CN104471097A - Fe3AlTa(Ru)型合金和其作为用于氯酸钠的合成的电极材料或作为耐腐蚀涂层的用途 - Google Patents

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Abstract

所公开的是下式的合金：Fe3-xAl1+xMyTzTat，其中M表示选自由以下各项组成的组的至少一种催化物种：Ru、Ir、Pd、Pt、Rh、Os、Re和Ag；T表示选自由以下各项组成的组的至少一种元素：Mo、Co、Cr、V、Cu、Zn、Nb、W、Zr、Y、Mn、Cd、Si、B、C、O、N、P、F、S、Cl、Na和Ti；并且Ta表示钽。这种合金可以作为用于氯酸钠的合成的电极材料使用。它还可以作为用于防腐蚀的涂层使用。

Description

Fe3AlTa(Ru)型合金和其作为用于氯酸钠的合成的电极材料或作为耐腐蚀涂层的用途
发明领域
本发明涉及基于Fe、Al、Ta和催化物种如Ru的新催化合金。
本发明还涉及这种催化合金作为用于氯酸钠的合成的电极材料的用途。
技术背景
最近公开了下式的纳米晶合金
Fe3-xAl1+xMyTz
其中
M表示选自由以下各项组成的组的至少一种催化物种：Ru、Ir、Pd、Pt、Rh、Os、Re和Ag；
T表示选自由以下各项组成的组的至少一种元素：Mo、Co、Cr、V、Cu、Zn、Nb、W、Zr、Y、Mn、Cd、Si、B、C、O、N、P、F、S、Cl和Na；
x是大于-1并且小于或等于+1的数
y是大于0并且小于或等于+1的数
z是在0至+1之间的范围内的数
作为用于氯酸钠的合成的有效阴极材料(参见CA 2,687,129和对应的国际申请WO 2008/138148)。这些催化材料，当作为用于氯酸钠的电合成的阴极使用时，显示非常低的阴极超电势并且当H2释放反应在它们的表面发生时它们不吸附氢。这些材料还在氯酸钠电解液中在典型的工业操作条件(NaClO3：550g/l；NaCl：110g/l；NaCr2O7：3g/l；NaClO：1g/l；pH＝6.5和大约70℃的温度)下显示好的耐腐蚀性。
虽然这些Fe3-xAl1+xMyTz合金的耐腐蚀性在pH6.5非常好，在酸性条件下不是这样的情况。标准工业实践频繁使用酸洗以清洁电化学池和电极。为了进行这种酸洗，通常使用浓度在3％(～1M)至9％(～3M)之间变化的HCl溶液。当将上述合金与这种浓酸性溶液接触时，它们可以被严重地损坏。实际上，这些新催化合金在HCl溶液中在低pH的耐腐蚀性不是十分好。
发明内容
为解决该间题，记录的发明人研究了新的配方并且出乎意料地发现小量的Ta至这些材料的加入可以使得这些新合金不仅在氯酸盐电解液中，而且在酸性(HCl)溶液中也高度耐腐蚀，而不丧失关于氯酸钠的电化学合成的任何性能。
Fe3Al(Ru)合金通常是通常通过机械合成(mecanosynthesis)以纳米晶形式制备的单一相固溶体。将钌和铝化铁的粉末混合物激烈地研磨数小时直至Ru催化元素进入并且高度分散至铝化铁(Fe3Al)的立方晶体结构中。这样形成的纳米晶Fe3Al(Ru)合金归因于其高表面积和高度分散的电催化元素是高度活性的。
本发明的发明人通过研究多种三元相图实际上发现，已知是好的耐腐蚀元素的Ta(钽)在Fe-Al合金中十分可溶。因此，具有不同Ta浓度“t”的Fe3Al(Ru)Tat可以非常简单地通过机械合成作为单一相材料制备，并且这些新合金不仅对氯酸钠的电合成显示好的电催化活性，而且还显示在氯酸钠电解液中以及在浓HCl溶液中好的耐腐蚀性。
因此，本发明的第一目标是特征在于下式的合金：
Fe3-xAl1+xMyTzTat
其中：
M表示选自由以下各项组成的组的至少一种催化物种：Ru、Ir、Pd、Pt、Rh、Os、Re和Ag；
T表示选自由以下各项组成的组的至少一种元素：Mo、Co、Cr、V、Cu、Zn、Nb、W、Zr、Y、Mn、Cd、Si、B、C、O、N、P、F、S、Cl、Na和Ti；
x是大于-1并且小于或等于+1的数
y是大于0并且小于或等于+1的数
z是在0至+1之间的范围内的数
并且t是大于0并且小于或等于+1的数，优选小于0.4并且更优选小于或等于0.2
本发明的合金优选是纳米晶状态。如果是纳米晶，微晶小于100nm。合金还优选是具有立方晶体学结构的单一相材料，但依赖于x、y、z和t组成，也可以是多相。大部分情况下，这些合金是亚稳的。换言之，当在高温加热时它们分解或转变为不同的状态。但是再一次，它们依赖于x、y、z和t组成也可以是热力学稳定的。
本发明的第二目标是这种合金作为用于氯酸钠的合成的电极材料的用途。为了制备这些合金的电极，可以使用数种方法。优选的一种是热喷射，如使用粉末形式的合金作为用于喷枪的进料的高速含氧燃料(HVOF)技术。如果制备的方法包括快速淬火方法，合金可以以纳米晶状态制备。
虽然这些新材料的优选的应用是氯酸钠，数种其他电化学方法可以利用这些合金的优点，如工业和游泳池水处理。
此外，因为这些新合金的耐腐蚀性在不同的条件下非常好的，本发明的第三目标是使用这些合金作为用于防腐蚀的涂层。如果目标应用是用于防腐蚀的涂层，加入大量的昂贵催化元素至合金将没有益处。在这些情况下，摩尔含量“y”可以选择为小以减少成本。此外，有益的是加入一些Ti(钛)至合金，因为Ti也已知具有好的耐腐蚀性，并且本发明的发明人发现，Ti像Ta一样在铁-铝合金中相当可溶。
本发明和其相关益处将在参考附图阅读实施其的优选模式的更详细的、但是非限制性的描述后被更好地理解。
附图简述
图1显示Fe、Al和Ta在1000℃的平衡三元相图。
图2显示对于根据本发明的含有Ta的样品(右端侧)和不含有Ta的相似的样品(左端侧)的在5％HCl溶液中的腐蚀测试的图。
