CN104458888A - 一种快速、灵敏的检测肉类新鲜度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速、灵敏的检测肉类新鲜度的方法。本方法以离子迁移谱技术为基本检测技术，采用正和/或负离子模式，建立离子迁移谱检测肉类新鲜度的快速分析方法。实验条件下，可以连续监控肉类腐败变化的过程中释放的成分变化以及同一种组分含量的变化。本发明提供的检测仪器，检测灵敏度高，组装容易，成本低廉，易于推广，适合现场快速检测和批量筛检。此方法可以快速、灵敏的检测肉类新鲜度，提高食品检验、检疫效率与准确度。
Description
技术领域
本发明涉及一种肉类新鲜度的快速检测方法。该方法以离子迁移谱技术为基础，利用离子迁移谱快速检测仪作为分析手段，腐败成分的检测限可以达到10ppb浓度以下。本测量方法简便、快速、高效。该方法分析速度快，试验操作简单，无需特殊的专业背景人员操作。
背景技术
食用动物被宰杀后,在运输、贮存和销售过程中由于自身因素及周围环境的影响，肉的新鲜度会逐渐降低,甚至腐败变质。因此，了解肉类食品分解产物，研究简便、快速、准确的肉类新鲜度检测技术，对于保持和提高市销肉类新鲜度具有十分重要的意义。
我国肉类新鲜度测定的标准方法是半微量定氮法和微量扩散法，但这两种方法均存在缺陷,一是肉中氨及胺类等碱性很弱,采用滴定分析误差较大，分析耗时。二是必须在实验室内由专业人员完成。目前已经有电化学领域的申请专利名称“一种肉类新鲜度的快速检测方法及其检测平台”，申请号：201010152376.6。
离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry，IMS）技术20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与传统的质谱、色谱仪器相比，具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。能够在大气环境中对微量物质进行检测，适于现场使用。目前我们研究的IMS已经广泛应用在化学战剂、毒品、爆炸物探测、环境监测、有毒气体监测、火灾监测、水污染监测和食品检测等领域。离子迁移谱主要由离子化室、离子门、漂移区和检测器组成。样品气体在离子化室电离产生分子、离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区。在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离，先后到达收集极被检测。因此通过迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用离子迁移谱快速检测肉类新鲜程度的方法。
为了实现肉类新鲜程度的直接、快速、灵敏的检测，本发明采用的技术方案为：
定性分析试验：
取10ppb-10ppm的硫醇、二甲基二硫和/或三甲胺等待测标准品，进入离子迁移谱进样器进样分析确定检测信号峰位置；并记录不同浓度的信号峰信号强度值。
定量分析试验：
将待测肉样品5-50g置于密闭的定容容器50mL-1L中，采用1-100微升取样器抽取定容密闭容器里的气体，将采集的气体样品送入离子迁移谱热解析进样器内，离子迁移谱分别采用正离子模式和/或负离子模式，检测气体中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物是否存在、以及它们存在化合物的含量；同时按照一定的时间间隔，连续监控肉类腐败变化的过程中释放的成分变化以及同一种组分含量的变化，建立离子迁移谱检测肉类新鲜度的快速分析方法。
如果气体中存在有含硫化合物、苯类化合物或胺类化合物，则认为肉类已开始腐败；而气体中含硫化合物、苯类化合物或胺类化合物存在的含量越高，则认为肉类腐败程度越严重。
含硫化合物为硫醇、甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫中的一种或两种以上；胺类化合物为三甲胺、甲基丁基-羟胺、吲哚中的一种或两种以上；苯类化合物为苯、苯酚、二甲苯中的一种或两种以上。
与标准品浓度对照，确定信号峰迁移时间和对应峰的信号强度；对同一种挥发成分，按照不同浓度对应的信号峰强度，可在一定浓度范围内根据线性关系方程。计算待测肉样品中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物的浓度。
本发明建立的离子迁移谱检测肉类新鲜度的快速分析方法，准确率高、检测速度快，整个检测结果在1min之内出来，有利于提高食品检验检疫机构的检测能力，提升食品安全指数。
快速、灵敏的检测肉类新鲜程度的方法所用仪器是离子迁移谱，所述离子迁移谱电离源为放射性63Ni源、紫外光电离源或放电电离源。
所述检测分析成分主要为含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物，是由正离子高压模式的离子迁移谱完成。
肉类包括猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉、虾肉、鸡肉、鸭肉、狗肉等动物肉类中一种或两种以上。
密闭容器可以是可以固定容积的气袋、注射器或是干燥器皿。
进样器选择的是提高离子迁移谱检测灵敏度的气相热解析进样装置；进样器选择热解析温度范围在25-300℃之间。
基于实际使用需要，离子迁移谱强大的数据处理软件可以根据使用需求，自建阈值标准，超过阈值后对待测样品进行检测报警。自动提醒已经腐败，请勿食用。
本发明的优点如下：
1.与传统的分析方法相比，将离子迁移谱作为分析肉类食品的腐败技术手段具有以下优点：整个仪器总量小于15kg，携带方便，仪器可以独立运行，能够现场使用；测量速度快，单个样品分析时间在1min之内；仪器的运行费用很低，消耗品很少；仪器的性价比高。
