈现超疏水和超亲水性能。
所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料比表面积大,表面纳米结构分布均匀,可应用于催化剂载体,采油、选矿、润滑、涂饰、纺织、家用电器、防水、防冰以及生物医用材料技术领域。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果:
(1)本发明将纯铜纤维作为金属纤维毡材料的基体,具有良好的导电效果,有利于电镀,且经过热处理后形成的铜锌结合层,通过脱合金过程能够得到纳米结构分布均匀的金属纤维毡材料,此金属纤维毡材料具有广泛的应用领域,如化工、能源等方向。
(2)本发明所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料表面形成胞体状突起结构,不影响原有的表面质量,且能够极大提升比表面积,同时有效地控制铜纤维毡材料表面的表面能。
(3)本发明所述制备方法对设备要求不高,工艺可控,实施过程简单。利用电镀工艺在机械制品上沉积出附着良好的、但性能和基体材料不同的金属覆层,电镀锌层比热浸镀锌形成的覆盖层均匀,并且电镀锌层厚度可控制在几微米到几十微米不等,更容易形成纳米结构表面。
附图说明
图1是本发明所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的表面SEM图。
图2是本发明所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的表面局部放大SEM图。
图3是本发明所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的接触角疏水面测量图。
图4是本发明所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的亲水面测量图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料,其制备方法如下:
(1)压模加工铜纤维材料:将大小为10cm*10cm的钢模放置于水平工作台上,其上放置大小相同,厚度为2mm中心开有15mm*20mm通孔的钢垫片,将铜纤维压入钢片模具槽中;压制铜纤维完成后,用另一块大小相同的钢片和四枚M4螺钉将整体模具固定压紧,完成压模过程;
(2)铜纤维毡的烧结成形:将压模完成的铜纤维工件放入还原气氛保护炉中,充入保护气体后,在900℃的温度下进行固相烧结,烧结时间为30分钟,烧结完成后将螺钉松开,取出烧结完成后的铜纤维毡,用去离子水清洗干净后,用冷风干燥,得到压模烧结成形的铜纤维毡;
(3)铜纤维毡和锌片的电镀预处理:将压模烧结成形的铜纤维毡放置于120g/L的氢氧化钠溶液中,在室温下静置15分钟进行碱洗,取出后用去离子水清洗并用冷风吹干;将碱洗处理后的铜纤维毡于室温下放置进5wt%的稀盐酸中进行酸洗,时间为8分钟,静置清洗完成后,将铜纤维毡取出用去离子水清洗并用冷风吹干;将切割得到的大小为15mm*20mm的两块锌片按照与上述相同的处理操作及条件进行碱洗,然后用去离子水洗净吹干后在同浓度的稀盐酸中洗涤10秒后取出,并用去离子水清洗后干燥;
(4)铜纤维毡表面镀锌:用钻头大小为1.5mm的小钻床在电镀预处理后的铜纤维毡和锌片距顶部2mm处分别钻一个通孔,铜纤维毡和锌片分别用规格相同的两根铜导线相连并固定,作为电镀电极;调节直流电源为恒流输出,输出电流为60mA,再将锌片所接导线连接至电源正极,铜纤维毡所接导线连接至电源负极,将锌片和铜纤维毡垂直固定放置在盛有电镀液的电镀盒中,电极与盒底距离为2mm,铜纤维毡与锌片的距离均为5cm;将电镀盒置于37℃的恒温水浴中,接通直流电源,进行铜纤维毡的表面镀锌,电镀时间为20分钟;
(5)镀锌铜纤维毡的低温烧结:将镀锌完成的铜纤维毡拆卸下来,用去离子水清洗后用冷风干燥,并将镀锌后铜纤维毡放入还原气氛保护炉中低温烧结,炉温设置为120℃,烧结时间为2小时;
(6)铜纤维毡的脱合金:将低温烧结完成并随炉冷却的铜纤维毡取出后用去离子水洗涤并用冷风吹干,放置入盛有120g/L的氢氧化钠溶液的培养皿中,盖上培养皿盖,静置腐蚀处理24小时,待表面完全变为黑色时,取出铜纤维毡,再进行酸洗,最后用去离子水清洗并干燥,所得产物即为所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。
对所得具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料进行表面形貌分析,所得扫描电镜图(SEM)如图1所示,取局部表面进行放大扫描,所得扫描电镜图(SEM)如图2所示。