图3表示对于以0.1、0.2、0.3和0.4的组成含有Ta的根据本发明的样品和不含有Ta的相似的样品在5％HCl溶液中的腐蚀测试的过程中所释放的氢作为时间的函数。
图4表示与图3相似的图，其中除了之前给出的结果之外，对于各自以z＝0.1和t＝0.2的摩尔含量含有Nb(元素T)和Ta两者的本发明的样品Fe3-xAl1+xMyTzTat显示所释放的氢作为时间的函数。
图5显示现有技术Fe3-xAl1+xMyTz的粉末和t＝0.2的当量摩尔含量的Ta的粉末的混合物在机械合成过程中作为研磨时间的函数的X射线衍射图。
图6显示球磨的以z＝0.1和t＝0.2的相应的摩尔含量含有Nb和Ta的本发明的粉末的图。
图7a)和b)显示两个不同的放大倍数120和5000x的使用热喷射技术由图6的粉末制备的根据本发明的涂层的图。
图8显示在5％HCl溶液中1小时浸渍之后的被涂覆的电极的样品。左端侧是现有技术的电极，而右端侧是含有Ta的根据本发明的电极。
图9显示对于本发明的样品和标准不锈钢316样品在20℃和pH＝6.5以5mV/sec的速率在氯酸盐溶液中得到的循环伏安曲线(电流-电压曲线)。
图10显示Fe、Al和Ti在1200℃的平衡三元相图。
图11显示使用以t＝0.1的摩尔含量含有Ta的根据本发明的电极在标准氯酸盐溶液中的电化学测试。
发明详述
如可以看出的，图1显示Fe、Al和Ta在1000℃的三元相图。Ta在FexAl1-x合金中相当可溶，尤其是在接近等原子组成(x＝0.5)处。通过在高温将Ta插入立方FeAl合金，可以在室温使用快速淬火方法制备单一相FeAlTat材料。如果Ta含量高，在室温获得的单一相将很可能是亚稳的。
图2表示根据本发明的含有Ta的合金与不含有Ta的相似的合金比较的腐蚀测试。将样品浸入5％HCl溶液中。在图片的左端部，对于不含有Ta的合金我们看到，大量的氢气泡显示在酸性溶液中严重的腐蚀。相反，对于右下侧图片中的含有Ta的合金，观察到非常少的气泡形成，显示在HCl溶液中好得多的耐腐蚀性。
图3表示与图2中相似的腐蚀测试，显示在测试过程中释放的氢的量作为时间的函数。现有技术的样品不含有Ta，Fe3-xAl1+xMyTz在约7.5分钟内释放11ml的氢，而以y＝0.2的摩尔含量含有Ta的本发明的样品Fe3-xAl1+xMyTzTa0，2在340分钟内仅释放3.9ml。图3还显示，即使具有t＝0.1的Ta的小浓度，也可以获得合金的耐腐蚀性上的显著改善。在非常少量的Ta的加入的情况下，现有技术的合金的耐腐蚀性上的这种非常大的改善是出乎意料的。
图4表示与图3中相似的腐蚀测试，其中，除了图3中给出的曲线之外，给出同时含有Nb和Ta两者的样品的结果。当将Ta以组成t＝0.2加入至已经含有Nb的现有技术的样品(Fe3-xAl1+xMyTz，其中T是Nb，以z＝0.1的摩尔含量)时，发生协同效应并且获得耐腐蚀性上的巨大改进。样品Fe3-xAl1+xMyNb0，1Ta0，2在500分钟内仅释放1.5ml的氢。当Nb和Ta都存在于合金中时的、并且给出合金在HCl溶液中的耐腐蚀性上的难以置信的提高的这种协同效应也是出乎意料的。
图5显示现有技术的合金粉末与t＝0.2的摩尔含量的Ta的粉末的混合物在机械合成过程中作为研磨时间的函数的X射线衍射图。我们看到，44°附近的铝化铁粉末(Fe3Al)立方结构的特征X射线峰，和在约38.4°处的对应于Ta的峰。通过将研磨时间从1h增加至12h，我们观察到Ta峰的强度降低，并且在约12h的研磨之后消失。这显示所有Ta渗透至铝化铁的晶体结构中以形成亚稳的固溶体。
图6显示球磨的以Nb0，1Ta0，2的摩尔含量同时包含Nb和Ta两者的本发明的粉末Fe3-xAl1+xMyTzTat(T是Nb，z＝0.1和t＝0.2)以2000x的放大倍数得到的扫描电子显微照片。该纳米晶粉末的平均粒径为大约10微米。
图7a)和b)表示通过HVOF热喷涂使用图6中所示的粉末制备的根据本发明的涂层表面分别在120x和5000x放大倍数的扫描电子显微照片。因此，涂层的材料含有Nb和Ta元素两者。该电催化涂层不仅在氯酸盐电解液中而且在盐酸溶液中是耐腐蚀的。
图8表示在5％HCl溶液中浸渍一小时之后的电极的图像。左侧是现有技术(Fe3-xAl1+xMyTz)的电极的图，而右侧显示本发明(Fe3-xAl1+xMyTzTat)的电极的图。现有技术的电极由酸洗处理破坏。催化涂层已经从基板剥离。相反，显示在右端侧的本发明的电极完好无缺并且未显示损坏。
图9显示对于同时含有Ta和Nb两者的本发明的涂层和标准不锈钢316样品在高腐蚀性环境(氯酸盐溶液，在20℃和pH＝6.5)中以5mV/sec的扫描速率得到的电流-电压曲线。对于两种样品，在阳极侧(正电势)的击穿电势基本上是相同的，表明在这些条件下，本发明的涂层材料是与不锈钢316一样好的耐腐蚀材料。
图10表示Fe、Al和Ti在1200℃的三元相图。可以看出，在Fe-Al体系的富Fe侧，Ti在合金中是十分可溶的。因此，对于作为耐腐蚀涂层的应用，有益的是不仅加入Ta，而且加入Ti至合金中，因为Ti已知是好的耐腐蚀元素，尤其是在氯环境中。然而，Ti的加入在作为用于产氢反应的电极中的应用中是不推荐的，因为已知Ti形成稳定的氢化物，如上面提到的CA2,687,129中所讨论的。
图11显示在标准氯酸盐溶液中使用DSA作为阳极和本发明的电极材料作为阴极进行的电化学测试。根据本发明的材料以t＝0.1的摩尔含量含有Ta。阳极和阴极电压相对于Ag/AgCl参比电极测量。从阳极-阴极电压差减去1.3伏特，以便在同一张图中显示三条线。在测试过程中进行持续30秒、1分钟和2分钟的开路(OC)事件。可以看出，尽管存在这些事件，电池的电压保持稳定。