2.本测量方法简便、快速、可靠性好，无需专业背景人员操作。可以不做特殊复杂的样品前处理，检测限可以达到10ppb以下，非常适合农场、大型超市、居民家中现场使用。
3.基于实际使用需要，离子迁移谱强大的数据处理软件可以根据使用需求，自建阈值标准，超过阈值后对待测样品进行检测报警。提醒已经腐败，请勿食用。
附图说明
图1为检测肉类新鲜度的离子迁移谱装置结构原理示意图；
图1中，1为电离区，2为迁移区，3为卤素灯热解析进样器，4为载气管路，5为离子源，6为出气口，7为离子门，8为迁移环，9为栅网，10为漂气管路，11为检测器。
图2为气相热解析进样器装置结构原理示意图；
12为进样隔垫，13为热解析室（含衬管），14为进样器与迁移管连接管，图中标注为载气气流方向。
图3为正离子模式下离子迁移谱的试剂离子峰的离子迁移谱图；
图4为正离子模式下离子迁移谱检测在不同时间猪肉腐败气味的离子迁移谱图；
图5为正离子模式下离子迁移谱检测在不同时间虾腐败气味的离子迁移谱图。
具体实施方式
所述离子迁移谱仪：离子迁移谱仪采用传统的均匀场迁移谱，此仪器主要包括以下几个部分：进样装置、电离源、反应区、离子门、迁移管、尾吹气和信号接收与检测系统。进样装置是适用于气体样品直接进样的气相热解析进样器。其中热解析进样器则主要由进样组件、加热棒和温度控制器组成。
图3-5给出一些实验谱图对本发明给与说明。这些谱图的实验条件均为：实验时迁移管温度保持在100℃，进样器温度180℃，载气（空气）、漂气（空气）气流分别为400、600mL/min。
实施例1
将新鲜的猪肉10g置于密闭的定容容器1L气袋中，取用100微升取样器抽取1L气袋里的气体，将采集的气体样品送入离子迁移谱热解析进样器内，离子迁移谱采用正离子模式，检测气体中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物的存在，以及一周内每隔固定时间间隔上述这些化合物的存在化合物的含量，检测结果如图4所示。图中数据为每隔24h后的早8点为1日的间隔采样分析。可以看出，3.4ms，4.8ms，5.6ms的样品信号峰均随着时间延长，含量增加，代表了猪肉腐败在加剧。
实施例2
将新鲜的虾肉10g置于密闭的定容容器1L气袋中，取用100微升取样器抽取1L气袋里的气体，将采集的气体样品送入离子迁移谱热解析进样器内，离子迁移谱采用正离子模式模式，检测气体中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物的存在，以及一周内每隔固定时间间隔上述这些化合物的存在化合物的含量；检测结果如图5所示。图中数据为每隔24h后的早8点为1日的间隔采样分析。可以看出，迁移时间在3.4ms，4.8ms，5.6ms以及8ms的样品信号峰均随着时间延长，含量增加，代表了虾肉腐败在加剧。
Claims (8)
1.一种快速、灵敏的检测肉类新鲜度的方法，其特征在于：将新鲜的肉类置于密闭的定容容器中，采用取样器抽取密闭定容容器里的气体，将采集的气体样品送入离子迁移谱热解析进样器，离子迁移谱分别采用正离子模式和/或负离子模式，检测气体中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物是否存在、以及它们存在化合物的含量；
如果气体中存在有含硫化合物、苯类化合物或胺类化合物，则认为肉类已开始腐败；而气体中含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物存在的含量越高，则认为肉类腐败程度越严重。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
取新鲜的肉类量为5-50g，定容容器容积为50mL-1L；存在化合物的含量是指含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物的浓度数值。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
含硫化合物为硫醇、甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫中的一种或两种以上；胺类化合物为三甲胺、甲基丁基-羟胺、吲哚中的一种或两种以上；苯类化合物为苯、苯酚、二甲苯中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：快速、灵敏的检测肉类新鲜程度的方法所用仪器是离子迁移谱，所述离子迁移谱电离源为放射性63Ni电离源、紫外光电离源或放电电离源。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述检测分析成分主要为含硫化合物、苯类化合物和胺类化合物，是由正离子高压模式的离子迁移谱完成。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：肉类包括猪肉、牛肉、羊肉、鱼肉、虾肉、鸡肉、鸭肉、狗肉等动物肉类中一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：根据权利要求1所述的方法，其特征在于：密闭容器可以是可以固定容积的气袋、标有量程刻度的注射器或是干燥器皿。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：进样器选择的是能够提高离子迁移谱检测灵敏度的气相热解析进样装置；进样器选择热解析温度范围在25-300℃之间。
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