从图1及图2的形貌分析可知,所得具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料具有纳米多孔表面结构,表面形成胞体状突起结构。
经进行疏水面积亲水面检测可知,所得具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料两侧具有不同的亲疏水性能。所得具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的接触角疏水面测量图如图3所示,所得具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的亲水面测量图如图4所示。
实施例2
一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料,其制备方法如下:
(1)压模加工铜纤维材料:将大小为10cm*10cm的钢模放置于水平工作台上,其上放置大小相同,厚度为1.5mm中心开有15mm*20mm通孔的钢垫片,将铜纤维压入钢片模具槽中;压制铜纤维完成后,用另一块大小相同的钢片和四枚M4螺钉将整体模具固定压紧,完成压模过程;
(2)铜纤维毡的烧结成形:将压模完成的铜纤维工件放入还原气氛保护炉中,充入保护气体后,在800℃的温度下进行固相烧结,烧结时间为90分钟,烧结完成后将螺钉松开,取出烧结完成后的铜纤维毡,用去离子水清洗干净后,用冷风干燥,得到压模烧结成形的铜纤维毡;
(3)铜纤维毡和锌片的电镀预处理:将压模烧结成形的铜纤维毡放置于120g/L的氢氧化钠溶液中,在室温下静置10分钟进行碱洗,取出后用去离子水清洗并用冷风吹干;将碱洗处理后的铜纤维毡于室温下放置进5wt%的稀盐酸中进行酸洗,时间为10分钟,静置清洗完成后,将铜纤维毡取出用去离子水清洗并用冷风吹干;将切割得到的大小为15mm*20mm的两块锌片按照与上述相同的处理操作及条件进行碱洗,然后用去离子水洗净吹干后在同浓度的稀盐酸中洗涤10秒后取出,并用去离子水清洗后干燥;
(4)铜纤维毡表面镀锌:用钻头大小为1.5mm的小钻床在电镀预处理后的铜纤维毡和锌片距顶部2mm处分别钻一个通孔,铜纤维毡和锌片分别用规格相同的两根铜导线相连并固定,作为电镀电极;调节直流电源为恒流输出,输出电流为60mA,再将锌片所接导线连接至电源正极,铜纤维毡所接导线连接至电源负极,将锌片和铜纤维毡垂直固定放置在盛有电镀液的电镀盒中,电极与盒底距离为2mm,铜纤维毡与锌片的距离均为5cm;将电镀盒置于37℃的恒温水浴中,接通直流电源,进行铜纤维毡的表面镀锌,电镀时间为15分钟;
(5)镀锌铜纤维毡的低温烧结:将镀锌完成的铜纤维毡拆卸下来,用去离子水清洗后用冷风干燥,并将镀锌后铜纤维毡放入还原气氛保护炉中低温烧结,炉温设置为100℃,烧结时间为2小时;
(6)铜纤维毡的脱合金:将低温烧结完成并随炉冷却的铜纤维毡取出后用去离子水洗涤并用冷风吹干,放置入盛有120g/L的氢氧化钠溶液的培养皿中,盖上培养皿盖,静置腐蚀处理12小时,待表面完全变为黑色时,取出铜纤维毡,再进行酸洗,最后用去离子水清洗并干燥,所得产物即为所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。
对实施例2所得的具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料进行与实施例1相同的检测分析,结果与实施例1的相同。
实施例3
(1)压模加工铜纤维材料:将大小为10cm*10cm的钢模放置于水平工作台上,其上放置大小相同,厚度为2mm中心开有15mm*20mm通孔的钢垫片,将铜纤维压入钢片模具槽中;压制铜纤维完成后,用另一块大小相同的钢片和四枚M4螺钉将整体模具固定压紧,完成压模过程;
(2)铜纤维毡的烧结成形:将压模完成的铜纤维工件放入还原气氛保护炉中,充入保护气体后,在1000℃的温度下进行固相烧结,烧结时间为30分钟,烧结完成后将螺钉松开,取出烧结完成后的铜纤维毡,用去离子水清洗干净后,用冷风干燥,得到压模烧结成形的铜纤维毡;
(3)铜纤维毡和锌片的电镀预处理:将压模烧结成形的铜纤维毡放置于120g/L的氢氧化钠溶液中,在室温下静置15分钟进行碱洗,取出后用去离子水清洗并用冷风吹干;将碱洗处理后的铜纤维毡于室温下放置进5wt%的稀盐酸中进行酸洗,时间为8分钟,静置清洗完成后,将铜纤维毡取出用去离子水清洗并用冷风吹干;将切割得到的大小为15mm*20mm的两块锌片按照与上述相同的处理操作及条件进行碱洗,然后用去离子水洗净吹干后在同浓度的稀盐酸中洗涤10秒后取出,并用去离子水清洗后干燥;