Claims (10)

1.下式的合金：
Fe3-xAl1+xMyTzTat
其中：
M表示选自由以下各项组成的组的至少一种催化物种：Ru、Ir、Pd、Pt、Rh、Os、Re和Ag；
T表示选自由以下各项组成的组的至少一种元素：Mo、Co、Cr、V、Cu、Zn、Nb、W、Zr、Y、Mn、Cd、Si、B、C、O、N、P、F、S、Cl、Na和Ti；
x是大于-1并且小于或等于+1的数
y是大于0并且小于或等于+1的数
z是在0至+1之间的范围内的数
Ta表示钽并且t是大于0并且小于或等于+1的数。
2.根据权利要求1所述的合金，其特征在于t是小于0.4的数。
3.根据权利要求2所述的合金，其特征在于t是小于或等于0.2的数。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的合金，其特征在于它是具有纳米晶结构的材料。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的合金，其特征在于它是具有单一相亚稳结构的材料。
6.处于粉末形式的在权利要求1至5中的任一项中所述的合金的制造方法，所述方法包括激烈地研磨铝化铁粉末与所述M、T和Ta物种的粉末的混合物。
7.如权利要求1至5中的任一项所述的合金的涂层，所述涂层通过以下方法制备：使用根据权利要求6所述的粉末和热喷射技术以将所述粉末投射在基板上，从而制造被涂覆的电极或耐腐蚀涂层。
8.根据权利要求7所述的耐腐蚀涂层，其特征在于它由含有Ti的根据权利要求1所述的合金制成。
9.根据权利要求1至5中的任一项所述的合金作为用于氯酸钠的合成的电极材料的用途。
10.根据权利要求1至5中的任一项所述的合金作为用于防腐蚀的涂层的用途。
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