(4)铜纤维毡表面镀锌:用钻头大小为1.5mm的小钻床在电镀预处理后的铜纤维毡和锌片距顶部2mm处分别钻一个通孔,铜纤维毡和锌片分别用规格相同的两根铜导线相连并固定,作为电镀电极;调节直流电源为恒流输出,输出电流为60mA,再将锌片所接导线连接至电源正极,铜纤维毡所接导线连接至电源负极,将锌片和铜纤维毡垂直固定放置在盛有电镀液的电镀盒中,电极与盒底距离为2mm,铜纤维毡与锌片的距离均为5cm;将电镀盒置于37℃的恒温水浴中,接通直流电源,进行铜纤维毡的表面镀锌,电镀时间为20分钟;
(5)镀锌铜纤维毡的低温烧结:将镀锌完成的铜纤维毡拆卸下来,用去离子水清洗后用冷风干燥,并将镀锌后铜纤维毡放入还原气氛保护炉中低温烧结,炉温设置为200℃,烧结时间为2小时;
(6)铜纤维毡的脱合金:将低温烧结完成并随炉冷却的铜纤维毡取出后用去离子水洗涤并用冷风吹干,放置入盛有120g/L的氢氧化钠溶液的培养皿中,盖上培养皿盖,静置腐蚀处理36小时,待表面完全变为黑色时,取出铜纤维毡,再进行酸洗,最后用去离子水清洗并干燥,所得产物即为所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。
对实施例3所得的具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料进行与实施例1相同的检测分析,结果与实施例1的相同。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预压烧结成型:将铜纤维压合于模具内预压成型,然后置于还原气氛保护炉中固相烧结成形,得到铜纤维毡;
(2)电镀预处理:在室温条件下,将所得铜纤维毡置于氢氧化钠溶液中进行碱洗,然后取出用去离子水清洗,再置于稀盐酸中洗涤,取出用去离子水清洗并干燥;在同样条件下,将锌片于氢氧化钠溶液中清洗,取出水洗后再于稀盐酸中清洗,然后用去离子水清洗并干燥;
(3)表面镀锌:将电镀预处理后的铜纤维毡和锌片置于电镀盒中,加入电镀液,将电镀盒放入恒温水浴箱中;以锌片为阳极,以铜纤维毡为阴极,分别连接直流电箱的输出正/负极,调节参数静置电镀;电镀结束后将铜纤维毡取出用去离子水清洗并干燥;
(4)低温烧结:将电镀完成的铜纤维毡放入还原气氛保护炉中低温烧结;
(5)脱合金处理:将低温烧结后的铜纤维毡随炉冷却,然后取出置于氢氧化钠溶液中进行脱合金处理,至表面完全变黑,取出铜纤维毡进行酸洗,最后用去离子水清洗并干燥,所得产物即为所述具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述固相烧结的温度为800~1000℃,烧结时间为30~90分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述氢氧化钠溶液的浓度为100g/L~140g/L;步骤(2)所述铜纤维毡置于氢氧化钠溶液中进行碱洗的时间为10~15分钟;步骤(2)所述锌片于氢氧化钠溶液中清洗的时间为8~15分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述稀盐酸的浓度为3wt%~10wt%;步骤(2)所述铜纤维毡于稀盐酸中洗涤的时间为8~10分钟;步骤(2)所述锌片于稀盐酸中清洗的时间为10秒。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述恒温水浴箱设定的温度为30℃~40℃;步骤(3)所述电镀的参数调节为:电流密度为20mA/cm2,电镀时间为15~20分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述低温烧结的温度为100~200℃,烧结时间为2小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述氢氧化钠溶液的浓度为100g/L~140g/L;所述酸洗所用的酸性溶液为5wt%的盐酸。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述脱合金处理的时间为12~36小时。
9.一种根据权利要求1~8任一项所述的制备方法得到的具有纳米多孔表面结构的铜纤维毡材料。
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